FUCK MERDE SHIIIIIIIIIIIT
Habe einen Druckabfall festgestellt und wollte die Verbindung nachziehen und dabei die Dichtung anscheinend zerdrückt....pfeift jetzt bei der Ableitung richtig raus von 64 bar auf 41.5 bar und bekomme den SCHEISS nicht mehr dicht......
Das wird ein verdammt fucking Satz, das war wohl nix.....ich bin so richtig am kotzen......und hab jetzt richtig Adrenalin......
bj68
Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Moderatoren: Moderatoren, Assistenten
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
So Druck komplett abgelassen...morgen sehe ich dann wie es mir die Gele wahrscheinlich zerlegt hat....
Ein Trost...die fu******ing Verbindung die da undicht war, ist eine die ich noch überhaupt nicht angerührt hatte.....ist eine Art Muffe die den Ausgang mit dem Nadelventil verbindet und die hat innen ein Links- und ein Rechtgewinde, die Abdichtung sollte da durch Metall auf Metall vom Autoklaven-Ausgangsschaft und Ventil-Eingangsschaft erfolgen und mein Festzieh-Versuch hat die Dichtigkeit nicht verbessert. Habe da jetzt eine Teflondichtung dazwischen geschaltet und die Gewinde mit Teflonband abgedichtet.....
Da sind gerade einige Stunden Arbeit über den Jordan gegangen......
Edit: Ich bin jetzt komplett und richtig wach........nach dem Mist......
bj68
Ein Trost...die fu******ing Verbindung die da undicht war, ist eine die ich noch überhaupt nicht angerührt hatte.....ist eine Art Muffe die den Ausgang mit dem Nadelventil verbindet und die hat innen ein Links- und ein Rechtgewinde, die Abdichtung sollte da durch Metall auf Metall vom Autoklaven-Ausgangsschaft und Ventil-Eingangsschaft erfolgen und mein Festzieh-Versuch hat die Dichtigkeit nicht verbessert. Habe da jetzt eine Teflondichtung dazwischen geschaltet und die Gewinde mit Teflonband abgedichtet.....
Da sind gerade einige Stunden Arbeit über den Jordan gegangen......
Edit: Ich bin jetzt komplett und richtig wach........nach dem Mist......
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Hier kommen die Nachwehen.....das Krümelmonster hat zugeschlagen...
Ohne Kommentar.....war nicht anders zu erwarten:
Ca. 200 ml EtOH standen dann auch noch im Autoklaven:
Füllvolumen EtOH diesmal: 1400 ml
bj68
Ohne Kommentar.....war nicht anders zu erwarten:
- Destruction-1.jpg (89.93 KiB) 15113 mal betrachtet
- Destruction-2.jpg (79.66 KiB) 15113 mal betrachtet
- Destruction-3.jpg (56.54 KiB) 15113 mal betrachtet
- Destruction-4.jpg (124.3 KiB) 15113 mal betrachtet
- Destruction-5.jpg (85.23 KiB) 15113 mal betrachtet
- Destruction-6.jpg (91.95 KiB) 15113 mal betrachtet
Ca. 200 ml EtOH standen dann auch noch im Autoklaven:
- EtOH-Rest.jpg (44.2 KiB) 15113 mal betrachtet
Füllvolumen EtOH diesmal: 1400 ml
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Nur konische Verbindungen aus Metall bekommt man durch Festziehen dicht. Eine reine Pressung von Metall auf Metall bekommt man niemals dicht. Wenn möglich, sollte man die Apparatur vorher mit einer Flüssigkeit abdrücken und nicht mit Luft oder einem anderen Gas. Wenn sich da bei 60 bar etwas löst, fliegt dir das Teil mit der in der komprimierten Luft gespeicherten kinetischen Energie um die OhrenBJ68 hat geschrieben: Sonntag 15. Juni 2025, 02:01 die hat innen ein Links- und ein Rechtgewinde, die Abdichtung sollte da durch Metall auf Metall vom Autoklaven-Ausgangsschaft und Ventil-Eingangsschaft erfolgen und mein Festzieh-Versuch hat die Dichtigkeit nicht verbessert.
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Update:
1. Gel-Casting:
a) Es zeigte sich, dass die Abkühlung im Eisfach zum Entgasen, um ein Aufschäumen zu verhindern, nicht notwendig ist. Es reichen 10 bis 11 min bei -700 mbar Vakuum um Gele ohne Lufteinschlüsse zu bekommen.
b) Folgende Ansätze wurden hergestellt:
88 ml EtOH + 40 ml TEOS (A)
88 ml EtOH + 56 ml Wasser (B)
3 ml Ammoniak/Ammoniumfluorid Lösung (C)
66 ml EtOH + 30 ml TEOS
66 ml EtOH + 42 ml Wasser
2.2 ml C
Beide Ansätze wurden ohne Lösung C im Exsikkator für 10 bis 11 min entgast und anschließend wie folgt gemischt: In einem Becherglas aus PP (Polypropylen) wurde Lösung C vorgelegt und unter umschwenken die Lösung B gegeben. Danach ebenfalls unter umschwenken die Lösung A zugefügt und das Ganze noch mal mit einem Spatel durchgerührt und zügig in die vorbereiteten Formen gefüllt.
