Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

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Schnippschnapp
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

was ich damit sagen wollte war, ich weiss nicht ob das ein gutes beispiel ist mit Methan. Denn wenn du Natriumhydroxid und Natriumacetat in wasser tust und erhitzt, dann bleiben die Stoffe doch nicht stabil sondern es geschehen sofort andere reaktionen oder nicht?

Deswegen weiss ich nicht, ob man das so sagen kann, dass die Reaktion zu Methan nicht stattfindet, weil es nicht heiss genug wird. Wenn einfach aufgrund der Anwesenheit von Wasser vorher andere Reaktionen stattfinden. Ich bin mir da nicht ganz schlüssig aber wenn du das so sagst wird es schon stimmen...
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Es reagiert in wässriger Lösung nicht miteinander, auch nicht anders.
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Schnippschnapp
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

ok dann hab ich das wohl verwechselt oder falsch in Erinnerung gehabt...das aber auch jede Verbindung mit "Natrium" anfangen muss.... :?

aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Solche gefährlichen Verschwendungen von metallischen Natrium schaue ich mir nicht mal mehr an... :roll:

Natrium ist als Kation nun mal sehr häufig anzutreffen und ein wenig störender Zuschauer bei vielen Reaktionen, die auf dem Anion basieren.
Ob Du also stattdessen z. B. die entprechenden Kaliumverbindungen verwenden würdest, spielt für Decarboxylierung, die am Acetat-Anion stattfindet, keine Rolle. Deshalb lässt man das Kation, das hier nicht an der Reaktion beteiligt ist, in der Gleichung einfach weg.

Ein Elektron mehr oder weniger auf der äußersten Schale (hier Na oder Na+) macht hingegen einen himmelweiten Unterschied. Unterschätze das nie!
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Schnippschnapp
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

so, da bin ich ja mal gespannt was ich dazu zu hören bekomme, ich hab heute die Reaktion zur Essigsäure gemacht und da haben sich wieder ein paar Fragen aufgeworfen. Hatte schon überlegt, ob es wirklich nötig ist, immer noch Fotos zu machen von jeder Reaktion aber es war gar nicht so schlecht vielleicht.

Es hat ganz gut geklappt schon bei ca 120-150 Grad im Reaktionsgefäss gings los...60ml sollten am Ende rauskommen, es sind vielleicht etwas über 40..allerdings hab ich am Ende den Brenner ausgemacht, weil gelbes Zeug mit rüber kam. Bis ca 35-40ml war alles glasklar. Doch dann kam gelb-braune Verfärbung mit rüber, das gelbe Zeug hat sich an der Oberfläche gesammelt.

Ich hatte nach ca 15-20 Minuten den Kolben und den Schliffadapter etwas mit Keramikwolle eingewickelt, damit die Hitze besser drin bleibt, ist es vielleicht so zu heiss geworden? Es war auch sehr heiss am Ende, iwas zwischen 230 und 270 Grad im Kolben. Aber das sollte doch nicht zu heis sein.

also:
was kann das braungelbe Zeug sein? Natriumsulfat kann das doch nicht sein, oder?

Und was soll ich mit dem Zeug im Reaktionsgefäss jetzt machen? Ist da nicht quasi Laugen und Säurezeugs drin? Einfach mit heiss Wasser lösen?



2 Videoschnipsel:

schöne Reaktion:
3(2).7z
(5.88 MiB) 3-mal heruntergeladen
Verunreinigung:(wie gesagt, als das losging war die temp im Kolben nochmal um ca 100 Grad heisser als zu Beginn der Reaktion..aber ob das auch der Grund war? Sowohl Natriumhydrogensulfat als auch Natriumacetat haben doch ihre Schmelztemp. über 300 Grad? Na ja, vielleicht ists ja am Boden des Kolbens so heiss geworden. Kann ja nur eins von beiden sein, oder?
5.7z
(5.95 MiB) 3-mal heruntergeladen

Resultat: (Die Essigsäure sieht nicht ganz so schlimm aus wie auf dem Foto. Man kann durchgucken, sie ist ganz leicht milchig. Ist passiert, nachdem ich geschüttelt und das klare mit der gelben Schicht oben vermischt habe.
4.JPG
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Teerhaltige Zersetzungsprodukte. Das kann bei pyrolytischer Umsetzung organischer Substanzen immer passieren, insbesondere wenn die stöchiometrische Mischung nicht ganz stimmt. Einfach das Destillat nochmals destillieren.

Hast Du Du zur Herstellung des Natriumacetats Gewürzessig verwendet? Dann hast Du die Verunreinigungen schon vorher mit eingebracht. Die verkohlen dann einfach. Die Rückstände sollte sich mit heissem Wasser und etwas Spüli relativ leicht lösen lassen, ggf.erwärmen, sonst mit Sodalösung oder Aceton probieren. Auch Scheuerpulver wirkt bei hartnäckigen Verschmutzungen Wunder. Hast Du eine Kolbenbürste?
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Schnippschnapp
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

ne, ganz normale 25%ige Essigessenz. Ich denk die temp ist zu hoch. Nun stell dir mal vor ich hätte es so gemacht, wie du sagtest, über der offenen Flamme... :wink:

Ich hatte ja wiedern Sandbad, wenn auch nur mit 3 Esslöffeln voll Sand.

