[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[aliquis]

Na, ich denke, die entscheidende Charakteristik einer chemischen Uhr ist doch eher die zugleich zeitversetzt und schlagartig eintretende Farbreaktion. Das kriegt man man allein mit Thiosulfat und Salzsäure in dieser Form nicht hin (dafür lässt damit wiederum ein schöner, aber eben doch allmählicher "Sonnenuntergang" per gebundeltem Lichtstrahl an die Wand projezieren).

Hast Du schon mal Schwefel aus Toluol rekristallisiert? Der sieht dann auch tiefgelb und glänzend aus, ganz anders als die zuvor aufgelöste blassgelbe Schwefelblüte aus dem Vorratsgefäss.
Wie gesagt: einen analytischen Nachweis, dass die Altvorderen recht hatten, würde ich überzeugender finden als eine rein theoretische Herleitung.

Den "goldenen Regen" aus dem Tipp von K2Cr2O7 habe ich nur deshalb nochmal aufgegriffen, weil das Endprodukt des Schauversuchs niemals so aussieht wie Dein Präparat.
Tatsächlich gibt es aber auch Blei-und Quecksilber-Varianten der klassischen Iod-Uhr. Bei Wagner/Kratz sind die ebenfalls beschrieben. Mit Blei habe ich das auch schon versucht: der Farbwechsel weiss-gelb-weiss ist allerdings nicht besonders spektakulär. Die Alt-Nassau-Reaktion mit Hg sieht da schon beeindruckender aus - aber an Quecksilber wage ich mich halt fast genauso ungern heran wie an Arsen... lieber nur gucken, nicht anfassen: www.youtube.com/watch?v=Tv6_IsdnaGg&pp= ... Y2xvY2s%3D
Edit: den Link hatte ich gepostet, bevor ich gesehen habe, dass parallel Dein Artikel fertig war und ein eigenes Video enthält.

[Uranylacetat]

Hallo @lemmi,

danke für die Nennung des Buchtitels! Habe ich gerade als gebrauchte Ausgabe bestellt ....

[lemmi]

Das ist ein tolles Buch! Davon gibt es mehrere Auflagen, ich habe nur die erste.

[Uranylacetat]

Das fehlte mir noch für meine Sammlung. Spontankäufe wie jetzt sind doch manchmal die besseren: Laut Verkäufer die Jubiläums-Ausgabe aus 2003 in gutem Zustand .... – noch dazu für kleines Geld ....

[aliquis]

Unterscheiden sich die ersten beiden Auflagen sehr?
Man liest stellenweise gar von einem "zweiten Teil"...

Wie hoch ist der Wiederfindungsanteil der Versuche, wenn man "Chemie in faszinierenden Experimenten" schon besitzt?

[lemmi]

Hab ich jetzt nicht extra überprüft. Aber wie man sieht ist die Chemie dahinter wohl fundierter Die Literaturstellen sind auch viel umfangreicher.

Was aber den Kreißl/ Krätz auszeichnet sind die historischen Kapitel von Krätz! Allein deswegen lohnt das Buch schon.

[Uranylacetat]

Nun; hier einen Einblick in mein Hobbylabor in den frühen 1980ern :

Was habe ich da wohl in der aufgebauten Apparatur synthetisiert? Ich gebe mal als Stichwort „Platinasbest“ vor. Auch Fragen dazu sind erlaubt. Ich antworte mit weiteren Stichwörtern.

Beim netten Desktop handelt es sich Ubuntu Desktop 24.04 Pro mit GNOME 46 als Desktop, wo das Foto mit anderen Hintergrundbildern aus Chemie und anderen Wissenschaften „rotiert“. Ich habe mich nämlich von Microsoft und Windows vor längerer Zeit ganz verabschiedet.

[aliquis]

Salpetersäure nach Ostwald-Verfahren, wurde damals so im Experimentierbuch von Waselowsky beschrieben.