Hier ein Batch bei der Entgasung:
c) Die Formen
Zum gießen wurden aufgesägte (und entgratete) Spritzenformen verwendet, wobei Dimethicon 350 als Trennmittel verwendet wurde, was allerdings nur so halb funktionierte.
Die Formen:
Guss #1:
Guss #2:
Guss #3:
Die Gele wurden in den Formen für 4 h gealtert, wobei sie oben mit etwas EtOH geschützt und jeweils passende Gummistopfen aufgesetzt wurden.
Danach wurden die Gelstücke in geeignete Siebbehälter transferiert, die in EtOH lagen:
Die Tupperware-Boxen wurden mit EtOH aufgefüllt um das Alkogel zu produzieren.....
bj68
1. Gel-Casting:
a) Es zeigte sich, dass die Abkühlung im Eisfach zum Entgasen, um ein Aufschäumen zu verhindern, nicht notwendig ist. Es reichen 10 bis 11 min bei -700 mbar Vakuum um Gele ohne Lufteinschlüsse zu bekommen.
b) Folgende Ansätze wurden hergestellt:
88 ml EtOH + 40 ml TEOS (A)
88 ml EtOH + 56 ml Wasser (B)
3 ml Ammoniak/Ammoniumfluorid Lösung (C)
66 ml EtOH + 30 ml TEOS
66 ml EtOH + 42 ml Wasser
2.2 ml C
Beide Ansätze wurden ohne Lösung C im Exsikkator für 10 bis 11 min entgast und anschließend wie folgt gemischt: In einem Becherglas aus PP (Polypropylen) wurde Lösung C vorgelegt und unter umschwenken die Lösung B gegeben. Danach ebenfalls unter umschwenken die Lösung A zugefügt und das Ganze noch mal mit einem Spatel durchgerührt und zügig in die vorbereiteten Formen gefüllt.
Hier ein Batch bei der Entgasung:
- DSC02921.jpg (62.52 KiB) 15089 mal betrachtet
c) Die Formen
Zum gießen wurden aufgesägte (und entgratete) Spritzenformen verwendet, wobei Dimethicon 350 als Trennmittel verwendet wurde, was allerdings nur so halb funktionierte.
Die Formen:
- DSC02922.jpg (43.43 KiB) 15089 mal betrachtet
- DSC02923.jpg (11.81 KiB) 15089 mal betrachtet
- DSC02924.jpg (23.41 KiB) 15089 mal betrachtet
Danach wurden die Gelstücke in geeignete Siebbehälter transferiert, die in EtOH lagen:
- DSC02926.jpg (29.82 KiB) 15089 mal betrachtet
- DSC02927.jpg (45.18 KiB) 15089 mal betrachtet
- DSC02929.jpg (24.47 KiB) 15089 mal betrachtet
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Um zukünftige Undichtigkeitsprobleme zu vermeiden oder besser zu minimieren* wurde der Autoklav ohne Füllung mit gasförmigen Kohlendioxid aus der Flasche beaufschlagt und 24 h stehen gelassen. Vorher wurden alle Verbindungen mit Weicon 11651400 Leak Detection Spray getestet und die Verbindungen dicht gemacht (es wurden noch zwei Stellen, beim Sicherheitsventil und Druckaufnehmer gefunden, wo eine geringe Menge Gas austrat).
Hier die Werte:
*= meine Erfahrung hat gezeigt, dass sehr auf den Druck ankommt d.h. Stellen die vorher dicht waren können bei höherem Druck wieder anfangen zu leaken....
Der Autoklav wurde mit einer neuen Batch von Gelstücken beladen mit EtOH aufgefüllt und nachdem verschließen unter Druck gesetzt. Danach wurde der Austausch des EtOH mit Kohlendioxid gestartet.
Begin des Austausches:
Datenüberblick:
Von links nach rechts: Zeit, Temperatur Autoklaven-Head, Autoklaven Druck, Temperatur Backpressure-Regulator
Bei der Gelegenheit wurde noch eine Änderung in der Gasversorgung gemacht und die gesamte Gasflasche auf eine Waage (Paketwaage MAULcargo, 50 kg Artikel-Nr.: 1795009) gestellt, um die Menge an verwendeten Kohlendioxid aufzeichnen zu können:
Der Flüssigkeitsaustausch wurde gestartet und mit dem Bleed-Valve und dem Backpressure-Regulator (BR) der Fluss reguliert, so dass aus dem BR stetige Tropfen EtOH rauskommen, was nach 6:18 h zu folgendem Ergebnis führte:
Nach insgesamt 7:30 h wurden die EtOH-Tropfen sichtbar weniger und daher wurde die Gasversorgung geschlossen und alle Ventile man Autoklaven ebenfalls. Es wurden insgesamt 1720 ml EtOH abgelassen.