Ich werd mir Gewissheit verschaffen, ich habe ja einen Heizrührer mit Thermostat, ich werd mal ein Ölbad mit 190 Grad aufsetzen..dann kann ich den Kolben auch tief eintauchen und krieg ne gleichmässige Erhitzung hin. Wenn dann alles sauber abgeht, ist der Fall klar.
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Mir scheint es, die Temperatur war genau richtig.
Bei Feststoffreaktionen ist der Übergang fliessend: zu niedrige Temperatur und die Umsetzung kommt nicht richtig in Gang und die Ausbeute ist mies, zu hohe Temperatur und der Anteil der Nebenreaktionen steigt. Etwas Teer und Kohle gehören zum Geschäft des organischen Chemikers.. :wink:
Wofür sonst gibt's die Redestillation?

Bei hohen Temperaturen kommt ein Ölbad an seine Grenzen. Silikonöl steckt 190 Grad noch weg, mit Pflanzenöl wird es da schon schwierig. Spätestens wenn's anfängt zu qualmen, sofort runter mit dem Topf (hast Du ein Hubtischchen?) von der Platte.
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

der Kolben ging von alleine sauber. Einfach mit wasser gefüllt, dann kamen kleine Blasen und 2 stunden später war alles gelöst.

Wie krieg ich den aus dem NaHSO4 wieder Schwefelsäure? Muss doch auch möglich sein. Fehlt doch nur ein Wasserstoffatom. Dann wäre es ja mit der nützlichste Stoff überhaupt für den Hobbychemiker, wenn man daraus die 3 wichtigsten Säuren zuhause unkompliziert machen kann.
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Geht nicht, da Hydrogensulfat bereits das Umsetzungsprodukt von Schwefelsäure ist und nicht deren Ausgangsstoff, rückwärts funktioniert nicht.
Schwefeldioxid und Wasserstoffperoxid ist der einzige gangbare Weg fürs Heimlabor.
Warum willst Du eigentlich unbedingt Dinge selbst herstellen, die es in Baumarkt und Supermarkt massenhaft viel billiger und einfacher gäbe?
Es gibt so viel schöne Synthesen von Stoffen, die nützlich sind, aber deutlich schwerer zu bekommen...
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

Du kannst ja aus Essigsäure auch das Natriumacetat machen, welches du dann sehr leicht wieder zur Essigsäure reagieren lassen kannst...daher kam der Gedanke. Auch da ist es ja nur ein Wasserstoffatom. das man sich irgendwo leihen muss :)
sogar noch ähnlicher, in beiden Fällen will man ein Na Atom loswerden und ein H-Atom bekommen, fällt mir gerade auf.

NaHSO4 zu H2SO4

und

CH3COONa zu CH3COOH




wie war das nochmal mit dem Kanten glätten bei Glaskanten? Ich hab hier ein kleines 90 Grad-Glasröhrchen, von ein kleines Stück abgebrochen ist. Ich würd das gern abtrennen und dann die Kanten glätten, ist ja nur 1 cm der dann fehlt. Das abtrennen krieg ich mit der richtigen Scheibe auch recht gut hin, aber alle "Glättungsversuche" die ich machen, enden damit, dass es zerspringt an dem Ende. Ich hab das schon mit weicher Flamme versucht und mit konzentrierter Hitze über dem blauen Kegel...:(
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Man kann nicht die Säure der ersten Protolysestufe mit der Säure ihrer zweiten Protolysestufe verdrängen.
Welches Alkalisalz es ist, spielt keine Rolle. Das Kation ist bloß Zuschauer.

Das Glas ist zu dick dafür. Mit der Trennscheibe erzeugst Du Mikrorisse, die in der Hitze zu Abplatzungen führen.
Du brauchst stattdessen einen Glasrohrschneider: https://www.ebay.de/itm/385894213859?ch ... awQAvD_BwE
Mit dem ritzt Du erst rundherum an und knickst dieses Stück dann vorsichtig ab. Klappt aber auch nicht, wenn das Stück zu kurz ist.
Zum Kalknatronglaschmelzen empfehle ich die nichtleuchtende Flamme eines Propan/Butangasbrenners.
Glas der Flamme drehen nicht vergessen - kein Glas mag ungleichmässiges Erhitzen.
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von Schnippschnapp »

heute kam die Essigsäure glasklar raus, dann wirds wohl doch an der Temp gelegen haben. 190 Grad Öl bis zum Ende Und der erste batch ist über Nacht auch klarer geworden.

Es bleibt auch keine Schmelze zurück bei der Temp, sondern einfach nur ein pappiger Rückstand mit kleinen Hohlräumen, wohl da, wo sich die Säure gebildet hat. Eine sehr schöne und saubere Sache eigentlich, das so zu machen. Wenn man den Kolben nur max. zur Hälfte füllt, gehts bestimmt auch schneller am Ende.
aliquis
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)

Beitrag von aliquis »

Ja, Versuch macht kluch... :thumbsup:
Wenn Du eine wirklich reine Säure willst, würde ich sie aber dennoch redestillieren. Reste an Feuchtigkeit (1 bis 2 %) kann man vorher mit kristallwasserfreiem Natriumsulfat entfernen (einfach ein Weilchen damit stehen lassen, dann abdekantieren; nicht mitdestillieren!). Wenn Dir technische Reinheit reicht, kannst Du sie natürlich auch so lassen, wie sie jetzt ist.
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