Analyse historischer Chemikalien und Präparate

[MarbsLab]

Will it be filmed? I truly hope so.

Maybe I'll post one or two pictures here. But no video. It's a private party and many guests don't want to appear on a public video.

Best wishes!

[andrewtretiakov]

Maybe I'll post one or two pictures here. But no video. It's a private party and many guests don't want to appear on a public video.

Quite understandable of course. Hope you all have lots of fun!

By the way I just wanted to let you know that Andrew Szydlo's The Extraordinary World of Sulphur Part 2 just came out and it's free to download here:
https://sciendo.com/article/10.2478/cdem-2024-0001

Your electrostatic sulphur machine features in it page 17.

Hope you like it.

Best wishes,
Andres

[MarbsLab]

Thank you very much for the link, Andres. I downloaded it already and will read it this evening.
It is a great honor that my machine is featured in the paper

Best wishes

Markus

[MarbsLab]

Ein paar Bilder meiner Vorführung chemischer Experimente auf dem 50. Geburtstag meines Bruders. Es waren über 100 Gäste da, darunter einige Ärzte, Rettungssanitäter und Feuerwehrleute. Für eine Erstversorgung wäre also gesorgt gewesen

Marshsche Probe 1

Marshsche Probe 2

Kaliumpermanganat und Glycerin

[aliquis]

Wenn für gute Belüftung gesorgt ist, sollte das vertretbar sein. Im Freien oder unterm Abzug wäre natürlich optimal.
Welche und wieviel Probensubstanz wurde denn eingesetzt?
Waren auch Forensiker zugegen?

Schade, dass viele klassische Schauexperimente der Kategorie Feuer und Flamme heute gar nicht mehr von Laien vorgeführt werden dürfen.
Ich habe Anfang der 90er gern die Entzündung von "Negative X" mit einem Tropfen Wasser gezeigt. Heute undenkbar.
Selbstentzündung von Glycerin auf Kaliumpermanganat könnte dahingehend schon grenzwertig sein. Aber solange kein Polizist unter den Gästen war...

[lemmi]

Analysen sind, wie ihr wißt, mein Lieblingsthema. Bislang hatte ich ja immer irgendwelche Hinweise worum es geht. Aber diesmal nicht. Auf einem Flohmarkt - und zwar in Italien, genauer gesagt in Florenz - fand ich etwas, das mich neugierig machte. Der Verkäufer hatte in der Ecke eine Kiste mit etlichen alten Flaschen stehen, so vom Stil dessen, was auf ebay als "vintage" angeboten wird. Hier eine kleine Auswahl:

Außer den abgebildeten waren noch Cobalto ossido und Carbamida in der Kiste. Aber an interessantesten fand ich die Flasche, deren Ettikett absolut unleserlich war. Sie war deswegen auch billig. Hier ist sie:

Das Ettikett war absolut nicht mehr zu rekonstruieren. Immerhin war noch zu erkennen, dass es sich um eine analysenreine Substanz gehandelt hat. Sie enthielt 21 g eines weißen, kristallinen Pulvers, das nur ganz wenig zusammengebacken - mithin also nicht hygroskopisch - war.

Die Substanz ist gut wasserlöslich und die Lösung reagiert neutral. Als erstes habe ich eine kleine Probe im Reagenzglas trocken erhitzt. Die Kristalle dekrepitierten etwas, aber es schlug sich kein Kristallwasser nieder. Nach längerem Erhitzen schmolzen sie und es setzte eine geringe Gasentwicklung ein. Nach einiger Zeit färbte sich der Gasraum gering bräunlich und es roch nach Stickoxiden (auf dem Bild eben zu erkennen).

Zuletzt erstarrte die Schmelze wieder zu einer weißen Kruste. Diese war in Wasser teilweise löslich und die Lösung reagierte alkalisch.

Das Verhalten wies auf das Vorleigen eines Nitrats hin. Ich dachte zuerst an Bleinitrat, aber das hätte deutlich mehr NO₂ bilden und einen gelben Rückstand von Blei(II)-oxid hinterlassen müssen. Wie auch immer: ich machte mich zuerst daran, das Nitrat mit der Ringprobe nachzuweisen. Aber beim Ansäuern der Lösung mit Schwefelsäure entstand ein dichter, weißer Niederschlag, der sich rasch absetzte. Bleisulfat kam in Betracht, aber die Reaktion war doch sehr verdächtig auf Barium.

Also habe ich die Flammenfärbung der Substanz untersucht - und siehe da: ein schönes, helles Grün!

Zur Absicherung habe ich noch ein paar Versuche gemacht. Mit Kaliumchromat entstand ein hellgelber Niederschlag von Bariumchromat (Bleichromat wäre dottergelb). Dieser und der weiße Niederschlag mit Schwefelsäure lösten sich in einem Überschuss an Natronlauge nicht auf (die entsprechenden Bleisalze hätten sich gelöst).
Dann habe ich eine Probe mit Sodalösung gekocht, vom ausfallenden Niederschlag abfiltriert, und das Filtrat (von links nach rechts) auf Sulfat, Phosphat, Chlorid und Nitrat getestet. Nur die Ringprobe auf Nitrat war positiv:

Ich hatte also Bario Nitrato erstanden

[Ralf]

Sehr schön. Sodio Ossalato wäre bestimmt nicht so schnell zu identifizieren gewesen?!
Mit anorganischen Substanzen würde ich mir so eine Analyse auch zutrauen.
Ich glaub, ich muss auch mal auf Flohmärkte gehen.

[Uranylacetat]

Diese einfache qualitative Analytik mache ich auch gerne. Bariumnitrat habe ich gern für selbst gebastelte Wunderkerzen verwendet ....

[lemmi]

Sehr schön. Sodio Ossalato wäre bestimmt nicht so schnell zu identifizieren gewesen?!
Mit anorganischen Substanzen würde ich mir so eine Analyse auch zutrauen.
Ich glaub, ich muss auch mal auf Flohmärkte gehen.

Ja, eine organische Substanz wäre um einiges schwerer gewesen. Natriumoxalat ginge ja noch. Aber wie kommt man auf Diphenylamin ...

Ich kann Flohmärkte nur empfehlen! Hab da schon die tollsten Sachen gefunden, u.a. ein Arsenik-haltiges Stärkungsmittel , wohl aus den 30er Jahren. Als Sirup! und Aluminiumchlorat (hatte ich ja schon mal erwähnt).