Aerogel-Casting-Ethanol-Waste-Drying-Recycling

[BJ68]

Die Rezeptur für die Aerogele hat einen Ethanolgehalt von ca. 61 bis 70 % (m/m), Rest ist Wasser, NH₃ und NH₄F.
Da Wasser mit flüssigem CO₂ nicht mischbar ist, muss es gegen Ethanol ausgetauscht und zugleich sollte auch überschüssiger Ammoniak und das Fluorid entfernt werden.

Versuch 1:
Nach der Rezeptur unter Punkt 1. TEOS-Aerogele: wurden in aufgesägten Spritzen (als Form) Gelstücke hergestellt. Da ein nicht entgaster Ansatz zu Luftblasen im Gel führt wurde diesmal versucht den Ansatz mittels eines Ultraschallbads zu entgasen. Dazu wurden die zwei Lösungen (A und B) für 5 min in Bechergläsern aus PP in den Drahtkorb des Ultraschallbades gestellt und "sonicated".
Allerdings zeigte sich bei Aushärten, dass da trotzdem Luftblasen auftreten....

Versuch 2:
Gleicher Ansatz wie bei Versuch 2. Allerdings wurden die Lösungen A und B, ohne Zusatz der Lösung C in den PP-Bechergläsern zuerst in der Tiefkühltruhe für 1 h abgekühlt, dann in einen Exsikkator aus Polycarbonat gestellt und ein Vakuum von -700 bis -800 mbar für 5 bis 10 min gezogen. Bei beiden Lösungen zeigten sich einige Luftblasen und ein Aufkochen fand nicht statt d.h. es war im Gegensatz zum Versuch von Try 3 kein Eis im Exsikkator nötig. Die gegossenen Gele zeigten keine Luftblasen beim gelieren.



Versuch 1.1.: Um das Fluorid zu entfernen wurde ein Gelstück aus Versuch 1 in destilliertes Wasser gegeben und das andere mit dest. Wasser überschichtet. Dabei zeigte sich dass zum einen das Gelstück beim Austausch von Ethanol zu Wasser schrumpft (überhaupt nicht gut) und zum anderen dass es mürbe/brüchig wird und bei der kleinesten Berührung zerfällt.
Sprich die Idee die Gele "richtig" mit Wasser zu waschen funktioniert nicht......das oder besser die SiO₂ Struktur ist da nicht mehr stabil und die Poren kollabieren, wenn da EtOH gegen Wasser ausgetauscht wird.

Überlegung zum Testen: Führen unterschiedliche Ethanol/Wasser-Gehalte zu unterschiedlich dichten Gelen, sofern der Anteil an TEOS (20 ml) konstant bleibt?


Versuch 2.1.: Aufgrund der Erfahrung von Versuch 1.1. wurden die Gelstücke aus Versuch 2 in 70% Ethanol (350 ml EtOH auf 500 ml mit Wasser im Meßzylinder aufgefüllt d.h. ca. 70%) gegeben, was sie soweit sich sehen konnte nun auch vertrugen ohne zu schrumpfen und brüchig zu werden.


Da der Katalysator NH₄F enthielt, sollte in das "Waschethanol" langsam aber sicher auch F^- übergegangen sein. Um das zu testen wurde ein Test nach Fluorid- Nachweis in Zahnpasta - Unterrichtsmaterialien Chemie gemacht. Allerdings zeigte sich, dass beim Zutropfen der roten Lösung zu Wasser, als Blinddprobe, was aus unserer Reinstwasseranlage stammt, ebenfalls am Anfang eine Entfärbung auftritt. EtOH habe ich auch getestet, kann mich ans Erbebnis nur nicht erinnern....im Gedächtnis geblieben ist mir, dass mit der Waschflüssigkeit um einiges mehr des roten Eisenthiocyanat nötig war.
Im Patent 3,027,240 wird Salpetersäure zum ansäuern benutzt und das Paper THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF FLUORINE IN WATER WITH FERRIC THIOCYANATE nimmt Salzsäure.

Habe mir stattdessen nun CHEM-LAB CHEM-QUANT FLUORID CL09.0305.0100 bestellt, um die Gehalte zu testen.