Hier ein Bild von den Mengen des abgelassenen EtOH, wobei alle Stunde das Volumen markiert wurde (einmal vergessen, daher der 2 h Abstand und am Ende sind es nur 30 min):
bj68
Hier die Werte:
- Screenshot 2025-06-19 182849.png (4.15 KiB) 15087 mal betrachtet
Der Autoklav wurde mit einer neuen Batch von Gelstücken beladen mit EtOH aufgefüllt und nachdem verschließen unter Druck gesetzt. Danach wurde der Austausch des EtOH mit Kohlendioxid gestartet.
Begin des Austausches:
- DSC02930.jpg (31.04 KiB) 15087 mal betrachtet
- DSC02932.jpg (43.53 KiB) 15087 mal betrachtet
Bei der Gelegenheit wurde noch eine Änderung in der Gasversorgung gemacht und die gesamte Gasflasche auf eine Waage (Paketwaage MAULcargo, 50 kg Artikel-Nr.: 1795009) gestellt, um die Menge an verwendeten Kohlendioxid aufzeichnen zu können:
- DSC02935.jpg (50.33 KiB) 15087 mal betrachtet
- DSC02937.jpg (61.74 KiB) 15087 mal betrachtet
Hier ein Bild von den Mengen des abgelassenen EtOH, wobei alle Stunde das Volumen markiert wurde (einmal vergessen, daher der 2 h Abstand und am Ende sind es nur 30 min):
- DSC02938.jpg (21.55 KiB) 15087 mal betrachtet
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Hier mal die Tabelle vom ersten Bleed, der am 18.06.25 gemacht wurde:
Es wurden 1.81 kg CO2 verbraucht was auch einem flüssigen Volumen von ca. 1810 entsprechen dürfte (schätz ich mal...konnte nur sehr wenig über die Dichte von fl. CO2 bei 60 bis 63 bar und so rund 26°C finden).
Danach wurden alle Ventile geschlossen und der Autoklav sich selbst überlassen. Die Uhr wurde wieder auf Null gesetzt und der Autoklav weiter überwacht was zu folgendem Bild führte:
Der Druck ging von 63 bar auf 62 bar zurück um im weiteren Verlauf auf 60 bar abzufallen. Es wurde dann nochmals CO2 nachgefüllt, was einer Menge von 30 g entsprach und den Druck auf wieder 62.0 bar erhöhte.
Im weiteren Verlauf fiel dann der Druck wieder auf 60.5 bar ab und bleibt jetzt anscheinen konstant bei dem Wert.
Aktueller Zeitpunkt: 14:00 h bei 60.5 bar und 26.7°C Autoklaven-Kopf-Temperatur.
bj68
- First Bleed.png (19.58 KiB) 15085 mal betrachtet
Danach wurden alle Ventile geschlossen und der Autoklav sich selbst überlassen. Die Uhr wurde wieder auf Null gesetzt und der Autoklav weiter überwacht was zu folgendem Bild führte:
- Monitoring-1.png (29.34 KiB) 15085 mal betrachtet
Im weiteren Verlauf fiel dann der Druck wieder auf 60.5 bar ab und bleibt jetzt anscheinen konstant bei dem Wert.
Aktueller Zeitpunkt: 14:00 h bei 60.5 bar und 26.7°C Autoklaven-Kopf-Temperatur.
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Update:
"Abstract": Die Synthese hat im Großen und Ganzen funktioniert und ich habe Areogel bekommen, was besser aussieht als wie von der 2017 Synthese, allerdings auch mit Sprüngen...zwar um einiges weniger nur ist da noch gehörige Luft nach oben......habe aber unterm Strich mit keinem perfekten Resultat gerechnet.
Die Ergebnisse:
1. Gel-Casting:
1.1. Die Idee Agar als Zwischenschicht zum besser Ablösen des Aerogels zu verwenden war nicht so gut...beim trocknen bildete sich eine harte krümlige Schicht am Aerogel.
1.2. Die Manipulation der Alkogele ist von der Stabilität her sehr schwierig d.h. es splittern sehr leicht die Ränder ab
1.3. Es wurden Einsätze aus Epoxidharz für die Formen gegossen und als Trennmittel Teflonspray benutzt, was sich ebenfalls als nicht so gut herausstellte:
Hier der erste Versuch:
Der Guss:
Das Alkogel im Bad:
Die am Stempel anhaftenden Geld-Reste:
2. Bleeding:
Hier mal die komplette Bleedtabelle (Bleeding in Rot und Druck-Monitoring in Schwarz):
Es wurden auch die Drücke und die Zeiten aufgezeichnet was zu folgendem Graphen führte:
Die EtOH-Menge vom dritten Bleeding:
Die Kombination aus Silikonschlauch und PTFE-Endstück zeigte sich bei höheren Durchsätzen etwas problematisch, zum einen fror der Schlauch ein und zum anderen wurde das PTFE-HPLC-Tubing öfter durch Trockeneins-Klumpen verstopft, was zum herausschnalzen des Schlauches führte:
Abhilfe wurde dann mittels Kupferrohr geschaffen, was (mehr oder weniger)* and das Outlet (SS-2-TA-1-4 Swagelok) angelötet wurde:
* = Da der Connector aus SS 316 Stahl besteht, war das Löten etwas schwierig....inzwischen wurde Haftnickel-Elektrolyt bestellt um das Löten besser hinzubekommen, wenn alles nichts hilft, dann kann ich das Teil auch vergolden um es zu löten.
