Aerogel-Autoklav

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BJ68
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Aerogel-Autoklav

Beitrag von BJ68 »

Langsam wird mein verspätetes Weihnachtsgeschenk fertig....ein Autoklav für die Herstellung von Aerogelen.

Gerade erfolgt der erste "trockene" Testlauf mit 450 g Trockeneis um die überkritische Trocknung auszuprobieren. Allerdings war anscheinend die Trockeneismenge zu wenig, da ich beim Erwärmen des Ganzen nur sehr knapp an den kritischen Punkt herangekommen bin.

Bei RT ergab sich ein Druck von 65.5 bar. Der Magnetrührer wurde auf 66°C gestellt und nach 2:41 h stellte sich ein Druck von 71.0 bar ein, wobei die Temperatur oben am Deckel des Autoklaven 40.7°C (Kopftemperatur) betrug (Kritischer Punkt CO2: 74 bar 31°C). Der Magnetrüher wurde dann auf 77°C hochgestellt, wobei sich dann nach 7 h 73.5 bar mit einer Kopftemp. von 45.6°C einstellten.

Beschreibung der Apparatur:

-2 L Autoklav ausgelegt für 220 bar (Ebay), wobei unten noch ein Ablass gebohrt wurde (Physik-Werkstatt), an dem sich ein SS-400-2-4PR (Swagelok) anschließen ließ.
- Ventil SS-31RS4 (Swagelok)
- Backpressure-Regulator 26-1763-24 (Tescom)
- 1/4" Tubing (Swagelok)
- diverse Fittings (Swagelok)
- VOLTCRAFT DOT-150 Oberflächenthermometer (HACCP) -50 - +150 °C Fühler-Typ K
- Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)* für Anschluss der CO2-Gasflasche
- Stand (Physik-Werkstatt der Uni)
- Zum Zu- und Aufschrauben: KS Tools THE DEVIL Schlagschrauber Druckluft 515.1200 I mit 32er Steckschlüssel 1/2 Zoll Antrieb (Amazon)

*= Die Gewinde mit denen der Schlauch an die Messing-Adapter angeschlossen ist ist ein M10 x 1.0


Druckmessung und -aufzeichnung:
PCE-932 mit PS-100-400 (für 400 bar)

Heizung:

a) Für den Autoklaven: Ika-Magnetrührer RCT Standard
b) Heizung für Backpressure-Regulator:
- SHNITPWR Netzteil 12V 15A 180W (Amazon)
- Sourcing map Silikon-Heizmatte, 12V 5W Heizfolie Flexible Heizplatte 50mm Durchmesser (Amazon)
- Silikon Heizmatte, 12V 25W 50X150 mm (Amazon)
- W3230 LCD Digital Thermostat DC 12V 20A (Amazon)

Piezo-Injektor-Degasing-Setup:

- modifizierte Germban 0261500065 Einspritzdüse, wobei am Anschluss ein M6 Gewinde aufgeschitten wurde (Physik-Werkstatt).
- Elektrischer Anschluss: Stecker – Einspritzdüse Benziner – DA (FEMALE) 1924067, 4F0 973 702A, 2112985, 0-212986-4, 0071749541-001, 71749541, 07P973702, 1-1703498-1 (Amazon)
- Gas Anschluss bestehend aus
a) modifiziertem Aupoko 1,5m CO2 Umfüllschlauch mit 2000 PSI Manometer, 2 × W21.8-14 Gewinde (Amazon)
b) M6x10x30 Lange Sechskant-Kupplungsmutter 304 Edelstahl Rundstab Kupplungsmutter
c) Adapter S2NCB (Tameson) bzw. gtm22_m10x10f_m6x10m (Fittings.space) Edit: M6 (male) auf M10 x 1 (female)
- Gas-Volumen-Messung bestehend aus
- 1000 ml Saugflasche
- passende Gummiringe
- 2000 ml Waschflasche
- O2-Gasdurchflussmesser


- Steuerung bestehend aus:
a) SSR DD220D100
b) Drossel 100uH 33mOhm 5A Spule
c) Elko 250 V 470 µF
d) ELV Universal Pulse Generator UPG 100
e) Elektrophorese-Unit Pharmacia LKB GPS 200/400 (200 V 400 mA)
f) BNC-Kabel


Hier mal die ersten Bilder:

Die Aufsicht:
Autoklav-1.jpg
Autoklav-2.jpg

Die Piezo-Steuerung:
Piezo-Steuerung-1.jpg

Die "Gas-Fluss-Messung":
Piezo-Degasing-Setup-1.jpg
Piezo-Degasing-Setup-2.jpg

bj68
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von BJ68 »

Update:

Der Pulse-Generator wurde auf Ton 0.00222 s und Toff 1.00000 s eingestellt. Als Spannung wurde anfangs 80 V gewählt, was einen Gasfluss von 150 ccm ergab, allerdings nach 18 min (7:18 h) erhöhte er sich auf 350 ccm, so dass die Spannung auf 74 V herunter geregelt wurde, was dann wieder 150 ccm ergab, die sich im weiteren Verlauf auf 200 ccm einpendelten und dann langsam bei sich verringertem Druck auf 120 ccm (13:09 h) und 100 ccm (16:09 h) abfallen.

Hier mal der Graph, den ich aufgezeichnet habe:
Die rote Linie entspricht einen Druckabfall von 7 bar pro Stunde, was nach viewtopic.php?p=67289#p67289 eine Möglichkeit der Entgasung wäre.
Big Autoklave-Degasing-1.JPG
Habe bei 33.5 bar den Versuch abgebrochen und entlüftet und mein restliches Trockeneis eingesetzt, was so 600 bis 700 g waren und siehe da bei einer Magnetrüher-Temperatur von 57°C stellte sich ein Druck von 80 bar ein, bei einer Kopftemperatur von 38.6°C (ca. 3 h Equilibrierung). Temperatur nun auf 66°C hochgestellt, mal sehen bei welchem Druck ich da nun lande.....