3. Drying:
Zum Trocknen der Gelstücke möchte ich Molekularsieb mit 3 Å verwenden, was nach Easy and Efficient Drying of Molecular Sieve and Silica Gel Pellets aktiviert und regeneriert wird. Mir schwebt vor da das EtOH über eine Perestaltik-Pumpe (alte COLE-PARMER MASTERFLEX 7535-00) im Kreislauf zu führen und dazwischen eine Sicherheitswaschflasche nach Thielert gefüllt mit Molekularsieb zu schalten. Die Beladung würde ca. 370 g betragen, was bei 20% Aufnahmekapazität 74 g Wasser wären.
Keine Ahnung ob dieser Ansatz klappt.....u.U. muss ich die Waschflasche gegen etwas größeres selbst gebautes mit mehr Molekularsieb austauschen.

Frage: Was mach das F^- mit dem Molekularsieb? Laut https://de.wikipedia.org/wiki/Liste_der_Ionenradien hat Fluorid einen Ionenradius von 133 pm was 1.33 Angström entspricht. Wird das gebunden und hat negative Effekte oder geht das rein und raus und macht nichts?

Zum Testen auf Wasser wäre Qualitatives Wasserfinder Testpapier Ref: 90630 vorgesehen. Alternativen sind u.a. hier https://sci-hub.se/https://doi.org/10.1 ... 9200530506 beschrieben, wie z.B. wasserfreies Kupfersulfat und Paraffinöl in absolutem Alkohol gelöst, was unter https://sci-hub.se/https://doi.org/10.1 ... 8401701172 näher beschrieben wird.

4. Recycling:
Da die erste Waschlösung nur ca. 70% EtOH-Gehalt hat und mit Fluorid belastet ist und die anderen Lösungen ebenfalls muss da das Fluorid entfernt und die Konzentration erhöht werden.
Prinzipiell wäre da am Anfang eine Destillation angebracht um auf das Wasser/EtOH Azeotrop zu kommen....andere Methoden leiten den Wasser/EtOH-Dampf über Molekularsiebe oder organische Substanzen wie z.B. Maisgrieß vgl. Cornmeal Adsorber for Dehydrating Ethanol Vapors was sich durchaus interessant anhört, aber vom Aufwand her aufwendig werden dürfte.

Eine andere Methode wäre die Benutzung von Calciumoxid d.h. Branntkalk, was dann noch den Vorteil hat, dass das Fluorid unschädlich gemacht wird. Auch hier gibt es wieder verschiedene Methoden wie z.B. das EtOH über eine Säule laufen zu lassen vgl. PURIFICATION OF ETHANOL BY CONTINUOUS ADSORPTION METHOD USING ZEOLITE 3A AND CALCIUM OXIDE wobei sich aber mit dem CaO Probleme wie in dem Paper beschrieben ergeben. Zusätzlich hab ich festgestellt, dass im Chemikalienhandel erhältliches CaO nicht gerade billig ist (gilt nur für kleine Mengen, bei 25 kg schaut es schon wieder anders aus) vgl. https://shop.es-drei.de/oxide/607/calci ... =S10030710
Allerdings gibt es CaO auch in Form von Stück-Kalk www.amazon.de/dp/B01CPR9O16 und auch gekörnt www.amazon.de/dp/B00J8D1M3O was das Handling erleichtern dürfte.
Daher wäre meine Idee, in einem Gefäß diese Form des Kalks vorzulegen und den Ethanol-Abfall einfach drauf zu gießen und stehen zu lassen, bei dem Preis kann auch das 70% Ethanol aufgearbeitet werden, wobei der Überstand entweder noch destilliert oder u.U. nur gefiltert werden braucht, um ihn dann mit den Molekularsieb zu entwässern.

bj68

PS: Sorry fürs Schwafeln.....da das ganze u.U. für ein Paper sein soll, probiere ich das ganze schon ein wenig auszuformulieren und da auch Links einzupflegen....

PPS: Bilder werden noch kommen....