3. Supercritical Drying (SCD):
3.1. Heating Up-Tabelle:
Es reichten 4 h mit einer Heizplatten-Temperatur von 66°C um auf den superkritischen Zustand zu kommen, wobei der Druck interessanterweise relativ niedrig blieb:
3.2. SCD-Tabelle:
3.3. Der Heating-Up und SCD-Graph:
4. Die Ergebnisse:
4.1. Die erste Öffnung:
4.2. Aerogele im Schutzkäfig:
4.3. Geöffnet und Entfernt:
4.4. Formenvergleich: Die Durchmesser sind geschrumpft:
bj68
"Abstract": Die Synthese hat im Großen und Ganzen funktioniert und ich habe Areogel bekommen, was besser aussieht als wie von der 2017 Synthese, allerdings auch mit Sprüngen...zwar um einiges weniger nur ist da noch gehörige Luft nach oben......habe aber unterm Strich mit keinem perfekten Resultat gerechnet.
Die Ergebnisse:
1. Gel-Casting:
1.1. Die Idee Agar als Zwischenschicht zum besser Ablösen des Aerogels zu verwenden war nicht so gut...beim trocknen bildete sich eine harte krümlige Schicht am Aerogel.
1.2. Die Manipulation der Alkogele ist von der Stabilität her sehr schwierig d.h. es splittern sehr leicht die Ränder ab
1.3. Es wurden Einsätze aus Epoxidharz für die Formen gegossen und als Trennmittel Teflonspray benutzt, was sich ebenfalls als nicht so gut herausstellte:
Hier der erste Versuch:
Der Guss:
- DSC02960.jpg (66.17 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02962.jpg (92.81 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02961.jpg (107.55 KiB) 15070 mal betrachtet
2. Bleeding:
Hier mal die komplette Bleedtabelle (Bleeding in Rot und Druck-Monitoring in Schwarz):
- DSC02942.jpg (56.69 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02944.jpg (94.89 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02945.jpg (64.7 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02949.jpg (128.61 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02947.jpg (116.43 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02946.jpg (99.54 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02950.jpg (92.04 KiB) 15070 mal betrachtet
3. Supercritical Drying (SCD):
3.1. Heating Up-Tabelle:
Es reichten 4 h mit einer Heizplatten-Temperatur von 66°C um auf den superkritischen Zustand zu kommen, wobei der Druck interessanterweise relativ niedrig blieb:
- Heating-Up-Notizen.png (13.85 KiB) 15070 mal betrachtet
3.2. SCD-Tabelle:
4. Die Ergebnisse:
4.1. Die erste Öffnung:
- DSC02956.jpg (94.97 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02957.jpg (104.41 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02958.jpg (75.57 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02959.jpg (68.21 KiB) 15070 mal betrachtet
- DSC02964.jpg (56.77 KiB) 15070 mal betrachtet
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Für Edelstahl gibt es spezielles Weichlot, habe ich schon mal für Edelstahlelektroden benutzt. Silberlot (hartlöten) funktioniert aus eigener Erfahrung sehr gut und ist für hohe Beanspruchungen geeignet. Würde ich dir empfehlenBJ68 hat geschrieben: Sonntag 29. Juni 2025, 14:56 Da der Connector aus SS 316 Stahl besteht, war das Löten etwas schwierig....
. Vernickeln oder vergolden ist als Lötgrundlage für hohe Beanspruchungen eher nicht geeignet.Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
MarbsLab hat geschrieben: Dienstag 1. Juli 2025, 17:56 Für Edelstahl gibt es spezielles Weichlot, habe ich schon mal für Edelstahlelektroden benutzt. Silberlot (hartlöten) funktioniert aus eigener Erfahrung sehr gut und ist für hohe Beanspruchungen geeignet. Würde ich dir empfehlen
Hab das Teil jetzt gestern vernickelt und dann vergoldet....und dann Weichgelötet...sollte gehen, weil da nur EtOH, CO2 rauskommt und das Rohr einen Innendurchmesser von 3 mm hat. Sprich es wird relativ wenig belastet, da es immer offen ist. Plus ich habe die gesamte vordere Seite (bis zu und inklusive der 9/16" HEX Oberfläche) http://cad.swagelok.com/cadviewer/Front ... s-2-ta-1-4 galvanisch behandelt und das Rohr bis zum Anschlag dort angelötet, plus das Kupferrohr auch "eingelötet", indem auch Lot an der Oberfläche verteilt wurde.
Sollte daher passen....wenn nicht dann werde ich mir wohl oder übel eine Hartlötgarnitur zulegen müssen....möchte ich erstmal vermeiden, bis sich mein Konto wieder auffüllt.
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Aerogel Update, ein nicht so schönes.....