Edit: Der in die Piezosteuerung eingebaute Kondensator hat dafür gesorgt, dass ich mit der Pulsdauer (TOFF) auf 0.2 s herunter gehen konnte d.h. ist ein Fortschritt gegenüber dem Setup ohne Kondensator. Höhere Kapazitäten führen bei der Downregelung der Spannung zu verzögerten Ansprechen (Spannung fällt dann langsam ab auf eingestellten Wert). Der Elko ist Parallel zu dem Eingang des Powersupplies geschaltet, so dass er permanent geladen ist und er beim Ansprechen des SSR eine höhere Stromstärke zur Aufladung des Piezo-Stacks (verhält sich ebenfalls wie ein Plattenkondensator) zur Verfügung stellt.

Edit#2: Die Kombination von 1 L Saugflasche und 2 L Waschflasche dient dazu die Druckstöße des Piezoinjektors in einen mehr oder weniger gleichmäßigen Gasstrom zu überführen, ohne das spielt die Rubinkugel des Flowmeters Flipper.

Fortsetzung folgt....


Bj68

PS: Die Vorliebe für Schnapszahlen rührt daher, dass sich die Zahlen zumindest bei mir sich leichter merken lassen....
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Ralf
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von Ralf »

Möchtest du das Aerogel dann verkaufen? Auf eBay gibt es einen, der es häufig verkauft. Die Preise finde ich recht hoch.
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von BJ68 »

Ralf hat geschrieben: Sonntag 12. Januar 2025, 21:27 Möchtest du das Aerogel dann verkaufen? Auf eBay gibt es einen, der es häufig verkauft. Die Preise finde ich recht hoch.
Yep...eine der Ideen....die andere oder besser wie das Ganze angefangen hat, war die Idee Aerogele aus Zirkoniumoxid oder Magnesiumoxid zu machen und darin mit Chrom dotiertes Aluminiumoxid zu schmelzen unter Vakuum bzw. Schutzgas um mal zu probieren Rubin zu bekommen.
Wolfram-Elektroden gibt es bis 8 mm Durchmesser vgl. https://www.wig-schweissen.ch/wp-gr%C3%BCn d.h. die könnten in der Mitte etwas abgeschliffen werden und als Heizung dienen oder wenn Vakuum/Schutzgas dann könnte auch Graphit gehen....das Aerogel sollte dann als Einweg-Tiegel der Wärmeisolierung dienen...keine Ahnung ob das funktionieren könnte....

Der andere Grund war, einfach der Spaß am konstruieren und das Angefangene aus dem Thread viewtopic.php?t=4458 zum Abschluss zu bringen....bin auch auf ein 2021 Paper gestoßen https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.0c02598 vgl. https://sci-hub.ru/https://pubs.acs.org ... ol.0c02598 wo sie Aerogele machen die "wasserklar" sind und sie "BF3·Et2O als Katalysator nehmen....das möchte ich auch mal ausprobieren....

bj68
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von BJ68 »

Halbes OT-Update:

Habe mir gerade das Artikel-Template https://zenodo.org/records/5078227 von Hardware X https://www.hardware-x.com heruntergeladen. Mal sehen ob sich aus dem ganzen Teil, besonders das Piezo-Injektor-Setup u.U. ein Paper machen lässt....

bj68
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von BJ68 »

Update:

Nach 4 h Equilibrierung bei 66° C Magnetrührertemperatur wurde ein Druck von 82.5 bar erhalten, wobei am Deckel 41.2 °C gemessen wurden d.h. beim vorherigen Lauf war die Trockeneismenge für den Autoklaven zu gering...
Nach etwas warten stieg der Druck dann auf 83.0 bar und am Kopf wurden 41.6° C gemessen, womit das System überkritisch war....am Pulsgenerator wurde eine TON: 0.00222 s und eine TOFF: 0.5 s eingestellt und am Anfang eine Spannung von 88 V gewählt, was einen Gasfluss von 100 ccm ergab.

Allerdings stieg der Gasfluss innerhalb von 4 min auf 250 ccm an. Daher wurde die Spannung auf 83 V verringert, womit sich der Gasfluss wieder auf 100 ccm einstellte. Nach 22 min ergab sich wieder ein Gasfluss von diesmal 500 ccm, weswegen die Spannung nun auf 77 V eingestellt wurde, was wieder eine Fluss von 200 ccm ergab, der nach 50 min wieder auf 400 ccm anstieg. Nochmalige Korrektur der Spannung auf 74 V brachte ihn auf 200 ccm, die sich dann nicht mehr groß änderte.

Nach 11 h (660 min) war der Druck auf 54.5 bar (bei 40.3° C Kopftemperatur) abgefallen und der Gasfluss hatte sich auf 120 ccm verringert, deswegen wurde die Spannung wieder auf 81 V erhöht, was zu einem Gasfluss von 300 ccm führte, was im Diagramm deutlich als Knick zu sehen ist:
Screenshot 2025-01-14 112941.png

Am Ende wurde der Druck über eines der Öffnungsventile (nur ganz leicht geöffnet, bis es wahrnehmbar zischt) abgelassen, was ebenfalls in obigen Diagramm zu sehen ist...

Die Flowschwankungen am Anfang dürften darauf zurückzuführen sein, dass sich die Leitung und der Injektor erst mit flüssigen CO2 füllen müssen.

bj68
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Chemo Troll
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Re: Aerogel-Autoklav

Beitrag von Chemo Troll »

Wirklich sehr beeindruckend! Was anderes fällt mir dazu gerade nicht ein.
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