Die Grundidee ist nicht von mir. Sie ist in dem Buch von Hüttig beschrieben. Das Prinzip ist, zur Probe eine konstante Menge Salzsäure und Bariumchloridlösung zuzugeben und die Zeit zu messen die es dauert, bis eine Trübung von Bariumsulfat erkennbar wird.
Ba2+(aq) + SO42-(aq) ---> BaSO4(s)
Das Problem ist natürlich, in welchem Moment man die Stoppuhr drücken soll. Was ist eine "eben erkennbare Trübung", wie es bei Hüttig heißt? Ich habe versucht, die Bestimmung durch Fotodokumentation genauer zu gestalten.
Bariumchloridlösung 2,5 % (ca. 0,1 M)
Salzsäure 2 M
Kaliumsulfat
Ich habe eine 0,1 M Kaliumsulfatlösung hergestellt, indem ich 1743 mg K2SO4 in 100 ml Wasser gelöst habe. Von dieser Lösung habe ich Verdünnungen hergestellt (1 ml, 0,75 ml, 0,5 ml und 0,25 ml auf 100 ml aufgefüllt), die Endkonzentrationen von 1,0 - 0,75 - 0,5 - 0,25 mM SO42- entsprechen.
Für die Messung wurden je 5 ml der Standardlösungen mit 2,5 ml Salzsäure gemischt. Dann wurde das Ganze in ein Reagenzglas gegeben, in dem sich 2,5 ml Bariumchloridlösung befanden und gleichzeitig die Stoppuhr gestartet. Die Reagenzgläser wurden durch einmaligen Kippen gemischt und abgestellt und eine Fotodokumentation mit 1 Bild alle 1-2 Sekunden gestartet.
Danach habe ich versucht, mich für den Zeitpunkt zu entscheiden, an dem eine "deutlich erkennbare Trübung" eintrat - und zwar anhand der Fotos bei jedem Ansatz eine ungefähr gleich starke Trübung. Zur Illustration hier eine Bilderserie (nicht alle Bilder) des Ansatzes mit 1,0 (links) und 0,75 mM (rechts):
Anhand dieser Bilder habe ich mich entschieden, das Auftreten der Trübung bei 1,0 mM mit 13 Sekunden festzulegen.
Die Trübung glich derjenigen, die bei einer Konzentartion von 0,75 mM nach 27 Sekunden eintrat (rechtes Glas):
Mit der 0,5 mM-Ansatz fiel es mir schon schwerer, zu entscheiden, wann die Trübungen gleich waren. Ich habe folgendes Bild gewählt (linkes Glas):
Die Trübung trat hier nach 57 Sekunden ein. Bei dem Ansatz mit 0,25 mM konnte ich keinen eindeutigen Eintritt einer Trübung feststellen
Es scheint so zu sein daß die Zeit bis zum Eintritt der "deutlich erkennbaren Trübung" bei 0,75 mM doppelt so lang ist, wie bei 1 mM und bei 0,5 mM wieder doppelt so lang wie bei 0,75 mM. Ich habe daraus folgenden Graphen konstruiert:
Dann habe ich den Versuch mit 5 ml Leitungswasser wiederholt. Hier die Bilderserie:
Ich habe als "Äquivalenzpunkt der Trübung" 18 Sekunden genommen. Das entspräche in meinem Graphen einer Konzentration von 0,88 mM SO42- im Leitungswasser, oder 84,5 mg/l. Das Wasserwerk gibt einen Sulfatgehalt von 77 mg/l an. Das ist nicht sonderlich gut getroffen, aber mein "Meßwert" liegt wenigstens in der Nähe davon.
Ich habe es auch mal probiert und hatte leider so meine Schwierigkeiten mit meinem Visus und der durch die Spastik und gestörte Feinmotorik bedingt längeren Reaktionszeit, bis ich den Stoppknopf meiner Armbanduhr drückte...
