Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
@lemmi:
Ich muss zugeben, dass die Rechtschreibreform für mich mehr Verwirrung als Vereinfachung war.
Hier muss wohl die Tendenz zur Umlautanpassung (z. B. von aufwändig in aufwendig) bei mir analog (aber falsch) durchgeschlagen haben. Oder das englische pleasure (das mir als jemandem, der nach Englisch Latein statt Französisch als zweite Fremdsprache gelernt hat, ohnehin näher liegt).
Zumal mit Pläsier umgekehrt eine Eindeutschung des französischen plaisir unter Tausch gegen einen Umlaut vorliegt. Man denke nur mal an andere Germanisierungen wie Portemonnaie - Portmonee (da kriegt man ja sogar als Lateiner Augenkrebs... ).
Aber selbst Orthographie - Orthografie ist für mich schon schwer erträglich... Mit dem deutschen Adel hat das griechische graphein nun wirklich nichts zu tun...
Das kann man mit jemandem, der das 13 Jahre lang in der Schule anders gelernt, im Deutsch-LK war, Luthers Bibel und Goethes Faust gelesen hat, doch nicht machen...
Aber das ist ja alles noch nichts dagegen, was man unseren Kindern mit dem Experiment "Schreiben lernen nach Gehör" angetan hat. Unser Großer hat beim späteren wieder Umlernen die Kurve gerade noch gekriegt, unsere Jüngste nicht wirklich (gerade da kam Corona und Lockdown sowie eine Dauererkrankung der Klassenlehrerin...). Das Schlimme: es sitzen bereits Leute mit so oder ähnlich verursachten Rechtschreiblücken in Universitäten, Anwaltskanzleien, Arztpraxen, Versicherungsunternehmen, Zeitungsredaktionen - und natürlich in der Politik...
Ich muss zugeben, dass die Rechtschreibreform für mich mehr Verwirrung als Vereinfachung war.
Hier muss wohl die Tendenz zur Umlautanpassung (z. B. von aufwändig in aufwendig) bei mir analog (aber falsch) durchgeschlagen haben. Oder das englische pleasure (das mir als jemandem, der nach Englisch Latein statt Französisch als zweite Fremdsprache gelernt hat, ohnehin näher liegt).
Zumal mit Pläsier umgekehrt eine Eindeutschung des französischen plaisir unter Tausch gegen einen Umlaut vorliegt. Man denke nur mal an andere Germanisierungen wie Portemonnaie - Portmonee (da kriegt man ja sogar als Lateiner Augenkrebs... ).
Aber selbst Orthographie - Orthografie ist für mich schon schwer erträglich... Mit dem deutschen Adel hat das griechische graphein nun wirklich nichts zu tun...
Das kann man mit jemandem, der das 13 Jahre lang in der Schule anders gelernt, im Deutsch-LK war, Luthers Bibel und Goethes Faust gelesen hat, doch nicht machen...
Aber das ist ja alles noch nichts dagegen, was man unseren Kindern mit dem Experiment "Schreiben lernen nach Gehör" angetan hat. Unser Großer hat beim späteren wieder Umlernen die Kurve gerade noch gekriegt, unsere Jüngste nicht wirklich (gerade da kam Corona und Lockdown sowie eine Dauererkrankung der Klassenlehrerin...). Das Schlimme: es sitzen bereits Leute mit so oder ähnlich verursachten Rechtschreiblücken in Universitäten, Anwaltskanzleien, Arztpraxen, Versicherungsunternehmen, Zeitungsredaktionen - und natürlich in der Politik...
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
ich hab heute das setup für die Salzsäure etwas verändert und hatte leider ein sehr enttäuschendes Ergebnis..vielleicht kann mir ja jemand sagen/bestätigen, woran es lag?