Am 31. Juli wurden drei Gelstücke in den Autoklaven gegeben und das Teil mit EtOH ziemlich hoch aufgefüllt. Der Autoklav wurde richtig verschlossen und das CO2-Einleitung offen gelassen. Am nächsten Tag (1. August Nationalfeiertag CH) am Vormittag wollte ich das Teil mit Druck beaufschlagen. Aus dem geöffneten Ventil ist etwas EtOH ausgetreten, was ich auf Wärmeausdehnung zurückführte und nicht als kritisch einstufte.....
Habe nun den Druckaufnehmer angeschlossen und auch den CO2Schlauch und alles soweit unter Druck (59 bar) gesetzt, dass ich nur noch das Autoklavenventil öffnen musste.....und ab da ging der Scheiß dann richtig los:
Ventil nur leicht geöffnet und auf die Druckanzeige des PCE-932 geschaut und erwartet, dass sich da auch ein Druck von ca. 59 bar einstellt, was am Anfang auch passiert ist, nur dann stieg der Druck auf der Anzeige auf 100 bar und innerhalb kurzer Zeit (10 bis 20 s) auf 150 bar an....PANIK hoch drei....Autoklavenventil sofort geschlossen und die Frage "Was tun" kam auf, besonders weil die Druckanzeige nicht stoppte und munter weiter anstieg auf 200 bar innerhalb von 5 bis 10 s (*quiiiietsch* noch mehr PANIK, da bei 200 bar das Sicherheitsventil anspringen sollte)...habe dann in der Panik auch blöderweise nochmals das Einlassventil geöffnet (nun weiß ich auch, warum Piloten und U-Boot-Fahrer im Simulator solche Fälle trainieren) und dann wieder geschlossen.....und der Druck stieg weiter.....250 bar, 300 bar, 400 bar....und dann fing der PCE-932 an zu piepen und zeigte dann auf einmal -500 bar und die Anzeige sprang wild hin und her.....war dann definitiv so richtig wach.
Sprich der wahrscheinlich Piezo-Druckaufnehmer hat ein Problem und ich vermute, dass da EtOH einkondensiert ist, der da Probleme macht....konnte das Teil auch nicht mehr in Betrieb nehmen. Klopfen auf das Teil brachte kurz Besserung, aber die Anzeige kippte dann nach kurzer Zeit wieder um....Problem war, dass die Apparatur schon unter Druck war, so dass ich den Druckaufnehmer auch nicht mehr abmontieren konnte....glücklicherweise hatte ich den kleinen Autoklaven als eine Art Woulfesche Flasche in die Druckzuleitung geschaltet, wobei die ursprüngliche Idee war, eine Art Druckausgleich-Reservoir zu haben plus dass man das Teil auch mit Trockeneis beschicken konnte, weil die Gasflasche schon ziemlich leicht war (23.74 kg), so dass ich doch eine Druckanzeige hatte.
Innerhalb 6 h wurden dann rund 1700 ml EtOH entfernt, wobei der Druck zwischen 58.7 bis 59.2 bar schwankte und das Gewicht der Flasche auf 23.04 kg zurück ging. In der drauffolgenden Ruhephase ging der Druck von 58.8 bar auf 57.2 bar runter (5 h) und die Gaszufuhr wurde wieder geöffnet, um den Druck wieder zu erhöhen.
Beim 2. Bleeding wog am Anfang die Flasche 22.95 kg und nach 4.5 h 22.67 kg, der Druck ging von 57.7 bar auf 56.0 bar zurück....und es wurden rund 200 ml EtOH entfernt....
3. Bleeding oder besser 3. Bleeding-Versuch: Für 12 min die Gaszufuhr geöffnet, wobei der Druck im System von 54.9 bar auf 44.4 bar fiel und kein EtOH abgeschieden wurde. Gewicht der Flasche ging von 22.12 kg auf 21.70 kg zurück....es sollten daher noch so rund 2 bis 3 kg CO2 vorhanden sein.....nur liegt diese Menge leider nicht mehr in 2 Phasen (flüssig/gasförmig) vor sondern nur noch gasförmig, was heißt ich habe meine Gele mit Kohlendioxidgas gespült.....MERDE.....
Neue Flasche angehängt....und der Druck stieg von 46.4 bar auf 59.0 bar an, wobei das Gewicht der Flasche von 29.42 kg auf 29.06 kg zurückging.
4. Bleeding für 15 min: Gewicht der Flasche von 28.99 kg auf 28.53 kg gesunken, Druck 59.2/59.2 bar und 45 ml EtOH rausbekommen....
Dazwischen den Druckabfall im System durch öffnen des Hauptventils korrigiert, so dass er sich um 58.7 bar bewegte.
5. Bleeding für 12 min: Beim Öffnen des Hauptventils steig der Druck von 59.2 bar auf 60.4 bar an und das Gewicht der Flasche ging von 28.49 auf 28.47 kg zurück, um dann während des Bleedings auf 28.07 kg zu fallen, wobei der Druck am Ende 60.7 bar betrug. 20.5 ml EtOH entfernt.
