Vorwort: Die Informationen zu/über die Konzentration von Ethanol auf 100% im Netz scheint zum Teil widersprüchlich.
Schaut man auf Youtube, scheint die einzig verlässliche Methode die Nutzung von Molekularsieben.
Der Schwurbelei unverdächtige Quellen sehen das Thema oft wie folgt:
etcetc.Ethanol lässt sich nicht nach einem vereinfachten Verfahren trocknen, hier muss das aufwendigere Verfahren verwendet werden (Sie bekommen dafür einen Punkt angerechnet).
Sie benötigen aus der Saalausleihe einen 1 Liter 3-Hals-Kolben und
Metallkühler. Wahrscheinlich wird ihr KPG-Rührer zu klein sein,
leihen Sie sich auch den passenden KPG-Rührer aus!
Für das Trockenrohr am besten „Orange-Gel“ verwenden.
In einem 1 Liter 3-Halskolben mit KPG-Rührer und Metallkühler mit aufgesetztem Trockenrohr werden 0.75 L Ethanol vorgelegt. Unter Rühren werden 5 g Natrium langsam in kleinen
Stücken portionsweise dazugegeben. Wenn das Natrium vollständig abreagiert hat wird ein
Tropftrichter aufgesetzt und 20 ml Phthalsäurediethylester zu der Ethanol /
Natriumethanolat-Mischung getropft. Danach wird die Mischung noch 2 h zum Rückfluss
erhitzt (und nach dem Abkühlen über Nacht stehen gelassen).
Die behauptete Methode, die mich dazu inspiriert hat, es mit Kaliumcarbonat zu versuchen, nämlich das "Schwenken" von Ethanol 96% über K2CO3
(einfach einen Löffel Kaliumcarbonat in den Kolben, etwas schwenken-fertig) hat sich bei mir als völlig nutzlos erwiesen.
Vor einiger Zeit hatte ich schonmal mit Kaliumkarbonat und vergälltem Ethanol rumexperimentiert und tatsächlich bis 99% erreicht.
Das letzte % hatte ich auch nach mehreren Durchläufen nicht wegbekommen.
Wir wollen uns dem Ganzen hier nochmal annehmen, ich teile was vielleicht nützlich sein könnte.
VERABSOLUTIERUNG VON ETHANOL MIT EINFACHEN MITTELN
Benötigte Chemiekalien
Ethanol
(96%)Kaliumcarbonat
(pro 100ml zu verabsolutierendem Ethanol werden ca 30g Kaliumkarbonat benötigt)
Benötigtes Gerät:
Büchnertrichter oder normaler Plastiktrichter mit breiter Basis(Das Rohr des Trichters darf unten nicht eng sein, sondern sollte mindestens 2cm I.D. haben, z.B. ein Trichter mit Normschliff. Trichter mit einer gesinterten Filterplatte sind ungeeignet, es sollte eine Platte mit Löchern sein), ein zum Trichter passender Filter, Kolben oder Becherglas, eine grosse Pippete oder ein kleines Becherglas/Messkolben.
Durchführung:
In den Trichter wird ein Filter gelegt, der das durchrieseln von Kaliumcarbonat verhindern soll. In meinem Fall habe ich einen 47mm GFK Filter in die Basis eines Trichters mit 24/40 Schliff gelegt und dabei darauf geachtet, dass er an allen Seiten auch an den Wänden anliegt. Der Trichter wird nun mit Kaliumkarbonat gefüllt und zwar wird mit einem Teelöffel vorsichtig der Trichter komplett gefüllt. Selbst wenn das mehr Kaliumkarbonat ist als benötigt, schaden kann es nicht im Gegenteil. Dabei wird der Trichter so locker wie möglich gefüllt, das Pulver wird quasi übereinander gelegt und es wird nur so leicht an den Trichter geklopft, damit es sich gerade so verteilt, auf keinen Fall wird gestopft oder über die Oberfläche gestrichen. Der Trichter im Versuch fasst ca 75g. Pro 100ml angestrebtes Produkt sollte der Filter 30g fassen, wer also einen ganzen Liter reinen Ethanol haben will, sollte sich einen Filter besorgen oder bauen, der 300g fassen kann. Es gehen auch mehrere Durchgänge offensichtlich, aber es dauert dann auch doppelt so lange.
Der Trichter wird jetzt in den Kolben gesteckt bzw. über dem Becherglas montiert, in den der Ethanol tropfen soll. Dabei ist darauf zu achten, dass er nicht komplett abschließt, da sich sonst Überdruck bildet und das Nachlaufen hemmt, bei einer Verbindung mit Normschliff zb. sollte der Trichter nicht komplett drinstecken. Der Spalt sollte aber so winzig wie möglich sein.
Jetzt wird der Trichter LANGSAM und mit kleinen Pausen dazwischen so lange befüllt, bis unten der erste Tropfen rauskommt. Ich fülle eine 10ml Pipette mit Ethanol und verteile diesen über der gesamten Oberfläche des gefüllten Trichters, verteile es ganz gleichmäßig. Warte 1-2 Minuten. Wieder 10ml. Um so näher wir dem Punkt kommen, an dem der Trichter voll sein müsste und es anfängt unten zu tropfen, umso langsamer tropfen wir. Sobald der erste Tropfen unten rauskommt, hören wir auf und machen Pause. der 75g Trichter hat etwas über 100ml Ethanol gefasst, bis es anfing. 20-30 Minuten Pause, wer aber was anderes zu tun hat, das länger dauert, nur zu. Über die offene Oberfläche wird eine Glasschale gestülpt, um Evaporation des Ethanols oder Aufnahme von Wasser aus der Luft zu verhindern. Und wir schützen Fruchtfliegen vom Massensuizid.