Ich wollte nicht am Ende zig Flaschen mit HCl haben, so habe ich meine beiden zusammengekippt in eine grosse, was dann knapp 300ml waren und wollte diese mit der "Klassischen" Methode konzentrieren, also das Gas in Wasser leiten. Nachdem es gestern so wunderbar mit dem Wasser im Reaktionsgefäss geklappt hat, habe ich es nochmal so befüllt, nur mit etwas mehr Gesamtmenge, aber gleiche Verhältnisse, 80g Salz, 180g NaHSO4 und ca. 30 ml Wasser.
Diesmal hab ich aber alles dafür getan, dass das Wasser auch im Reaktionsgefäss bleibt, sobald dieses verdampft ist, wurde es sofort gekühlt und ist wieder zurückgelaufen. Gestern hab ich es dem Wasser ja sehr einfach gemacht, "rüber zu wechseln."
Meine Theorie war, dass das Wasser für die Reaktion gebraucht wird und halt nur HCl das Reaktionsgefäss verlassen kann und dann in der Laborflasche gelöst wird. Diese war auch auf ca. 0 Grad gekühlt.
Dementsprechend hatte ich diesmal auch keinen "Auffangkolben" für eventuell durch Unterdruck angesaugtes Wasser, sondern nur 2 Unterdruckventile, das hat auch funktioniert.
Es hat auch wieder wunderschön und mit bis zu 160 grad C heiss geblubbert, ich hab es sehr lange laufen lassen, bis nichts mehr geblubbert hat. Das Blubbern kam mir aber eh schon recht verhalten vor. Nachdem also ewig keine Blase mehr kam, hab ich abgebaut, der Blick auf die Skala der Flasche zeigte schon, dass kaum Volumenzunahme war und Dichtebestimmung hat es bestätigt, hier kam fast gar nichts an, auf jeden Fall unter 10g HCl.
Ich hab dafür nur eine Erklärung, nämlich dass das HCl sich schon im Reaktionskolben(und dem Stück bis zum Kühler) in dem Wasser gelöst hat, dass ich mit in den Kolben geschüttet hatte und das dort die ganze Zeit als Wasserdampf präsent war, dann ist es als hochprozentige Säure zurückgeflossen in die Schmelze, hat sich in der Schmelze wieder vom Wasser gelöst, ist wieder aufgestiegen, aber wurde immer vom Wasser "abgefangen" bevor es durch den Kühler wandern konnte.
Man kann wohl davon ausgehen, dass in der SChmelze, die ich weggeschüttet habe, jede menge HCl war? Irgendwo muss es ja gewesen sein, denn reagiert ist nichts mehr. Gestern hatte ich 3 mal so viel HCl als produkt, das einzige, dass ich verändert habe, war der Kühler. Gestern wars ja gar kein Kühler, weil kein Wasser drin war, er erfüllte einfach nur die Rolle einer abfallenden Brücke.
So richtig verstehe ich nicht, was da passiert ist. Ich wollte ja eigentlich nur das Wasser im Reaktionsgefäss halten, aber irgendwie hab ich so das HCl wohl auch davon abgehalten, in die Flasche zu strömen.
Ich wollte nicht am Ende zig Flaschen mit HCl haben, so habe ich meine beiden zusammengekippt in eine grosse, was dann knapp 300ml waren und wollte diese mit der "Klassischen" Methode konzentrieren, also das Gas in Wasser leiten. Nachdem es gestern so wunderbar mit dem Wasser im Reaktionsgefäss geklappt hat, habe ich es nochmal so befüllt, nur mit etwas mehr Gesamtmenge, aber gleiche Verhältnisse, 80g Salz, 180g NaHSO4 und ca. 30 ml Wasser.
Diesmal hab ich aber alles dafür getan, dass das Wasser auch im Reaktionsgefäss bleibt, sobald dieses verdampft ist, wurde es sofort gekühlt und ist wieder zurückgelaufen. Gestern hab ich es dem Wasser ja sehr einfach gemacht, "rüber zu wechseln."
