Herstellung von absolutem Ethanol

[mgritsch]

Laut mgritsch spielt das Herstellungsverfahren keine Rolle, hauptsache das Material ist das gleiche.

nenene, moment. Nichts polemisches unterstellen, das ist unfein.

Da bin ich bei schnappi - dein Eröffnungs-Statement war dass PET(G) wegen seiner Hygroskopizität generell untauglich wäre und EtOH dadurch Wasser aufnehme und durch diffundiere. Darf ich konkret und dezent in Erinnerung rufen:

Aus welchem Material sind der Trichter und das Anschlussrohr 3-D gedruckt? Viele Materialien sind hygroskopisch und selbst bei 100 % infill nicht wasserfest. D. h., ein Teil des EtOH diffundiert durch das 3-D gedruckte Material, ohne mit dem \(\ce{K2CO3}\) in Berührung zu kommen und nimmt dabei noch Wasser auf.

Ich hatte lediglich ergänzt ja es ist keine 100% Diffusionsbarriere und dass binnen eines Jahrzehnts tatsächlich nennenswert was raus geht, aber nicht binnen Stunden oder Tagen.
Dass man es falsch verarbeiten und eine Gießkanne draus machen kann, hab ich nie bezweifelt, auch nicht behauptet die Wandstärke einer PET-Flasche sei in 3D Druck sinnvoll erreichbar. Über technische Details des Drucks mögt ihr 2 euch einig werden, dazu hab ich nix zu sagen und auch nie getan.
Der Versuch von Schnappi belegt das ja bisher nicht so schlecht, 50 mg binnen 1 Woche ist für die Zwecke "good enough", es geht um keine Hochsicherheits- oder Dauerlagerungs-Container.

[MarbsLab]

Darf ich konkret und dezent in Erinnerung rufen:

Aus welchem Material sind der Trichter und das Anschlussrohr 3-D gedruckt? Viele Materialien sind hygroskopisch und selbst bei 100 % infill nicht wasserfest. D. h., ein Teil des EtOH diffundiert durch das 3-D gedruckte Material, ohne mit dem \(\ce{K2CO3}\) in Berührung zu kommen und nimmt dabei noch Wasser auf.

Das Problem ist wie fast immer Formalismus. Viele Materialien sind hygroskopisch und selbst bei 100 % infill nicht wasserfest. Das sind zwei Aussagen. Da steht nicht: Viele Materialien sind hygroskopisch und deshalb selbst bei 100 % infill nicht wasserfest. Dass das eine dann doch mit dem anderen zu tun hat, habe ich später unter Benennung von Quellenangaben weiter ausgeführt.

Auch ich darf dezent erinnern:

Spiritus im Baumarkt kommt auch in PET Flaschen daher...

Wie es auch immer sein möge, mir ist das hier im Moment zu stressig und unnütz, dehalb mache ich mal wieder eine längere Pause.

[Schnippschnapp]

da brauchst nicht gleich mugsch zu werden..Diskussionen zur Sache sollte man nicht so persönlich nehmen. Aber da es dich ja nicht so zu interessieren scheint, ob man eine 1 Liter Buddel so gedruckt kriegt, dass sie nicht leckt, brauch ich auch den Drucker nicht etliche Stunden laufen lassen.

[mgritsch]

Spiritus im Baumarkt kommt auch in PET Flaschen daher...

Auch das ein Formalismus Das war lediglich eine Aussage zur grundsätzlichen Eignung des Materials (Diffusionsbeständigkeit), nicht zu einem Herstellungsverfahren (deine Aussage wenn ich es richtig verstehe - 3 D Druck gibt wegen inhärenter Schwächen im Verbund der Layers immer ein Sieb; btw das wäre formell dann auch keine "Diffusion" mehr sondern Porosität)

Eine einfache Prüfung wäre evtl ein Druck-Test. Wenn man einen Behälter mit zB 1 Bar Druck beaufschlagt kann man mittel Manometer schön sehen wie rasch der Druck abfällt, Gase werden viel schneller durch ein poröses Material ausströmen als Flüssigkeit.