Der Druck im System fiel innerhalb von 16 h auf 60.3 bar
6. Bleeding für 10 min: Beim öffnen des Hauptventils stieg der Druck im System von 60.3 bar auf 61.4 bar und das Gewicht der Flasche ging von 28.07 kg auf 28.03 kg zurück. Am Ende lag der Druck bei 63.0 bar und es wurden 10 ml EtOH abgeschieden, wobei das Gewicht der Flasche auf 27.64 kg zurück ging.....
7. Bleeding steht heute noch an......
bj68
Am 31. Juli wurden drei Gelstücke in den Autoklaven gegeben und das Teil mit EtOH ziemlich hoch aufgefüllt. Der Autoklav wurde richtig verschlossen und das CO2-Einleitung offen gelassen. Am nächsten Tag (1. August Nationalfeiertag CH) am Vormittag wollte ich das Teil mit Druck beaufschlagen. Aus dem geöffneten Ventil ist etwas EtOH ausgetreten, was ich auf Wärmeausdehnung zurückführte und nicht als kritisch einstufte.....
Habe nun den Druckaufnehmer angeschlossen und auch den CO2Schlauch und alles soweit unter Druck (59 bar) gesetzt, dass ich nur noch das Autoklavenventil öffnen musste.....und ab da ging der Scheiß dann richtig los:
Ventil nur leicht geöffnet und auf die Druckanzeige des PCE-932 geschaut und erwartet, dass sich da auch ein Druck von ca. 59 bar einstellt, was am Anfang auch passiert ist, nur dann stieg der Druck auf der Anzeige auf 100 bar und innerhalb kurzer Zeit (10 bis 20 s) auf 150 bar an....PANIK hoch drei....Autoklavenventil sofort geschlossen und die Frage "Was tun" kam auf, besonders weil die Druckanzeige nicht stoppte und munter weiter anstieg auf 200 bar innerhalb von 5 bis 10 s (*quiiiietsch* noch mehr PANIK, da bei 200 bar das Sicherheitsventil anspringen sollte)...habe dann in der Panik auch blöderweise nochmals das Einlassventil geöffnet (nun weiß ich auch, warum Piloten und U-Boot-Fahrer im Simulator solche Fälle trainieren) und dann wieder geschlossen.....und der Druck stieg weiter.....250 bar, 300 bar, 400 bar....und dann fing der PCE-932 an zu piepen und zeigte dann auf einmal -500 bar und die Anzeige sprang wild hin und her.....war dann definitiv so richtig wach.
Sprich der wahrscheinlich Piezo-Druckaufnehmer hat ein Problem und ich vermute, dass da EtOH einkondensiert ist, der da Probleme macht....konnte das Teil auch nicht mehr in Betrieb nehmen. Klopfen auf das Teil brachte kurz Besserung, aber die Anzeige kippte dann nach kurzer Zeit wieder um....Problem war, dass die Apparatur schon unter Druck war, so dass ich den Druckaufnehmer auch nicht mehr abmontieren konnte....glücklicherweise hatte ich den kleinen Autoklaven als eine Art Woulfesche Flasche in die Druckzuleitung geschaltet, wobei die ursprüngliche Idee war, eine Art Druckausgleich-Reservoir zu haben plus dass man das Teil auch mit Trockeneis beschicken konnte, weil die Gasflasche schon ziemlich leicht war (23.74 kg), so dass ich doch eine Druckanzeige hatte.
Innerhalb 6 h wurden dann rund 1700 ml EtOH entfernt, wobei der Druck zwischen 58.7 bis 59.2 bar schwankte und das Gewicht der Flasche auf 23.04 kg zurück ging. In der drauffolgenden Ruhephase ging der Druck von 58.8 bar auf 57.2 bar runter (5 h) und die Gaszufuhr wurde wieder geöffnet, um den Druck wieder zu erhöhen.
Beim 2. Bleeding wog am Anfang die Flasche 22.95 kg und nach 4.5 h 22.67 kg, der Druck ging von 57.7 bar auf 56.0 bar zurück....und es wurden rund 200 ml EtOH entfernt....
3. Bleeding oder besser 3. Bleeding-Versuch: Für 12 min die Gaszufuhr geöffnet, wobei der Druck im System von 54.9 bar auf 44.4 bar fiel und kein EtOH abgeschieden wurde. Gewicht der Flasche ging von 22.12 kg auf 21.70 kg zurück....es sollten daher noch so rund 2 bis 3 kg CO2 vorhanden sein.....nur liegt diese Menge leider nicht mehr in 2 Phasen (flüssig/gasförmig) vor sondern nur noch gasförmig, was heißt ich habe meine Gele mit Kohlendioxidgas gespült.....MERDE.....
Neue Flasche angehängt....und der Druck stieg von 46.4 bar auf 59.0 bar an, wobei das Gewicht der Flasche von 29.42 kg auf 29.06 kg zurückging.
4. Bleeding für 15 min: Gewicht der Flasche von 28.99 kg auf 28.53 kg gesunken, Druck 59.2/59.2 bar und 45 ml EtOH rausbekommen....
Dazwischen den Druckabfall im System durch öffnen des Hauptventils korrigiert, so dass er sich um 58.7 bar bewegte.