Meine Theorie war, dass das Wasser für die Reaktion gebraucht wird und halt nur HCl das Reaktionsgefäss verlassen kann und dann in der Laborflasche gelöst wird. Diese war auch auf ca. 0 Grad gekühlt.
Dementsprechend hatte ich diesmal auch keinen "Auffangkolben" für eventuell durch Unterdruck angesaugtes Wasser, sondern nur 2 Unterdruckventile, das hat auch funktioniert.
Es hat auch wieder wunderschön und mit bis zu 160 grad C heiss geblubbert, ich hab es sehr lange laufen lassen, bis nichts mehr geblubbert hat. Das Blubbern kam mir aber eh schon recht verhalten vor. Nachdem also ewig keine Blase mehr kam, hab ich abgebaut, der Blick auf die Skala der Flasche zeigte schon, dass kaum Volumenzunahme war und Dichtebestimmung hat es bestätigt, hier kam fast gar nichts an, auf jeden Fall unter 10g HCl.
Ich hab dafür nur eine Erklärung, nämlich dass das HCl sich schon im Reaktionskolben(und dem Stück bis zum Kühler) in dem Wasser gelöst hat, dass ich mit in den Kolben geschüttet hatte und das dort die ganze Zeit als Wasserdampf präsent war, dann ist es als hochprozentige Säure zurückgeflossen in die Schmelze, hat sich in der Schmelze wieder vom Wasser gelöst, ist wieder aufgestiegen, aber wurde immer vom Wasser "abgefangen" bevor es durch den Kühler wandern konnte.
Man kann wohl davon ausgehen, dass in der SChmelze, die ich weggeschüttet habe, jede menge HCl war? Irgendwo muss es ja gewesen sein, denn reagiert ist nichts mehr. Gestern hatte ich 3 mal so viel HCl als produkt, das einzige, dass ich verändert habe, war der Kühler. Gestern wars ja gar kein Kühler, weil kein Wasser drin war, er erfüllte einfach nur die Rolle einer abfallenden Brücke.
So richtig verstehe ich nicht, was da passiert ist. Ich wollte ja eigentlich nur das Wasser im Reaktionsgefäss halten, aber irgendwie hab ich so das HCl wohl auch davon abgehalten, in die Flasche zu strömen.
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
So wird es gewesen sein. Du hast einfach nur refluxiert. Und das Gas hat sich im Rückfluss gelöst.Schnippschnapp hat geschrieben: ↑Dienstag 22. Oktober 2024, 03:06 Ich hab dafür nur eine Erklärung, nämlich dass das HCl sich schon im Reaktionskolben(und dem Stück bis zum Kühler) in dem Wasser gelöst hat, dass ich mit in den Kolben geschüttet hatte und das dort die ganze Zeit als Wasserdampf präsent war, dann ist es als hochprozentige Säure zurückgeflossen in die Schmelze, hat sich in der Schmelze wieder vom Wasser gelöst, ist wieder aufgestiegen, aber wurde immer vom Wasser "abgefangen" bevor es durch den Kühler wandern konnte.
Die Kühlung verbessert die Löslichkeit und verringert den Druck. Das Ende vom Lied: in der Vorlage kommt nichts an.
Destillationsapparaturen sind keine optimalen Gasentwicklungsapparaturen.
Wenn Du die Vorlage per Gaseinleitung aufkonzentrieren willst, solltest Du auf ein Setup ohne Wasser aber mit mehr Temperatur im Reaktionsgefäß umsteigen. Statt das Gas in Wasser einzuleiten, kannst Du es auch durch Wasserzufluss von oberhalb der Vorlage auswaschen (vgl. das bereits weiter oben verlinkte Video von ThyLabs).
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
hat schonmal jemand versucht, 25%ige Essigessenz in der Tiefkühltruhe oder Kühlschrank zu konzentrieren? ich blick leider nicht durch diese Tabelle so richtig, was man da wann machen muss. Anscheinend bilden sich bei bestimmten Konzentrationen und bestimmten Temperaturen reine Wasser oder Essigsäurekristalle.