Alles gut, kein Grund so ernst zu sein, es geht ja hier nicht um den Weltfrieden oder Menschenleben...

[MarbsLab]

es geht ja hier nicht um den Weltfrieden

Gäbe es nur noch strengen Formalismus als Kommunikationsmittel, gäbe keine Missverständnisse mehr und vor allem nicht den Missbrauch einer missverständlichen Sprache. Bis es soweit ist, geht's jetzt aber erst mal um das müde, alte Gras in Washington DC :

[Schnippschnapp]

Mir ist eine Idee zur genaueren Dichtebestimmung gekommen. Ich hab leider kein Thermometer hier, das so genau ist, dass es eine Dokumentation hat über die max Abweichung.

Ich hab mal bei Uni-T geguckt, ich find die Chinamarke ja ganz gut, ich hab das billigste Thermometer von denen für nen Zwanni. Das nächsthöhere, das eine Dokumentation und max. Abweichung von 0,1% +/- 0,3 Grad hat, kostet bereits 90eu. Ist mirn bissel zu viel für etwas, das ich so gut wie nie brauche.

Aber ich habe Methanol hier vom Labdiscounter, 99,85%+...Methanol ist fast genauso schwer, es hat eine ganz minimal höhere Dichte, 99-100%iger Methanol wiegt pro cm³ 2,5mg mehr als Ethanol.

Wenn man das abzieht, muss man die Temp gar nicht messen, sondern nur den Unterschied in der Dichte.

Ansonsten, ich sag mal so, ein 25/50 ml Pyknometer mit Ethanol drin..sobald man denn weiß, dass er verabsolutiert ist = außergewöhnlich genaues Raumthermometer.

[Schwefelbrücke]

Eine präzise Dichtebestimmung ist ohne Berücksichtigung der Temperatur nicht möglich. Das gilt für alle Verfahren.

Ansonsten, ich sag mal so, ein 25/50 ml Pyknometer mit Ethanol drin..sobald man denn weiß, dass er verabsolutiert ist = außergewöhnlich genaues Raumthermometer.

Nö! Wenn die Temperatur steigt, wird Flüssigkeit durch die Kapillare nach außen gedrückt. Wenn die Temperatur dann wieder fällt, hast Du eine Luftblase im Gefäß. Wie willst Du unter diesen Umständen an dem Pyknometer die Temperatur ablesen?

[mgritsch]

Idee zur genaueren Dichtebestimmung […] wiegt pro cm³ 2,5mg mehr als Ethanol.
Wenn man das abzieht, muss man die Temp gar nicht messen, sondern nur den Unterschied in der Dichte.

Huh? Keine Ahnung was das für ein Kunstgriff ist und wie Methanol bei der Dichtebestimmung helfen sollte?

Ansonsten, ich sag mal so, ein 25/50 ml Pyknometer mit Ethanol drin..sobald man denn weiß, dass er verabsolutiert ist = außergewöhnlich genaues Raumthermometer.

Auf die Idee mit der Ausdehnung von Flüssigkeiten ist schon mal wer gekommen, Hg fand man besser, aus gesundheitlichen Gründen ist heute aber (rot gefärbter) Alkohol auch gut genug. Muss nicht mal absolut sein. Und man braucht kein großes Pykno, stattdessen eine feine Kapillare. 25 oder 50 ml reagieren auf Temperaturänderungen nämlich ziemlich träge. Damit verändert man die Temperatur des zu messenden Objekts auch schon stark.

[Schnippschnapp]

Huh? Keine Ahnung was das für ein Kunstgriff ist und wie Methanol bei der Dichtebestimmung helfen sollte?

Na bei der Dichtebestimmung des Ethanols. Wenn ich aufgrund der ungenauen Temp-Messung beispielsweise nur weiß, dass der Ethanol irgendwo zwischen 99,5 und 100% liegt. (Obwohl ich ziemlich sicher bin, dass das Thermometer nicht mehr als 0,5 Grad daneben liegt aber egal)
Ich weiß aber, dass der Methanol 99,85%+ (also 99,85-99,9%) hat.