5. Bleeding für 12 min: Beim Öffnen des Hauptventils steig der Druck von 59.2 bar auf 60.4 bar an und das Gewicht der Flasche ging von 28.49 auf 28.47 kg zurück, um dann während des Bleedings auf 28.07 kg zu fallen, wobei der Druck am Ende 60.7 bar betrug. 20.5 ml EtOH entfernt.
Der Druck im System fiel innerhalb von 16 h auf 60.3 bar
6. Bleeding für 10 min: Beim öffnen des Hauptventils stieg der Druck im System von 60.3 bar auf 61.4 bar und das Gewicht der Flasche ging von 28.07 kg auf 28.03 kg zurück. Am Ende lag der Druck bei 63.0 bar und es wurden 10 ml EtOH abgeschieden, wobei das Gewicht der Flasche auf 27.64 kg zurück ging.....
7. Bleeding steht heute noch an......
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
7. Bleeding:
Ausgangszustand: 63.7 bar und 27.64 Flaschengewicht
Nach öffnen des Haupt-Ventils: Druck geht auf 63.9 bar hoch und das Gewicht der Flasche sinkt auf 27.63 kg.
Bleeding:
Öffnen des Bleedventils: Druck geht auf 63.6 bar zurück und nach 8 min sinkt das Gewicht der Flasche auf 27.52 kg, wobei sich ein Druck von 62.3 bar einstellt, der auch nach 10 min erhalten bleibt und das Gewicht auf 27.43 kg zurück geht. Nach 11 min wurde das Bleedventil geschlossen und der Druck stieg auf 62.6 bar an. Endgewicht d. Flasche nach dem Bleed: 27.39 kg.
Das Hauptventil wurde noch für weitere 10 min offen gelassen um das System stabil zu bekommen, was zu einem Druckanstieg auf 64.6 bar führte und sich das Gewicht d. Flasche von 27.36 kg auf 27.31 kg verringerte.
Es wurden 7 ml EtOH abgeschieden.
bj68
Ausgangszustand: 63.7 bar und 27.64 Flaschengewicht
Nach öffnen des Haupt-Ventils: Druck geht auf 63.9 bar hoch und das Gewicht der Flasche sinkt auf 27.63 kg.
Bleeding:
Öffnen des Bleedventils: Druck geht auf 63.6 bar zurück und nach 8 min sinkt das Gewicht der Flasche auf 27.52 kg, wobei sich ein Druck von 62.3 bar einstellt, der auch nach 10 min erhalten bleibt und das Gewicht auf 27.43 kg zurück geht. Nach 11 min wurde das Bleedventil geschlossen und der Druck stieg auf 62.6 bar an. Endgewicht d. Flasche nach dem Bleed: 27.39 kg.
Das Hauptventil wurde noch für weitere 10 min offen gelassen um das System stabil zu bekommen, was zu einem Druckanstieg auf 64.6 bar führte und sich das Gewicht d. Flasche von 27.36 kg auf 27.31 kg verringerte.
Es wurden 7 ml EtOH abgeschieden.
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Kurzes Update:
Bleeding #9:
Flaschengewicht:
Anfang: 27.30 kg
Ende: 26.91 kg
Druck: 65.0 bar über 63.7 bar innerhalb von 11 min
Kein EtOH
Flaschengewicht ging von 26.91 kg auf 26.84 kg zurück. Druck stieg auf 65.7 bar
Bleeding #10:
26.81 kg auf 26.51 kg; 65.9 bar auf 66.2 bar in 5 min 1 ml EtOH
Bleeding #11:
26.47 kg auf 26.25 kg; 67.9 bar auf 68.1 bar in 5 min No EtOH
Bleeding #12:
26.25 kg auf 26.20 kg 68.1 bar auf 66.5 bar gefallen innerhalb 7 min No EtOH
Am 13.08. begann dann das Hochheizen...die gute Nachricht der Druckaufnehmer direkt am Autoklaven, der durch das EtOH ausgefallen ist, hat sich wieder erholt und funktioniert wieder, allerdings ist der Nullpunkt wahrscheinlich verstellt ca. 3 bis 4 bar.
Heizplatte wurde diesmal auf 88°C hochgestellt und innerhalb 5:30 h stieg der Druck von 67.5 bar auf 92.1 bar an, wobei die Kopftemperatur 51.2°C betrug. Das System wurde Übernacht sich selbst überlassen und nach 15:30 h lag der Druck bei 92.4 bar und die Kopftemperatur bei 52.8°C.