[Chemo Troll]

Frage: Was mach das F- mit dem Molekularsieb? Laut https://de.wikipedia.org/wiki/Liste_der_Ionenradien hat Fluorid einen Ionenradius von 133 pm was 1.33 Angström entspricht. Wird das gebunden und hat negative Effekte oder geht das rein und raus und macht nichts?

Das Molekularsieb mit 3 Å Poren sollte doch ein Zeolith A sein. Kenne mich da nicht so gut aus, aber ich sehe gerade keinen Grund warum dort überhaupt andere Anionen rein gehen sollten, wenn die Poren quasi anionische „Käfige“ sind. Da sollten doch eigentlich nur Kationen rein und raus gehen, wenn es als Ionenaustauscher genutzt wird, oder?

Wie ist das ...das Ammoniumfluorid in der Lösung wird wohl irgendwie die Vernetzung katalysieren, nehme ich an. Für die Hydrolyse des TEOS wird es jedenfalls nicht gebraucht. Der Rest vom Rezept erinnert mich eher an die Herstellung von Silica Partikeln und nicht an vernetzte Gele. Nur die Menge an TEOS ist gefühlsmäßig wesentlich höher. Werden Silica-Gele sonst nicht eher im Sauren geliert, um eine Vernetzung zu erreichen statt einzelne Partikel zu bekommen? Hab die Mengen jetzt nicht genauer verglichen. Ist schon eine ganze Weile her, dass ich so etwas gemacht habe.
Wenn es dir nur im Labormaßstab darum geht das teure Ethanol durch Recycling zurück zu gewinnen … könntest du dann nicht einfacher auf preiswertes Methanol ausweichen? Spricht etwas dagegen, außer, dass es deutlich ungesünder ist, wenn es getrunken wird? Ok, die Reaktion würde schneller ablaufen, wenn dich das stören würde.

[BJ68]

Methanol mag ich nicht nehmen, weil das Ganze bei mir in der Wohnung stattfindet und ich da nicht mit größeren Mengen umgehen möchte. Ethanol ist da kein Problem.

Gestern nun die ersten Tests gemacht....

1. Setup, bestehend aus
-Heizmantel
-Regeltrafo
-Aluschale (DECORA 0062955 BACKFORM HALBKUGEL AUS ELOXIERTEM ALUMINIUM Ø 20 CM)
Die Backform passt zwar schön in den Heizpilz, allerdings sorgt der Brödelrand dafür, dass unten so c. 15 bis 20 mm Luft sind, was die Wärmeübertragung etwas behindert.
Beim Einstecken des Regeltrafos flog erstmal die Sicherung raus, weil der anscheinend bei der ersten Magnetisierung einiges an Ampere zieht. Check mit dem Voltmeter zeigte, dass er schön regelt......
Hier das Setup:

2. Vorversuche:

2.1. Pretest #1 um zu sehen wie heiß wird der Luftspalt zwischen Backform und Wandung des Heizpilzes....in Ermangelung eines Thermometers wurde die IKA DTS-E5 Regelung eines Magnetrührers zum messen der Temperatur missbraucht, was recht gut klappte. Die Regelung des Stelltrafos wurde auf 80% gestellt und nach 10 min zeigte die Wandung 280°C. Zurückgestellt auf 70% stieg die Temperatur innerhalb weiterer 15 min auf 313°C an.

Pre-Test-1.jpg (66.06 KiB) 3379 mal betrachtet

2.2. Pretest #2 wie ist die Wärmeübertragung zwischen Schale und Heizpilz:
Schale hineingestellt und mit Alufolie eine Tasche gebildet und nach 15 min waren an der Wandung 171.4°C zu messen, darauf den Regeltrafo auf 80% gestellt. Nach weiteren 15 min stieg sie auf 225.3°C und anschließend innerhalb 15 min auf 254°C.

