https://patentimages.storage.googleapis ... 8259A1.pdf
Versuch 1:
100 ml 10.1% HNO3 aus 15.54 ml 65% HNO3 @ 100 ml mit Wasser hergestellt.
Zugabe von 6 ml 50% Wasserstoffperoxid gefolgt von 20 g (Einwaage: 19.99625 g) Silber in Form von Granalien.
Nach 40 min bei RT, keine Reaktion, der Test auf AgCl ist negativ (400 µl Probe + 20 µl 18.5% HCl).
Auf 50°C erwärmt, Gasentwicklung, Silberperlen werden matt und der Test auf AgCl ist positiv.
Zugabe von weiteren 5 ml 50% Wasserstoffperoxid und erwärmen auf 70°C über mehre Stunden....wird daheim fortgesetzt.....
Versuch 2:
50 ml 29.9% HNO3 aus 23 ml 65% HNO3 @50 ml mit Wasser hergestellt. Diese Säure vorgelegt und 25 g (Einwaage: 25.01329 g) Silber-Granalien zugegeben.
Auch bei RT Reaktionseintritt in Form von sehr wenig NOx und matt werden der Silberperlen. Bei einer kurzen Standzeit ergab sich bei dem Metall eine weißlich-blaue Phase, die beim bewegen wieder verschwand.
Zugabe von 9 ml Wasserstoffperoxid: Nitrose Gase verschwinden und Gasentwicklung setzt ein.....erwärmt auf 70° bis 80°C, dabei sporadisch NOx-Entwicklung, sehr, sehr schwach, was dann zur Zugabe von weiterem Wasserstoffperoxid genutzt wurde. Insg. 6 ml verteilt auf 3 x 2 ml Portionen.
Reaktionszeit (geschätzt): 6 bis 7 h
Nur noch sehr wenig Ag übrig, das Meiste hat sich aufgelöst.....
Bilder:
Granalien werden matt (Versuch 1):

Gasentwicklung (Versuch 1):

"Reste" (Versuch 1) (Gefühlt ist es weniger geworden):

"Reste" (Versuch 2):

Überlegung:
- Säurestärke 15 bis 25%, so gewählt, dass bei RT keine Reaktion eintritt. Diese in einem Schlifferlenmeyerkolben vorlegen, das Silber dazugeben auf Rückfluss erhitzen und über einen sehr dünnen PTFE-Schlauch und eine Spritzenpumpe vgl. https://illumina-chemie.org/casein-t4606.html das Wasserstoffperoxid sehr langsam zugeben, dabei den PTFE-Schlauch in die Granalien "versenken", damit dort eine hohe Konz. von Wasserstoffperoxid entsteht.
Aus den Beispielen 4 und 5 aus dem Patent wird ersichtlich, dass die Salpetersäure und das Wasserstoffperoxid getrennt in die Säule geben werden, da beide Reaktanten mit unterschiedlichen Temperaturen zugegeben werden.
Bj68