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Nein, aber weder destillieren noch ausfrieren klappt hier gut.
Auch hier täte Natriumhydrogensulfat seinen Dienst, stöchiometrisch passend mit Natriumacetat (das sollte man vorher im Backofen von Kristallwasser befreien) vermischt, kann man damit trocken reine Essigsäure abdestillieren, wenn man den Kolben auf Heizplatte oder Keramikdrahtnetz über Brennerflamme stellt. Vergiss Sandbad und Wasserzugabe! Wäre auch eine echte Nagelprobe für Deinen "Abzug"... Warne Deinen Mitbewohner schon mal vor!
Auch hier gilt: wirtschaftlich lohnend ist das genausowenig wie bei Salz- und Schwefelsäure. Eisessig ist relativ billig und frei verfügbar zu bekommen. Ich persönlich würde mir den Gestank und den evtl. kaputten Kolben (beim Abkühlen gibt's evtl. Spannungsrisse) bei der Destillation dafür nicht antun.
Und täusch Dich nicht: das Zeug ist stark ätzend auf der Haut und ziemlich atemwegsreizend, dagegen ist konz. Salzsäure noch harmlos. Die Dämpfe kriechen übrigens auch gern durch Verschlüsse.
Auch hier täte Natriumhydrogensulfat seinen Dienst, stöchiometrisch passend mit Natriumacetat (das sollte man vorher im Backofen von Kristallwasser befreien) vermischt, kann man damit trocken reine Essigsäure abdestillieren, wenn man den Kolben auf Heizplatte oder Keramikdrahtnetz über Brennerflamme stellt. Vergiss Sandbad und Wasserzugabe! Wäre auch eine echte Nagelprobe für Deinen "Abzug"... Warne Deinen Mitbewohner schon mal vor!
Auch hier gilt: wirtschaftlich lohnend ist das genausowenig wie bei Salz- und Schwefelsäure. Eisessig ist relativ billig und frei verfügbar zu bekommen. Ich persönlich würde mir den Gestank und den evtl. kaputten Kolben (beim Abkühlen gibt's evtl. Spannungsrisse) bei der Destillation dafür nicht antun.
Und täusch Dich nicht: das Zeug ist stark ätzend auf der Haut und ziemlich atemwegsreizend, dagegen ist konz. Salzsäure noch harmlos. Die Dämpfe kriechen übrigens auch gern durch Verschlüsse.
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
oh den weg kannte ich gar nicht. Schönes wasserfreies Natriumacetat habe ich schon gemacht. Dass man in diesem Fall kein zusätzliches Wasser mit drin haben will, liegt ja auf der Hand. Es würde die Säure verwässern, aber würde es vom Prinzip her, ähnlich wie bei dem HCl-Aufbau, die benötigten Temperaturen deutlich senken?Auch hier täte Natriumhydrogensulfat seinen Dienst, stöchiometrisch passend mit Natriumacetat (das sollte man vorher im Backofen von Kristallwasser befreien) vermischt, kann man damit trocken reine Essigsäure abdestillieren,
NaHSO4 scheint ja ein praktisches Substitut zu sein für Schwefelsäure hier und da.
edit: ich hab übrigens neulich in einem meiner Bücher gelesen, dass Reaktionen in Wasser/Flüssigkeit gelöst grundsätzlich immer besser sind. Also wenn 2 Stoffe gelöst sind im Wasser( Lösungsmittel), können sie besser und vollständiger reagieren, als wenn sie nur als "Pulvergemisch" erhitzt/geschmolzen werden.
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Nein, die Temperatur muss höher sein als bei Deiner wässrigen Mischung (deshalb kein Sandbad), denn Du musst Du diese Mischung ja erstmal trocken zur Reaktion bringen (wenn Du reine Essigsäure überdestillieren willst), das allein erfordert schon eine höhere Anschubtemperatur als nur die 118 Grad des Siedepunkts der Essigsäure.