Somit ist die Temp egal (ich muss ja nur den Dichterunterschied zwischen dem Methanol und dem Ethanol mit der noch unbekannten Konzentration bestimmen), ich fülle erst den Methanol ins Pyknometer und danach den Ethanol, wenn der Ethanol 2,5mg/ cm³ leichter ist als der Methanol, dann weiß ich er hat 99,85%+. Oder halt bischen mehr oder weniger, je nach Unterschied.

ist doch nicht so schwer aber ist schon spät.
Ich schiebs mal auf meine Geschwätzigkeit, dass du das beim überfliegen nicht so gesehen hast.


Oder auch hier temp Messung, ich rechne mit den 99,85%, wiege den Methanol im Pyknometer und bestimme somit die Raumtemp auf 0,2 Grad C. genau. Und somit dann auch die Temp. des Ethanols, den ich danach reinfülle. Steht ja alles schon ne Weile zusammen im gleichen Raum.

Nö! Wenn die Temperatur steigt, wird Flüssigkeit durch die Kapillare nach außen gedrückt. Wenn die Temperatur dann wieder fällt, hast Du eine Luftblase im Gefäß. Wie willst Du unter diesen Umständen an dem Pyknometer die Temperatur ablesen?
Nach oben

ja nee nicht als Dauergerät. Aber wenn man iwann mal aus besonderem Anlass eine genaue Messung braucht. Ist auf jeden Fall genauer als die Raumthermometer, die bei mir rumstehen...z.B. hier in meinem Fall würde es sehr helfen, wenn ich zumindest zu einem Zeitpunkt die Raumtemperatur genauer messen kann als sonst.


edit: jetzt verstehe ich erst, wie ihr das versteht..ich meinte es nicht so, aus dem Pyknometer irgendwie durch Umbauen ein Thermometer zu machen..sondern es ganz normal zu benutzen, nur eben die Gleichung nicht nach der Konzentration, sondern der Temp aufzulösen.
So, wie ich mit einer genauen Temperaturmessung und entsprechender Tabelle auch auf die recht genaue Konzentration komme, so kann ich ja auch anders rum die Temp ausrechnen, wenn ich Dichte und genaue Konzentration kenne. Da finde ich dann 100% bzw. 99,9% noch am praktischsten.

[mgritsch]

Somit ist die Temp egal (ich muss ja nur den Dichterunterschied zwischen dem Methanol und dem Ethanol mit der noch unbekannten Konzentration bestimmen), ich fülle erst den Methanol ins Pyknometer und danach den Ethanol, wenn der Ethanol 2,5mg/ cm³ leichter ist als der Methanol, dann weiß ich er hat 99,85%+.

ah, verstehe. Du möchtest also statt der absoluten Dichte einfach das Verhältnis der Dichten ermitteln und damit die Temperaturabhängigkeit raus haben. Statt des Methanols könntest du einfach dest Wasser benutzen, da ist die Dichte in Tabellen auf zumindest 0,1°C sehr genau verfügbar. Aber auch da gibt es ein Problem: Das Verhältnis der Dichten ist nicht über den ganzen Temperaturbereich konstant. Ich hab jetzt keine super exakten Werte für die EtOH-Dichte, aber mal QnD mit einer ersten groben Tabelle sieht das Verhältnis der Dichte von Wasser zu der von Ethanol über den Temperaturbereich so aus:

Das Verhältnis steigt von 1,26 auf 1,28 an.
10° Unterschied in der Temperatur gibt +0,25% Unterschied im Verhältnis. Das ist zwar weniger als der Unterschied in der absoluten Dichte (der beträgt -0,51%) aber wahnsinnig viel präziser ist das noch nicht. Kann sein dass MeOH und EtOH sich da ähnlicher sind, wäre zu prüfen wenn man einschlägige Dichte-Tabellen für die beiden finden kann.

p.s: https://de.wikipedia.org/wiki/Ausdehnun ... ssigkeiten
Ausdehnungskoeffizient Wasser = 0,2064 (10^-3/K)
Ausdehnungskoeffizient Ethanol = 1,40 (10^-3/K) [edit: Wikipedia hat von der Originalquelle CRC Handbook falsch abgeschrieben!]
Ausdehnungskoeffizient Methanol = 1,49 (10^-3/K)
Methanol wäre also tatsächlich schon viel näher dran als Wasser.