Edit: Ich habe mich da nie rangetraut wegen der Gefahr, die Apparatur durch eine Verpuffung zu zerschmettern (Waselowsky spricht diese Möglichkeit in seinem Buch ausdrücklich so an). Hast Du bei Durchführung mal dergleichen erlebt?
Welche Säurekonzentration konntest Du mit dem Aufbau erreichen?

Statt Platinasbest, das aus Kosten- und/oder Gesundheitsgründen kaum in Frage kommt, wurde schon damals eine Cobaltnitrat-dotierte Mischung aus 2 Teilen ausgeglühtem Eisen-III-oxid und 3 Teilen Braunstein als alternativer Katalysator empfohlen. Hast Du (oder jemand anderes hier) es damit mal ausprobiert? Mit welchem Erfahrungswert?
Auch glühendes Chromdioxid sollte gut funktionieren - wenngleich die Reaktionstemperatur dabei so hoch ausfält, dass man wohl ein Reaktionsrohr aus Quarzglas dafür bräuchte - mit dem aus Sicherheitsgründen empfohlenen geringen Innendurchmesser von 5 mm habe ich ein solches allerdings noch nie irgendwo gefunden...

[Uranylacetat]

100 Punkte für den Kandidaten plus virtuelle Kekse!

[aliquis]

Hättest Du noch Rückmeldungen zu meinem Edit?

[Uranylacetat]

Wegen der erwähnten „möglichen“ Verpuffungen habe ich die Freiräume im Reaktionsrohr aus Quarzglas mit Quarzwolle aufgefüllt sowie das Ammoniak über Natronkalk im U-Rohr vorgetrocknet über den Platinasbest geblasen. Da das nur eine Demonstration im Halbmikromaßstab war, habe ich aus dem über NO entstandenen Stickstoffdioxid nur eine verdünnte Salpetersäure erhalten, deren Nachweis über die Ringprobe erfolgte. Das genügte mir.

Nennenswerte Konzentrationen an Salpetersäure wird man mit dieser einfachen Labor-Variante nie erreichen, selbst die erlaubten 3 % nicht. Was soll ich so einer dünnen Säure .... ?

[aliquis]

Bei Waselowsky kam ausserdem noch Stahlwolle ins Rohrende.
Vorgetrocknet wird nach seiner Anleitung nicht. Trocknung begünstigt den Reaktionsablauf, mindert aber nicht die Verpuffungsgefahr - eher im Gegenteil.
Die Verringerung des Durchgangsvolumens durch geringen Durchmesser und Staffage im Rohr scheint mir da zielführender zu sein.

In der Originalanleitung wurde auch keine Konzentrationsbestimmung des Produkts vorgenommen.
Ringprobe oder Diphenylamin-Test entfallen heute mangels konz. Schwefelsäure aber ebenfalls. Bliebe noch der indirekte Nachweis über die Reduktion zu Ammoniak (unverändert eingetragenes Ammoniak müsste zuvor natürlich noch ausgetrieben werden). Oder über Lunges Reagenz.

3 %ige Salpetersäure eignet sich noch hier und da als Hilfssubstanz bei Analysen - wenn man den Analyten direkt darin löst.

Woher hattest Du seinerzeit das dünne hitzebeständige Reaktionsrohr? War es das Rohr aus dem Kosmos C2?

[lemmi]

Da mach ich auch mit! Ein Versuchsaufbau im Jahre 1980:

Was habe ich da gemacht? Na, aliquis!?

@Uranyl: kann sein das du das Bild vor langer Zeit schon mal auf VC gesehen hast. In dem Fall halte dich bitte zurück.

[Uranylacetat]

Woher hattest Du seinerzeit das dünne hitzebeständige Reaktionsrohr? War es das Rohr aus dem Kosmos C2?

Das war ein Quarzrohr – sicher ist sicher ..... waren damals schon sehr teuer .... hatte es sogar noch größer für die Oxidation von HCl zu Chlor nach dem Deacon-Prozess.

@öemmi, ich kenne das Foto ....