Ja, Natriumhydrogensulfat ist quasi die konz. Schwefelsäure des Amateurchemikers...
Lösungen sorgen für eine gute Durchmischung und hohe Beweglichkeit der Moleküle, aber auch für eine Begrenzung der Mischungstemperatur (max. auf Siedepunkt), die dann ggf. unterhalb der Reaktionstemperatur liegt. Also leider auch keine Universallösung, wie Du sie gern hättest...
Ja, Natriumhydrogensulfat ist quasi die konz. Schwefelsäure des Amateurchemikers...
Lösungen sorgen für eine gute Durchmischung und hohe Beweglichkeit der Moleküle, aber auch für eine Begrenzung der Mischungstemperatur (max. auf Siedepunkt), die dann ggf. unterhalb der Reaktionstemperatur liegt. Also leider auch keine Universallösung, wie Du sie gern hättest...
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
ich hab doch gesagt, es würde die Säure verwässern ABER....(Wenn wir einfach nur x Gramm Essigsäure wollen und uns egal ist, ob etwas Wasser mit drin ist)
Deine Aussage ist also, dass die Reaktion nicht von statten gehen würde mit einer kleinen Menge Wasser?
wie definiert sich denn die "Reaktionstemperatur"? Was ist bitte z.B. die Reaktionstemperatur von Natriumhydrogensulfat + Natriumchlorid?
Vielleicht hast du ja auch mal 1, 2 Beispiele für mich, wo eine Lösung mit 2 gelösten Stoffen nicht heiss genug werden kann, damit die beiden Stoffe reagieren, sie es aber im Kolben über der Flamme doch tun?
Ich will dich nicht aufziehen oder dergleichen, ich will nur verstehen, warum die Reaktionstemperatur in Flüssigkeit gelöster Stoffe so viel niedriger ist.
Bei der Reaktion NaCl+NaHSO4 hast du ja auch gesagt, es brauche sehr hohe temp und hast dann später mehr oder weniger widerwillig zugegeben, dass es doch mit wesentlich niedrigerer Temp. geht. Auf jeden Fall habe ich das so wahrgenommen.
Deine Aussage ist also, dass die Reaktion nicht von statten gehen würde mit einer kleinen Menge Wasser?
ösungen sorgen für eine gute Durchmischung und hohe Beweglichkeit der Moleküle, aber auch für eine Begrenzung der Mischungstemperatur (max. auf Siedepunkt), die dann ggf. unterhalb der Reaktionstemperatur liegt. Also leider auch keine Universallösung, wie Du sie gern hättest...
wie definiert sich denn die "Reaktionstemperatur"? Was ist bitte z.B. die Reaktionstemperatur von Natriumhydrogensulfat + Natriumchlorid?
Vielleicht hast du ja auch mal 1, 2 Beispiele für mich, wo eine Lösung mit 2 gelösten Stoffen nicht heiss genug werden kann, damit die beiden Stoffe reagieren, sie es aber im Kolben über der Flamme doch tun?
Ich will dich nicht aufziehen oder dergleichen, ich will nur verstehen, warum die Reaktionstemperatur in Flüssigkeit gelöster Stoffe so viel niedriger ist.
Bei der Reaktion NaCl+NaHSO4 hast du ja auch gesagt, es brauche sehr hohe temp und hast dann später mehr oder weniger widerwillig zugegeben, dass es doch mit wesentlich niedrigerer Temp. geht. Auf jeden Fall habe ich das so wahrgenommen.
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Dein Anliegen war ja, eine möglichst konzentrierte Säure zu gewinnen. Da ist Wasser fehl am Platze, weil man Essigsäure und Wasser nicht so einfach wieder auseinanderdestilliert bekommt. Im Labor wird Eisessig häufig da verwendet, wo Wasser stört. Da hilft Dir eine 80 oder 90 % ige Säure wenig. 60 oder 80 % ige Säure gibt es kanisterweise und billig. Dafür brauchst wirklich nichts zu destillieren.