Schale-Messung.jpg (63.36 KiB) 3379 mal betrachtet

3. Trockung:

3.1. Einwaage:

3.1.1. Menge Molekularsieb in der Schale:

Beads in Bowl.jpg (70.72 KiB) 3379 mal betrachtet

3.2. Trockungsverlauf:

Nach 15 min zeigte der Sensor 252.5°C an und der Timer wurde gestartet.
Trafo bei 80% ergab nach 6 min eine Temperatur von 290°C

Drying-1.jpg (52.61 KiB) 3379 mal betrachtet

Worauf der Trafo auf 60% gestellt wurde, trotzdem stieg die Temperatur weiter auf 314°C innerhalb einer Minute (Zeitpunkt : 16 min am Timer), was mich bewog den Trafo auf 40% zu stellen. Beim Zeitpunkt 26 min ging die Temperatur schließlich auch 304°C zurück, worauf der Trafo auf 50% gestellt wurde.

Hier mal die Tabelle wie ich da geregelt habe:

Screenshot 2025-05-09 082732.png (30.6 KiB) 3379 mal betrachtet

Nach 45 min Abkühlung wurden die Beads noch heiß in ein Becherglas gegeben und ausgewogen: 496.3 g d.h. die Teile waren schon von Haus aus gut aktiviert.

Heute in der Früh wurde sie im abgekühltem Zustand nochmals gewogen und brachten 496.76 g auf die Waage. Aufbewahrt über Nacht im Becherglas, was auf blauem Silicagel in einem Exsikkator, abgedeckt mit einer Glasscheibe steht.

Das Innere des Heizpilzes zeigt schöne Anlassfarben:

Anlass-Farben.jpg (44.66 KiB) 3379 mal betrachtet

4. Andere Versuche:

4.1. Wasseraufnahme an der Luft:
200.02 g Molekularsieb für 3:03 Stunden in einer Schicht an der Luft gehalten und anschließend ausgewogen: 208.45 g

4.2. Reaktion mit Wasser:
20 g Molekularsieb mit dest. Wasser versetzt, wird ca. 50° heiß und fängt an zu zischen.

5. Fazit:

5.1. Den Brödelrand von der Backform entfernen, um bessere Wärmeübetragung zu bekommen, dabei eine Lasche erzeugen, damit das Teil aus dem Heizpilz enfernt werden kann.

5.2. Testen ob auf den Stelltrafo verzichtet werden kann und die Temperaturregelung des Heizpilzes dafür sich verwenden lässt.

5.3. Automatische Temperatur-Regelung ähnlich dem IKA DTS-E5 machen, wo mit Foliensensoren die Temp. in oder außen an der Schale gemessen wird....


bj6

[BJ68]

Update:

a) Die 20 g des Molsiebs aus dem Wasserversuch (4.2.) wurden über Nacht bei RT offen getrocknet und ausgewogen: 23.78 g was im Laufe des Tages auf 23.93 g anstieg = 0.1965 g Wasser pro g Molsieb. Es zeigte sich aber dabei, dass von den Kugeln einzelne Schichten sich ablösen, was jetzt nicht so gut ist. Habe nun einige Kugeln des Molsiebs vom Versuch 4.1. gewässert und die stehen nun beim Trocknen auf RT, um zu sehen, ob sich da dann auch Schichten ablösen werden.
Hier ein Bild der lädierten Kugeln:

b) Fortsetzung des Versuchs 4.1:

3:03 h = 208.45 g
13:14 h = 228.59 g
18:00 h = 234.12 g
22:15 h = 237.41 g
24 h = 238.09 g
1 d 5:43 h = 238.53 g
1 d 124:14 h = 238.76 g

Wasseraufnahme: 38.74 g = 0.1936 Wasser pro g Molsieb.

bj68

[BJ68]

a) Test: Heizpilz eigene Temperaturkontrolle:
Stufe 15 --> 92-99°C
Stufe 30 --> 188-193°C
Stufe 40 --> 254.2-266.2°C
Stufe 50 --> 300.3°C

Horst.jpg (40.66 KiB) 3334 mal betrachtet

b) Trocknung von Molsieb aus Versuch 4.1.:

Einwaage: 238.45 g gesättigtes Molsieb

Schale (mit Luftspalt) in den Heizpilz....

Stufe 60 --> 335.5°C
Stufe 65 --> Erwärmung mit den Beads auf 369.4 - 377.4 - 386.2°C
Nach 2:35 h ausgeschaltet und auf ca. 200°C abkühlen lassen

Auswaage:
Heiß: 197.94 g
Abgekühlt: 198.23 g -------> 40.22 g Wasser-Verlust

bj68

[BJ68]

Meine Abenteuer im Ethanol recyclen.....

