Mauersalpeter

[Killom]

Da die Adapter für die Umwälzpumpe noch nicht den Weg zu mir gefunden haben, habe ich aus Langeweile nochmal den Mauersalpeter umkristallisiert. Der war noch ziemlich verunreinigt, da ich beim letzten mal nur normalen Kaffeefilter und einen Büchi zur Verfügung hatte. Dieses mal konnte ich die Lösung dann vernünftig mit einer G4 Fritte filtrieren.



Auf dem Bild sieht man schöne weiße Nadelkristalle. Die Kristalle sind hygroskopisch. Aber nicht so stark, dass sie verwässern. Ich hätte auf Calciumnitrat getippt - allerdings bildet dies wohl keine Nadeln. Es muss allerdings irgend ein Nitrat enthalten sein, da ein in die Lösung getränktes und anschließend getrocknetes Küchenpapier, wie eine Zündschnur abbrennt.

[Cumarinderivat]

Hallo Killom,

deine Kristalle bestehen vermutlich größtenteils aus Calciumnitrat. Ich hab selbst schon die Erfahrung gemacht, dass dieses ziemlich hygroskopisch ist.
Das Tetrahydrat des Calciumnitrats soll laut Wikipedia monokline Kristallnadeln bilden.

Du kannst ja mal die Flammenfärbung testen, Calciumionen sorgen für eine rote Färbung. Es kann allerdings sein, dass du nicht viel siehst, je nachdem wieviel Natrium da mit drinsteckt, das gibt ne gelbe Färbung und überdeckt schon in verhältnismäßig geringen Mengen alles andere.
Ansonsten würde sich eine qualitative Prüfung auf Nitrat und Calcium anbieten, um die Identität zu klären. Sofern du die entsprechenden Chems da haben solltest.

Calcium wird entweder spektroskopisch an der Flammenfärbung nachgewiesen (charakteristisches Linienspektrum) oder durch Fällung als Oxalat (mit Ammoniumoxalat).

Flammenspektrum von Calcium:

Quelle: www.itp.uni-hannover.de/~zawischa/ITP/atome.html

Zum Nitratnachweis wird die Untersuchungslösung mit verd. H₂SO₄ angesäuert, mit gesättigter Eisen(II)-sulfat-Lsg. versetzt (alternativ Ammoniumeisen(II)-sulfat, das ist nicht so oxidationsempfindlich) und vorsichtig mit konz. H₂SO₄ unterschichtet. Der Test ist positiv, wenn sich ein brauner Ring an der Phasengrenze bildet.
Die Reaktion funktioniert oft nicht so richtig, daher immer unbedingt mit Positiv-Vergleich arbeiten!

LG,
Florian

[Killom]

Viele Dank für deine Rückmeldung.

Chemikalien habe ich so gut wie keine. Zumindest nichts, für qualitative Analysen.

Die Sache mit der Flammenfärbung werde ich mal weiter verfolgen. Die hat bei meinen (derzeitigen) Mitteln eine reelle Chance auf Erfolg

[Vanadium]

Beim Zugeben von Schwefelsäure oder Sulfaten zu einer nicht allzu stark verdünnten Calcium-Lösung fällt Calciumsulfat (Gips) aus, was die Ringprobe auf Nitrat stören könnte. Andererseits könntest du, da du ja laut eigener Aussage kaum Chemikalien hast, eine Probelösung von deinem Stoff mit Batteriesäure (= 38% Schwefelsäure) versetzen und sehen was passiert.

[Cumarinderivat]

Könnte man nicht erst das Sulfat mit Schwefelsäure ausfällen und anschließend die Ringprobe machen?

LG,
Florian

Edit: Ja, die Flammenfärbung und die Sulfatausfällung sollten bei den beschränkten Mitteln als Identitätsreaktionen auf Calcium ausreichen ... bliebe noch das Nitrat.

[lemmi]

Mich würde noch interessieren, wie du das überhaupt gemacht hast. Calciumnitrat ist mir ein Begriff - Mauersalpeter hab ich dagegen noch nie gesehen. Woher stammt das Ausgangsmaterial? Wie hat es vor der Verarbeitung ausgesehen? Hast du eine ungefähre Angabe zur Ausbeute (ich nehme mal, an, du hast das Rohmaterial nicht gewogen)?