Insgesamt aber ein großer Aufwand mit neuen möglichen Fehlerquellen um eine sehr einfache Aufgabe zu umgehen - einfach die Temperatur sauber messen! Also cui bono? Warum einfach wenn es auch kompliziert geht?

Oder auch hier temp Messung, ich rechne mit den 99,85%, wiege den Methanol im Pyknometer und bestimme somit die Raumtemp auf 0,2 Grad C. genau.

Das hingegen ist ein Zirkelschluss, denn du hast das Volumen des Pyknometers wie ermittelt? Richtig, indem du es mit Wasser bei bekannter (!?) Temperatur ausgelitert hast. Du musst also die Temperatur gemessen haben, warum nicht einfach das Thermometer weiter benutzen? Genauer als das wird es auch nicht mehr.

[Schwefelbrücke]

Das hingegen ist ein Zirkelschluss, denn du hast das Volumen des Pyknometers wie ermittelt? Richtig, indem du es mit Wasser bei bekannter (!?) Temperatur ausgelitert hast. Du musst also die Temperatur gemessen haben, warum nicht einfach das Thermometer weiter benutzen? Genauer als das wird es auch nicht mehr.

Den Zirkel kann er auflösen, indem er Geld in die Hand nimmt und ein geeichtes Pyknometer erwirbt. Billiger als ein präzises Thermometer ist das aber nicht. Das Genauigkeitsproblem beim Wiegen wird dabei auch nicht gelöst.

[mgritsch]

Das Genauigkeitsproblem beim Wiegen wird dabei auch nicht gelöst.

genau, denn wenn man sich den Unterschied in der Dichte ansieht:
20,0° 0,998207
21,0° 0,997995
dann ist das Delta gerade mal -0,000212 und somit macht das bei einem 25 ml Pyknometer 5,3 mg. Praxiserfahrung zeigt dass man etwa mit ~3 µl = mg Fehler / Reproduzierbarkeit beim Befüllen rechnen muss = damit schafft man keine 0,5° Genauigkeit als Thermometer missbraucht. So genau ist jedes Billig-Thermometer auch.

okay, nachdem Alkohol einen gut 5x so großen Ausdehnungskoeffizienten hat wäre der Effekt damit besser.

[Schnippschnapp]

Den Zirkel kann er auflösen, indem er Geld in die Hand nimmt und ein geeichtes Pyknometer erwirbt. B

Das Pyknomter zu eichen ist doch das allerkleinste problem. Das machst du bei ca 20 Grad mit Wasser. Wasser ist lange nicht so empfindlich, hat deutlich weniger Volumenänderung. Ob du bei der Eichung damit 0,5 Grad daneben liegst, macht nicht viel. Da spielt die Thermometer Genauigkeit nicht so eine Rolle. Bei ALkohol schon eher.

IM Bereich von 99-100% ist Methanol 2,5mg pro ml schwerer, oder 0,25%. Auf ein gefülltes Pyknometer macht das ca 63mg, das ist schon enormn. Der Ethanol muss also 63mg leichter sein, wenn er ebenfalls 99,85% hat.

Ich hab jetzt für Methanol nur eine Dichtetabelle mit ganzen % gefunden, also 99% und 100%. 99,1%, 99,2% etc. kann man interpolieren indem man einfach durch 10 teilt etc.
https://www.periodensystem-online.de/in ... rte&sst=21

Dirk Freitag bei Laboreinkauf hat so alte Apotheker-Thermometersätze im Angebot, jeweils ein 6er Satz, bis 360 Grad, wobei jedes Thermometer nur einen kleinen Bereich abdeckt. Und sehr günstig, denke die waren mal nicht billig. Aber keine Ahung, wie genau die heute sind und ob man die noch eichen kann und wie etc....