Methyliodid aus Iod und rotem Phosphor
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Methyliodid aus Iod und rotem Phosphor
Methyliodid aus Iod und rotem Phosphor
Iodmethan, [74-88-4]
Material/Geräte:
5 l Reaktor mit Heiz-Kühl-System Presto und Rührer, Soxleth mit Kühler, absteigender Kühler, Kryostat.
Chemikalien:
Natriumthiosulfat
Magnesiumsulfat
Calciumchlorid
Methanol
Phosphor, rot
Iod
Methyliodid
Sicherheitshinweise:
Achtung dieses Produkt ist Neurotoxisch also ein Nervengift!
Versuchsdurchführung:
Eingesetzt werden:
Methanol 32,04 g × 64,9 mol = 2.080 g
Phosphor rot 30,97 g × 25,1 mol = 778,8 g
Iod 126,90 g × 65,0 mol = 8.248,5 g
Der Phosphor und das MeOH wird in den Reaktor gegeben und das Iod in den Sooxleth ohne Hülse.
Etwa 500 g Iod kann direkt in den Reaktor gegeben werden, die Temp. steigt langsam auf von 14 °C auf 25 °C so kann nochmals direkt 500 g Iod zugegeben werden, nun steigt die Temp. auf 35 °C nun wird nochmals direkt Iod zugegeben, nun steigt die Temp. Auf 65 °C es kommt nun zum Rückfluss der stabil ist, es wird nun Iod direkt vom Soxleth in die Apparatur gewaschen.
Langsam sinkt die Temp. auf 40°C, da es sehr langsam geht mit dieser Methode der Iod-Zugabe, kühle ich den Mantel auf 20°C, so kommt der Rückfluss langsam zum erliegen, obwohl die Reaktion läuft. Immer wenn der Rückfluss aufhört wird direkt ca, 200 g Iod zugegeben ohne Soxleth. Die Produkte Temp. sank nie unter 35 °C und es kann zügig gearbeitet werden. Die Iod-Zugabe ist innerhalb von 10 Stunden beendet. Danach wird noch ca. 2 Stunden unter Rückfluss gehalten, über Nacht lässt man auf Raumtemperatur. Am nächsten Morgen wird das Produkt direkt abdestilliert. Der Mantel wird zuerst auf 45 °C erwärmt und der größte Teil abdest, da das Destillat noch raucht wird nochmals 100 g MeOH zugegeben, nun raucht das Destillat nicht mehr. Nach und nach wird die Manteltemp. Auf 65 °C erwärmt, die Destillation ist nach 5 Stunden beendet. Der Mantel vom Kühler wird auf -15 °C gekühlt um Verluste zu vermeiden.
Das Destillat ist rot, nach der MeOH Zugabe orange rot. Total gingen 9.029,4 g rohes Destillat über.
Das Rohe Produkt wird mit wenig Natriumthiosulfatlösung 32% gewaschen um Iodspuren herauszuwaschen, mit eiskaltem Wasser nachgewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet damit eventuelles MeOH gebunden wird, nochmals mit Magnesiumsulfat getrocknet und destilliert.
Ausbeute: 8.506 g (92,2% d.Th.)
Wassergehalt 0,0093% nach KF
Bemerkung:
Es wurde bewusst mit einem Überschuss von Phosphor gearbeitet, um alles Iod zu verbrauchen, da dieser wesentlich günstiger ist.
Entsorgung:
Die verbleibende Phosphorige Säure wird behalten für spätere Versuche. Phosphor war im leichten Überschuss, der wurde abfiltriert und kann für ähnliche Versuche nach dem Trocknen verwendet werden.
Erklärung:
6 MeOH + 3 I2 + 2 P → 6 MeI + 2 H3PO3
Physikalische Daten für das Produkt:
Molecular Weight: 141.94
vapor density 4.89 (vs air)
vapor pressure 24.09 psi ( 55 °C) 7.89 psi ( 20 °C)
assay: 99.5% - contains copper as stabilizer
refractive index n20/D 1.531(lit.)
bp 41-43 °C (lit.)
mp −64 °C (lit.)
density 2.28 g/mL at 25 °C (lit.)
storage temp. 2-8°C
Literatur:
Organikum 21 230-231
Alternative Methoden
Bilder:
Reaktor befüllen
Alles bis auf das I2 im Reaktor
Abhebern von MeOH
fertig abgehebert
Temp. Protokoll
Alles im Reaktor
rohes MeI mit freiem I2
rohes MeI mit I2
mit Thiosulfat gewaschen
Iodmethan, [74-88-4]
Material/Geräte:
5 l Reaktor mit Heiz-Kühl-System Presto und Rührer, Soxleth mit Kühler, absteigender Kühler, Kryostat.
Chemikalien:
Natriumthiosulfat
Magnesiumsulfat
Calciumchlorid
Methanol
Phosphor, rot
Iod
Methyliodid
Sicherheitshinweise:
Achtung dieses Produkt ist Neurotoxisch also ein Nervengift!