[Killom]

Mich würde noch interessieren, wie du das überhaupt gemacht hast. Calciumnitrat ist mir ein Begriff - Mauersalpeter hab ich dagegen noch nie gesehen. Woher stammt das Ausgangsmaterial? Wie hat es vor der Verarbeitung ausgesehen? Hast du eine ungefähre Angabe zur Ausbeute (ich nehme mal, an, du hast das Rohmaterial nicht gewogen)?

Habe bis jetzt noch nichts weiter bzgl. Nachweis getan. Aber auf deine Frage werde ich natürlich Antworten.



Also bei "Mauersalpeter" handelt es sich um Ausblühungen an Mauern. Er kann durchaus auch mal mit Schimmel verwechselt werden - aufgrund der "fluffigen" Struktur. Vorzufinden vornehmlich an groben Mauerwerk wie Putz, Estrich etc. was leicht von Wasser durchdrungen werden kann. Dabei werden hauptsächlich Salze mit einer hohen Wasserlöslichkeit "herausgewaschen" u.a. auch Calcium-/Natrium-nitrat. Wie sich die Nitrate im Fugenmaterial haben bilden können, ist allerdings fraglich. (Da es sich nicht um eine Stallwand oder dergl. gehandelt hat, ist für mich am naheliegensten, dass da wohl jemand seine Notdurft im Mauerkübel verrichtet haben muss)

Das Ausgangsmaterial habe ich ganz simpel mit einem Messer von einer Hauswand gekratzt. Bei der Wand handelte es sich um eine rote Ziegelsteinmauer. Die Ausblühungen waren rings um die Mauerfugen vorzufinden. Die Ziegelsteine selber waren wenig bis gar nicht davon betroffen.

Ich konnte etwa eine 1/2 bis 3/4 gefüllte Coladose (0,33 l) davon sammeln. Das Aussehen vom Rohmaterial ist ohne Bild eher schwer zu beschreiben. Je nach Konsistenz von Sandförmig bis hin zu "abgeplatzte Krusten". Aussehen wie schmutziger Sand. Gewogen habe ich es nicht. Theoretische Ausbeute würde ich auf etwa 70-80% beziffern. Je nach dem, wie viel Dreck man zusätzlich noch von der Wand schabt.

Die Aufbereitung ist simpel:

- Ausgangsmaterial in Dest. H₂O auflösen
- Die so erhaltene Suspension dann durch abfiltireren von jeglichen Fremdstoffen befreien.
- Danach rekristallisieren lassen. (Lösungsmittel auf Heizung oder dergl. verdampfen lassen.)

Ich bin immer noch aktiv auf der Suche nach einer neuen Mauersalpeter-Quelle. Leider halten die Leute ihre Wände zu gut in Schuss

Falls ich fündig werde, versuche ich das Ganze mal mit Bildern und Messungen für die Spielwiese festzuhalten.

[meganie]

Noch ein interessanter Wiki-Artikel dazu:

https://de.wikipedia.org/wiki/Salpetersieder

[Pok]

Calciumnitrat kann ich mir nicht so richtig vorstellen. Das ist so extrem gut löslich, dass man es kaum kristallisiert bekommt. Die Kristalle sehen wie KNO₃ aus. Das könnte sich theoretisch gebildet haben, ebenso wie Magnesiumnitrat. Wäre aber sehr seltsam. Sulfate sind viel häufiger und der Standort passt ja gar nicht. Es sei denn, da hat jemand wirklich regelmäßig in die Ecke gemacht. Nur die Beobachtung der brandfördernden Wirkung spricht für ein Nitrat. Bist du dir sicher, dir das nicht eingebildet zu haben? Ich hoffe, du hast das Papier mit der Lösung der reinen, aufgelösten Kristalle getränkt und nicht mit der überstehenden Lösung. Denn sonst hat man zwei Beobachtungen von u.U. unterschiedlichen Salzen. In Lösung konnte ein Nitrat sein und die Kristalle könnten aus einem Sulfat bestehen.