Einen Teil des Branntkalks ist angekommen....habe einmal Gebrannten Kalk in Stücken (2.99 Euro/kg) bestellt und der andere ist "Hack Branntkalk 10 kg gekörnt mit 85% CaO Calciumoxid" (2.00 Euro/kg) was als Dünger verkauft wird bestellt. Erster wurde jetzt getestet


Erster Fehlschlag...

a)
- Je weniger Wasser umso weniger Probleme, war der erste Fehler da einen EtOH zu nehmen der zu viel Wasser drin hatte....
- Die Flasche sehr voll zu machen
- auf Gewichtsfiltration zu setzen......

In eine 2 L Flasche wurden 450.94 g CaO gegeben....wobei das

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zwar abgewogen wurde, aber zwei Brocken zu groß für die Flasche waren:

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Das Ganze wurde (zu hoch) aufgefüllt und stehen gelassen, wobei am Anfang nichts geschah:

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Aber nach einiger Zeit setze dann doch die Reaktion ein:

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Dabei zeigte sich, dass sich der Ansatz bis auf über 50°C erwärmte und ein Teil des ETOH verloren ging....

Endzustand war dann eine Art Suspension mit sehr ungünstigen Verhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit:

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was sich dann bei der Filtration etwas "rächte":

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Ausbeute war natürlich unter aller Sau....und das schwarze Moskitonetz sorgt dafür, dass man so einen gefüllten Faltenfilter manipulieren kann ohne dass er reißt.

bj68

[BJ68]

Neuer Anlauf, neues Glück....

Versuch mit einem Büchnertrichter und einer 2.5 L Saugflasche mit -700 mbar Unterdruck....

Weiniger 100 bis 200 g) CaO genommen und eine Ethanolfraktion, wo weniger Wasser drin war.....ging überraschend gut...die feine Kalkmilch ließ sich anstandslos filtrieren und der Filterkuchen auch trocken saugen.

Allerdings pfuschte mir folgende Synthese in das Recycling: viewtopic.php?t=6011 anscheinend befanden sich sich noch Reste davon im Büchnertrichter, was dann zu einem fluoreszenten Recycling führte:

Der gefärbte Ansatz:

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Filtration:

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Da ich eh vorhatte meinen Roti nach Züri zu nehmen kann er dann gleich mal in den Einsatz:

DSC02917.jpg (83.68 KiB) 3288 mal betrachtet

Vakuum ist um die -700 bis -750 mbar und Badtemperatur 61.2°C

Es wurde sämtliches Ethanol aufgearbeitet und die rund 1.8 L Portionen, jeweils über 315 g Molekularsieb 3 Angström gelagert zur weiteren Verwendung.

bj68

[BJ68]

Update:

Einleitung:

Im Original-Paper A Continuous Extraction and Pumpless Supercritical CO2 Drying System for Laboratory-Scale Aerogel Production wird folgender Aufbau für die Reinigung und Trocknung der Rohgele verwendet:


Meine Überlegung war diesen Prozess aufzusplitten in
a) Reinigung und
b) danach die Trocknung
und diese Prozesse etwas zu modifizieren:

1. Reinigung:

Da die Vorversuche zeigten, dass reines Wasser zum Zerfall des Alkogels führt und das Gel mit 70% EtOH stabil bleibt, wurde diese Volumenkonzentration in Betracht gezogen und es kam mir die Idee anstatt der Destillation da Ionenaustauscher und Aktivkohle als Filter einzusetzen. Ursprünglich hatte ich vor, da einen gebrauchten Purifications-Pack unserer Reinstwasseranlage Purelab Chorus aus unserem Labor zu verwenden, nur lässt der auf sich warten, da ein Wechsel erst nächstes Jahr nötig ist.