Versuchsdurchführung:
Eingesetzt werden:
Methanol 32,04 g × 64,9 mol = 2.080 g
Phosphor rot 30,97 g × 25,1 mol = 778,8 g
Iod 126,90 g × 65,0 mol = 8.248,5 g
Der Phosphor und das MeOH wird in den Reaktor gegeben und das Iod in den Sooxleth ohne Hülse.
Etwa 500 g Iod kann direkt in den Reaktor gegeben werden, die Temp. steigt langsam auf von 14 °C auf 25 °C so kann nochmals direkt 500 g Iod zugegeben werden, nun steigt die Temp. auf 35 °C nun wird nochmals direkt Iod zugegeben, nun steigt die Temp. Auf 65 °C es kommt nun zum Rückfluss der stabil ist, es wird nun Iod direkt vom Soxleth in die Apparatur gewaschen.
Langsam sinkt die Temp. auf 40°C, da es sehr langsam geht mit dieser Methode der Iod-Zugabe, kühle ich den Mantel auf 20°C, so kommt der Rückfluss langsam zum erliegen, obwohl die Reaktion läuft. Immer wenn der Rückfluss aufhört wird direkt ca, 200 g Iod zugegeben ohne Soxleth. Die Produkte Temp. sank nie unter 35 °C und es kann zügig gearbeitet werden. Die Iod-Zugabe ist innerhalb von 10 Stunden beendet. Danach wird noch ca. 2 Stunden unter Rückfluss gehalten, über Nacht lässt man auf Raumtemperatur. Am nächsten Morgen wird das Produkt direkt abdestilliert. Der Mantel wird zuerst auf 45 °C erwärmt und der größte Teil abdest, da das Destillat noch raucht wird nochmals 100 g MeOH zugegeben, nun raucht das Destillat nicht mehr. Nach und nach wird die Manteltemp. Auf 65 °C erwärmt, die Destillation ist nach 5 Stunden beendet. Der Mantel vom Kühler wird auf -15 °C gekühlt um Verluste zu vermeiden.
Das Destillat ist rot, nach der MeOH Zugabe orange rot. Total gingen 9.029,4 g rohes Destillat über.
Das Rohe Produkt wird mit wenig Natriumthiosulfatlösung 32% gewaschen um Iodspuren herauszuwaschen, mit eiskaltem Wasser nachgewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet damit eventuelles MeOH gebunden wird, nochmals mit Magnesiumsulfat getrocknet und destilliert.
Ausbeute: 8.506 g (92,2% d.Th.)
Wassergehalt 0,0093% nach KF
Bemerkung:
Es wurde bewusst mit einem Überschuss von Phosphor gearbeitet, um alles Iod zu verbrauchen, da dieser wesentlich günstiger ist.
Entsorgung:
Die verbleibende Phosphorige Säure wird behalten für spätere Versuche. Phosphor war im leichten Überschuss, der wurde abfiltriert und kann für ähnliche Versuche nach dem Trocknen verwendet werden.
Erklärung:
6 MeOH + 3 I2 + 2 P → 6 MeI + 2 H3PO3
Physikalische Daten für das Produkt:
Molecular Weight: 141.94
vapor density 4.89 (vs air)
vapor pressure 24.09 psi ( 55 °C) 7.89 psi ( 20 °C)
assay: 99.5% - contains copper as stabilizer
refractive index n20/D 1.531(lit.)
bp 41-43 °C (lit.)
mp −64 °C (lit.)
density 2.28 g/mL at 25 °C (lit.)
storage temp. 2-8°C
Literatur:
Organikum 21 230-231
Alternative Methoden
Bilder:
Reaktor befüllen
Alles bis auf das I2 im Reaktor
Abhebern von MeOH
fertig abgehebert
Temp. Protokoll
Alles im Reaktor
rohes MeI mit freiem I2
rohes MeI mit I2
mit Thiosulfat gewaschen
Ansatz ist mal wieder monströs Bin sehr auf die Ausbeute am ende gespannt.
Das mit der Formatierung müssen wir aber nochmal irgendwie ein wenig durchsprechen.
Das mit der Formatierung müssen wir aber nochmal irgendwie ein wenig durchsprechen.
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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Ist ja auch das Produkt, sofern es dann schön sauber ist.
I❤OC
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Ja die Grösse war spannend wegen dem Gewicht, es ist nicht mal was aus dem Han getropft. Und die Reaktion konnte ich wirklich gut steuern man sieht ja auch im Temp. Protokoll wann die Jodzugabe stattfand, die grüne Kurve Stig dann an, siehe auf dem Foto. Nie musste man Angst haben dass es durchgeht.
Phil hat diese Synthese - wie mir jetzt erst auffällt - zweimal gepostet. Einmal mit I2 und einmal mit KI als Augnagsstoff.
Wie sollen wir damit verfahren? M.E. wäre es am sinnvollsten, beide Synthesen in einem Artikel und die Diskussion in einem Thread zusammenzuführen. Geht das?
Wie sollen wir damit verfahren? M.E. wäre es am sinnvollsten, beide Synthesen in einem Artikel und die Diskussion in einem Thread zusammenzuführen. Geht das?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
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[EDIT by lemmi: format überarbeitet und verschoben]
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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