Nach der Pause geht es weiter, aber nur in kleinen Schritten, mit der Pipette werden 20 ml wieder gut verteilt auf die ganze Oberfläche getropft, wir "schieben" damit etwa die gleiche Menge aus dem Filter. Danach Pause 10-15 Minuten, mehr schadet aber nicht. Wer nicht 75g, sondern 300g im Filter hat, der tropft natürlich größere Mengen, 60-80ml
Ich kann nur betonen wie wichtig das ist, das Entscheidende passiert nicht, wenn der Ethanol durch den Filter fließt, sondern wenn er steht. Jeder Versuch, das ganze abzukürzen, resultiert in Misserfolg. Selbst ganz langes Durchschütten bewirkt gar nichts. Wer Pausen macht, aber nur 1-2 Minuten, bekommt 97 oder 98%igen.
Es ist wohl überflüssig zu sagen, dass jede "Gewalt", sei es Vakuumfiltration oder selbst eine kleine Ethanolsäule, die sich auf dem Pulver bildet, überhaupt nicht gehen.
So geht es weiter, immer wieder werden 20 ml auf die Oberfläche getropft, mal mit 10 Minuten Pause, auch mal 30 oder 60, wenns gerade nicht anders passt. Kann es sein, dass etwas weniger auch geht? bestimmt, aber ich weiß nicht, wo die Grenze liegt. Wer unbedingt 100% haben will, sollte es so machen.
Nach wenigen Stunden ist der ganze Ethanol, ca 400ml, im Trichter, knapp 300ml kamen unten raus, gut 100ml verbleiben erstmal. Dabei habe ich 3 mal die Konzentration des Produktes gemessen, nach 100ml, nach 200ml und ganz am Ende. Die ersten beiden Fraktionen gaben 100%igen Ethanol, die letzte Fraktion hatte eine leicht erhöhte Dichte von ganz knapp über 0,79 g/ml. 99,7%. Ich habs gelten lassen und sie trotzdem mit ins Glas...200ml war mir einfach zu wenig. Ich muss aber auch sagen, das meine letzten Pausen zwischen den 20ml Gaben etwas kürzer waren, da ich endlich fertig sein wollte. ich denke, das K2CO3 hätte das noch hergegeben.
Verwendung des Restethanols im Trichter:
Ich habe eine Plastikflasche unter den Trichter gestellt und dann langsam, aber deutlich schneller als zuvor, Wasser im Trichter verteilt, 100ml wurden unten abgezapft, dieser verwässerte Et-rest wird gesammelt und irgendwann wieder aufbereitet. Aus Neugier habe ich die Dichte der ersten 30ml bestimmt- ca 95% Konzentration. Wahrscheinlich wären die ersten 10-15ml sogar noch ok gewesen..nach den 30ml wirds aber auch schon trübe, was da rauskommt, ist also nicht zu verwenden in dem Zustand, auch nicht als Spiritus. Aber wer verbrennt schon Unvergällten. Von daher-sammeln.
Das verwendete Kaliumcarbonat kann leicht, in einer Schale ausgebreitet, getrocknet werden, erst grob an der Luft, damit der Großteil des Ethanols verdunstet und später bei 80-100 Grad im Umluftofen.
Meine Gedanken zum Experiment:
In den Ruhepausen scheinen Ethanol und Wassermoleküle die Plätze zu wechseln und zwar auf für uns günstige Positionen. Man könnte meinen, sie spielen Reise nach Jerusalem und der Et findet nie einen Stuhl, während das Wasser sitzt. Aufgrund der besseren Löslichkeit scheint das Wasser tiefer in die Klümpchen zu ziehen und der Ethanol wird in die Zwischenräume gedrückt. Das zumindest meine Theorie. Solange der Wassergehalt sehr niedrig ist im Trichter und das K2CO3 noch sehr "fluffig" liegt, funktioniert es. Steigt der Wassergehalt, wird es matschig und alles kann fließen, es gibt keine Hohlräume mehr. Es reichen ja schon 10g Wasser in den 75g Pulver und man bekommt keinen Absoluten mehr.
Möglichkeit der Verwendung eines Tropftrichters:
Noch habe ich es nicht versucht, habe aber keinen Zweifel, dass es, richtig durchgeführt, geht. Ich habe mir dafür schon ein ca 20cm langes Rohr mit 47mm Durchmesser gedruckt, in den genau ein Filter passt. Da es immer auf die gleiche Stelle tropft, würde ich keinen normalen Trichter verwenden, hier wäre die Sorge, dass der Ethanol nicht überall hingelangt.
Das Filterrohr sollte wie folgt benutzt werden: es wird befüllt, wir sättigen den vollen Filter mit Ethanol wie auch zuvor, machen eine längere Pause und lassen den ethanol dann über einen Tropf/Scheidetrichter sehr langsam eintropfen bei maximal 20-30 Tropfen/Minute. Dann zumindest einmal kontrollieren nach 1-2 Stunden.