Daher hab ich mir mal die Möglichkeiten angesehen, die es da gibt. Eine Recherche zeigte dass sich Ionenaustauscherharze als auch Aktivkohlefilter zur Aufreinigung von EtOH einsetzen lassen, so dass da IMHO schon mal eine Hürde wegfällt und sich die Idee ergab, das EtOH mittels einer Peristaltikpumpe im Kreislauf zu führen und über Ionenaustauscher und Aktivkohlefilter zu recyclen.

Zu diesem Zweck wurde ein Getränkespender mit tropfsicheren Zapfhahn aus Edelstahl Wasserspender aus Glas mit Bambus Ständer und Deckel Limonadenspender aus hitzebeständigen Borasilikatglas (8 L) als Glasbehälter gekauft, wo die Bohrung für den Zapfhahn schon vorhanden war. Dort konnte ein Tropf-Blumat Hochtankanschluss für den Schlauch angeschlossen werden.
Als Ionentauscher wurde dieses Produkt DI Harzfilter Aquarien osmoseanlage entionisierter Resinfilter Wasserfilter aquarium Mischbettharz Deionization Patrone austauschbare Filtermedien Farbumschlag reduzieren TDS gewählt. Allerdings zeigte sich da, dass der erwähnte Farbstoff in das EtOH eluiert wird und es gelb färbt (damit habe ich gerechnet). Zur Aktivkohle-Filterung kamen dann folgende Filterkerzen zum Einsatz: Bleiben Sie hydratisiert mit sauberem Wasser, für BB92 Aktivkohlefilter, Ersatz, 4 Stück

Proof of Concept:

Es zeigte sich, dass sich die Filterkerze in den vom Holz befreiten Deckel des Wasserspenders installieren lässt, ohne dass da extra Löcher gebohrt werden müssen, indem der Durchlass des Entlüftungsventil benutzt wird:

Da sich der Farbstoff des Ionenaustauscher-Filters

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im EtOH gelöst hat, war ich gespannt wie sich da der Aktivkohlefilter verhält und ob dieser zumindest schon mal den Farbstoff zurück hält, was dann auch eingetreten ist:

Links das gefärbte EtOH; Rechts das EtOH was aus der Aktivkohlefilterkerze ausgetreten ist:

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Würde sagen zumindest schon mal ein Teilerfolg....d.h. der Aktivkohlefilter funktioniert auch mit 70% EtOH.

Falls jemand eine Idee hat, wie ich den Ionenaustauscher testen kann her damit....eine Idee wäre, da eine kleine Menge NH₄Cl aufzulösen und zu dem Eluat nach leichtem ansäuern mit stark verd. HNO₃ eine AgNO₃ zu geben, wobei sich dann kein AgCl Niederschlag bilden sollte.

bj68

[mgritsch]

Würde sagen zumindest schon mal ein Teilerfolg....d.h. der Aktivkohlefilter funktioniert auch mit 70% EtOH.

Das hätte ich auch so erwartet, Aktivkohle funktioniert in praktisch jedem Medium.

Falls jemand eine Idee hat, wie ich den Ionenaustauscher testen kann her damit....eine Idee wäre, da eine kleine Menge NH₄Cl aufzulösen und zu dem Eluat nach leichtem ansäuern mit stark verd. HNO₃ eine AgNO₃ zu geben, wobei sich dann kein AgCl Niederschlag bilden sollte.

Ich verstehe den Zweck der Übung noch nicht. Welche ionische Verunreinigung welcher Herkunft soll aus dem 70% EtOH entfernt werden, welche wäre ggfs zulässig wenn sie drin bleibt?

[BJ68]

Ich verstehe den Zweck der Übung noch nicht. Welche ionische Verunreinigung welcher Herkunft soll aus dem 70% EtOH entfernt werden, welche wäre ggfs zulässig wenn sie drin bleibt?

NH4⁺ und F^- die im Katalysator* vom Gelgießen vorhanden sind....