Mit Natronpulver (gibts überall zu kaufen) aufgelöst in Wasser kann man Calcium- und Magnesium nachweisen (Niederschlag). Am besten zu einer Lösung der (zuvor abgetrockneten) Kristalle geben und parallel mal zur überstehenden Lösung.

[Killom]

Bist du dir sicher, dir das nicht eingebildet zu haben?

Absolut.

Ich hoffe, du hast das Papier mit der Lösung der reinen, aufgelösten Kristalle getränkt und nicht mit der überstehenden Lösung.

Ne, so schlau war ich leider nicht.

Denn sonst hat man zwei Beobachtungen von u.U. unterschiedlichen Salzen.

Das kann ich leider nicht ausschließen.

Ich war gerade mal nachschauen, was der Überstand so macht, den ich gestern nach dem abfiltrieren der Kristalle auf die Heizung gestellt habe.



Ich konnte im Becherglas noch diese erstaunlich großen Aggregate vorfinden und isolieren.



Im Becherglas selber haben sich 2 Schichten gebildet. Am Boden befanden sich die Aggregate. Am Becherrand auf Höhe des ursprünglichen Füllstands hat sich eine poröse, wulstige Ablagerung gebildet. Vermutlich kann dies die Calciumnitrat-Schicht sein? Die einfachste Erklärung ist ja meistens die richtige ...

[Pok]

Ok, dann kann man sicher auch von einem Nitrat ausgehen. Diese Krusten könnten aus demselben Salz bestehen wie die großen Kristalle. Solche blumigen Auswüchse sieht man oft beim Eindunsten.

Ich würde an deiner Stelle jetzt nochmal testen, ob die großen Kristalle wirklich brandfördernd sind (in neuem Wasser auflösen, Papier tränken, trocknen, verbrennen) und ob diese Lösung (der Kristalle) mit Natronlösung einen Niederschlag ergibt. Dann ist es Magnesium- oder Calciumnitrat. Die kann man am besten durch Zusatz von Sulfat-Ionen unterscheiden (gibt mit Ca-Ionen Niederschlag, mit Mg-Ionen nicht). Dazu bräuchte man nur noch eine billige Sulfatquelle (muss nur eine Minimenge sein).

Edit: falls nach diesen Tests alles auf Calciumnitrat deutet, könnte es auch Calciumammoniumnitrat sein. Dann einfach noch ein paar Körnchen Rohrreiniger (NaOH) zu ein paar Tropfen Lösung geben und vorsichtig dran schnüffeln. Wenn es nach Ammoniak riecht, wären auch Ammoniumnitrat-Anteile enthalten.

[eule]

sorry, aber das Rumraten mkacht da keinen Sinn. Willst du wirklich wissen, was drin ist, kommst du um eine klassische Analyse nicht drumrum. Tip: Aufgrund der Farbe und Wasserlöslichkeit kommen schon eine Menge Metallionen nicht mehr in Frage.
Die Anionen sind mit Teststäbchen aus dem Gartenteich~/Aquarienbedarf größtenteils bestimmbar.
Sonst-> Trennungsgang

[Pok]

Das Anion ist Nitrat, was anderes kommt nicht in Frage. Und ein Trennungsgang wäre unsinnig. Erstens hat er keine Chemikalien, zweitens nicht genug Kenntnisse und drittens ist die Anzahl möglicher Kationen stark begrenzt. Da muss man nicht auf Barium und Strontium testen usw. Mit Kaisernatron, Rohrreiniger und einem Sulfat kommt man völlig aus.

[eule]

wie bereits gesagt Teststäbchen!

[Pok]

Macht doch gar keinen Sinn. Das Anion ist bekannt. Die meisten Teststäbchen unterscheiden überhaupt nicht zwischen Magnesium und Calcium! Außerdem sind die schweineteuer und man muss erstmal einen speziellen Laden finden. Natron und Rohrreiniger hat man oder findet man billig in jedem Laden. Fehlt noch das Sulfat...