Vor 15 h wurde mit der superkritischen Trocknung begonnen und der Druck ist von 92.4 bar inzwischen auf 73.3 bar gefallen, wobei immer noch flüssiges CO2 aus dem Piezo-Injektor austritt.
bj68
Bleeding #9:
Flaschengewicht:
Anfang: 27.30 kg
Ende: 26.91 kg
Druck: 65.0 bar über 63.7 bar innerhalb von 11 min
Kein EtOH
Flaschengewicht ging von 26.91 kg auf 26.84 kg zurück. Druck stieg auf 65.7 bar
Bleeding #10:
26.81 kg auf 26.51 kg; 65.9 bar auf 66.2 bar in 5 min 1 ml EtOH
Bleeding #11:
26.47 kg auf 26.25 kg; 67.9 bar auf 68.1 bar in 5 min No EtOH
Bleeding #12:
26.25 kg auf 26.20 kg 68.1 bar auf 66.5 bar gefallen innerhalb 7 min No EtOH
Am 13.08. begann dann das Hochheizen...die gute Nachricht der Druckaufnehmer direkt am Autoklaven, der durch das EtOH ausgefallen ist, hat sich wieder erholt und funktioniert wieder, allerdings ist der Nullpunkt wahrscheinlich verstellt ca. 3 bis 4 bar.
Heizplatte wurde diesmal auf 88°C hochgestellt und innerhalb 5:30 h stieg der Druck von 67.5 bar auf 92.1 bar an, wobei die Kopftemperatur 51.2°C betrug. Das System wurde Übernacht sich selbst überlassen und nach 15:30 h lag der Druck bei 92.4 bar und die Kopftemperatur bei 52.8°C.
Vor 15 h wurde mit der superkritischen Trocknung begonnen und der Druck ist von 92.4 bar inzwischen auf 73.3 bar gefallen, wobei immer noch flüssiges CO2 aus dem Piezo-Injektor austritt.
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Re: Aerogele Part 1 (Work in Progress)
Update:
Wie zu erwarten war, zeigten die Blöcke wieder Sprünge:
Übersicht:
Details:
Bei Durchsicht der Gele zeigte sich dass die Sprünge wie bei einer Zwiebel angeordnet sind....
Das superkritische Trocknen ging diesmal recht gut:
Keine großen Drucksprünge und mit 0.5 bis 1 bar pro Stunde Druckabfall. Dauer ca. 48 h Die Heizplattentemparatur wurde auf 88°C erhöht (vorher 66°C) was zu einer Kopftemperatur von 53°C führte. Die negativen Werte am Ende sind der falschen Kalibrierung des Druckaufnehmers geschuldet.
Fehleranalyse bzw. warum hab ich da wieder Sprünge drin?
Fehler 1: Das spülen mit Gas beim verpassten Flaschenwechsel und da ein Druckabfall auf 45 bar.....plus die Zeit wo die Teile trocken gelaufen sind....
Fehler 2 (Vermutung): Reste von EtOH was in den Gelen verblieben ist und die Sprünge auslöst. Schätze weil dass ein Diffusionsprozess ist, dass die Teile um einiges länger mit CO2 gewaschen werden müssen und je größer vom Durchmesser her um so problematischer ist dieser Waschprozess.
Idee dafür: Die Vorratsflasche ebenfalls in den superkritischen Bereich bringen, mittels einer Heizmatte (Temp. 60°C) und den Autoklaven ebenfalls auf die gleiche Temperatur und dann mehrmals mit 24 h Pausen das System mit superkritischen CO2 purgen (spülen), da superkritisches CO2 bessere Löseeigenschaften hat als flüssiges CO2 und ich mir dann auch keine Gedanken über Gas- und Flüssigphase machen muss.
Test dafür: Gele mit sehr kleinem Durchmesser gießen und schauen, ob das mit denen dann besser geht....
Ideen und Vermutungen sind erwünscht.....
bj68
Wie zu erwarten war, zeigten die Blöcke wieder Sprünge:
Übersicht:
- #2-2.jpg (52.01 KiB) 14780 mal betrachtet
- #2-3.jpg (31.91 KiB) 14780 mal betrachtet
- #2-4.jpg (44.79 KiB) 14780 mal betrachtet
Das superkritische Trocknen ging diesmal recht gut:
Fehleranalyse bzw. warum hab ich da wieder Sprünge drin?
Fehler 1: Das spülen mit Gas beim verpassten Flaschenwechsel und da ein Druckabfall auf 45 bar.....plus die Zeit wo die Teile trocken gelaufen sind....
Fehler 2 (Vermutung): Reste von EtOH was in den Gelen verblieben ist und die Sprünge auslöst. Schätze weil dass ein Diffusionsprozess ist, dass die Teile um einiges länger mit CO2 gewaschen werden müssen und je größer vom Durchmesser her um so problematischer ist dieser Waschprozess.
Idee dafür: Die Vorratsflasche ebenfalls in den superkritischen Bereich bringen, mittels einer Heizmatte (Temp. 60°C) und den Autoklaven ebenfalls auf die gleiche Temperatur und dann mehrmals mit 24 h Pausen das System mit superkritischen CO2 purgen (spülen), da superkritisches CO2 bessere Löseeigenschaften hat als flüssiges CO2 und ich mir dann auch keine Gedanken über Gas- und Flüssigphase machen muss.
Test dafür: Gele mit sehr kleinem Durchmesser gießen und schauen, ob das mit denen dann besser geht....
Ideen und Vermutungen sind erwünscht.....
bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG
Kunst und Wissenschaft, Forschung und Lehre sind frei. Art 5 Abs. 3 GG