*= 1.85 g NH₄F in 100 ml H2O + 22.78 ml konz. (mehr als 25%) NH3





bj68

[mgritsch]

NH4⁺ und F^- die im Katalysator* vom Gelgießen vorhanden sind....
*= 1.85 g NH₄F in 100 ml H2O + 22.78 ml konz. (mehr als 25%) NH3

ok alles klar.
Ich sehe da verschiedene Probleme:

- NH4 ist nur schwach dissoziiert, das bedeutet bei einem pH von 7 ist 1% immer noch als NH3 undissoziiiert, bei pH 9 knapp 50% und kann nicht vom Ionenaustauscher "gefangen" werden. Für ein stark saures Kationentauscherharz sollte das kein Problem sein, das macht aus einer NH4Cl locker eine HCl. Aber wenn du mit einem Mischbett arbeitest (und das ist die "üblichste" form in handlichen Kartuschen) wird das vermutlich nicht klappen da die Lösung insgesamt wohl nicht den nötigen pH erreichen wird = du brauchst getrennte Kationen- und Anionentauscher. (ähnliches gilt für schwach dissoziierte HF...)

- Getrennte Harze löst auch gleich das nächste Problem: für Haushaltszwecke werden oft Systeme mit Na+ bzw Cl- beladen ausgeliefert da das zum Enthärten ok ist und auf die Art auch die Regeneration mit NaCl erfolgt. De-Ionisierung ist das aber nicht. Du willst natürlich mit HCl bzw NaOH regenerieren um sie in der H+ und OH- Form zu haben, das geht mit Mischbett generell nicht.
EDIT: gerade noch gesehen. die Kartusche ist ein Mischbett, aber in der H+/OH- Form. Also Bedenken bzgl der Wirksamkeit ggü schwach dissoziierten Ionen bzw Regenerieren ist nicht, das ist ein Wegwerfartikel de facto. Ob der EtOH Gewinn die 20 EUR aufwiegt? Bzw wäre nicht ein Rotavap das einfachste fürs Recycling? in 10 Minuten hast du einen Liter locker drüber...

- Die Harze sind eher so Gel-Kügelchen mit sehr hohem Wassergehalt. Ob die 70% EtOH aushalten oder dann ob der osmotischen Drücke zu rissiger Pampe zerfallen wie dein Aerogel... ? Test auf kleiner Skala empfohlen.

- DI Harze setzen möglicherweise unter den Bedingungen mit EtOH auch diverse andere Verunreinigungen aus dem Kunststoff frei, also wenn dann müsste der Tauscher vor der Aktivkohle sein.

Den Test auf Wirksamkeit würde ich sonst einfach mit Leitfähigkeit / pH machen. Das lässt sich auch bequem ins Setup integrieren. Wenn Salze durchbrechen sollte die Leitfähigkeit stark nach oben gehen. Wenn nur einer der beiden erschöpft ist (zB der Kat-Tauscher mit NH4+) dann geht der pH nach oben durch das NH3.

[BJ68]

Die Teile kannst Du aufschrauben und mit andern Harzen füllen....d.h. ich kann das auch getrennt machen....

Die Idee war, das ganze im Kreislauf zu führen und so automatisch die Gele zu "waschen" sprich über Nacht die Pumpe einschalten und zu re­zy­k­lie­ren und über Tag die Teile im EtOH zu lassen, dass sich ein Gleichgewicht einstellt. Praktisch indirekt das was da im Original-Paper beschrieben ist, wo ja mit frischem EtOH die Gele gewaschen werden.

Um die Teile dann wasserfrei zu bekommen, schwebt mir eine ähnliche Apparatur vor, wo dann in einem Getränkespender-Glas Molekularsieb ist und über einen Flüssigkeitsverteiler* vgl. https://vff.com/produkte/kolonneneinbau ... eiler.html das EtOH verteilt wird und langsam an den Molekularsieb-Kugeln vorbei läuft, um es zu entwässern.


*= Hab da schon was gebastelt:

Verteiler.jpg (60.62 KiB) 3194 mal betrachtet

War Getrennter Eimer – DIRA Filterscheibe, detaillierter Autoschutz | 26 x 6 cm Sedimentfilter für Autos, Wasserfallensystem, Werkzeug was ich da genommen habe....keine Ahnung ob das so funktioniert wie ich mir das vorstelle....

bj68

Edit:

PS: und ich geh jetzt Proben aus dem -80°C Freezer raussuchen.....da darf dann so rund 4000 Röhrchen durchsehen....