Funktionieren würde es aber grundsätzlich auch in Wasser, ziemlich gut und leichter als bei Salzsäure sogar, denn Essigsäure ist eine recht "schwache" Säure, die sich durch die im Verhältnis wesentlich stärkere Säure Hydrogensulfat leicht verdrängen lässt, auch im wässrigen Milieu und in gewissen Maße sogar schon ohne Zuführung von zusätzlicher Energie.
Wenn ich's recht überlege, kann es sogar sein, dass Du selbst für die trockene Destillation gar nicht so viel Hitze brauchst (wie gesagt: ich spreche nur aus der Theorie, wegen der extremen Geruchsbelästigung habe ich auf die Herstellung von Eisessig durch Verdrängung aus Acetat bislang verzichtet). Wenn man Hydrogensulfat und Acetat trocken miteinander verreibt, schlägt einem bereits ein kräftiger Essiggeruch entgegen (dient auch als Acetat-Nachweis, das Funktionieren kann ich aus der Praxis auch bestätigen). Womöglich lässt sich die Säure deutlich leichter freisetzen als gedacht. Mindestens 118 Grad brauchst Du aber trotzdem, sonst destilliert sie nicht über. Gut möglich, dass man das noch mit dem Sand- oder Ölbad schafft. Ich würde (wenn ich's denn machen wollte) aber trotzdem direkt auf dem Keramikdrahtnetzt (bitte nie direkt in der Flamme, ein Kolben ist kein Reagenzglas!) oder auf bzw. über (1 mm) der Platte erhitzen, allein schon, weil es dadurch deutlich schneller gehen dürfte. Ich denke, das ist der Hauptgrund, weshalb ich lauwarmen Ansätzen, selbst da wo sie irgendwie noch funktionieren, eher etwas skeptisch gegenüberstehe. Ich hasse es einfach, unnötig stundenlang auf etwas herumzuköcheln und Destillate langsam hinüberzuquälen, wenn es auch schneller und glatter gehen kann. Und manche Reaktion brauchen einfach ihre Temperatur, um in Fahrt zu kommen - so wie ich beim Experimentieren auch...
Tja, Reaktionstemperatur - da spielt vieles rein: Aktivierungsenergie, Kinetik, Enthalpie, ... Das lässt Du Dir am besten mal von mgritsch erklären. Wenn ich's damit versuche, bekomme ich von ihm eh wieder nur eins zwischen die Ohren...
Auf jeden Fall ist sie für jede Reaktion individuell und der Kombinationen vermutlich zu viele, als dass es dafür Tabellen gäbe.
Klar ist im vorliegender Fall aber, dass sie für das Paar Acetat/Hydrogensulfat niedriger wäre als für Chlorid/Hydrogensulfat (s. o.).
In Flüssigkeiten können sich die Moleküle viel freier bewegen. Wird erhitzt, bewegen sie sich schneller und stoßen häufiger zusammen. Das fördert die stoffliche Umsetzung in flüssigen Medien. Limitierender Faktor ist die Siedetemperatur: liegt die niedriger als die Reaktionstemperatur, passiert nichts oder wenig. Soll oder muss die Reaktion dennoch im flüssigen Medium stattfinden, muss - sofern existent - auf ein entsprechend höhersiedendes Lösungsmittel zurückgegriffen werden, welches selbst aber natürlich nicht reagieren oder sich zersetzen darf.
Da wolltest noch ein Beispiel für Reaktionen haben, die nur im Trockenen oder wasserfreien Medium stattfinden können:
Decarboxylierungen i. d. R. nicht in Anwesenheit von Wasser möglich bzw. erst verdampft ggf. vorhandene Feuchtigkeit und dann geht's erst richtig los... Das kann sowohl mit der Reaktionstemperatur zu tun haben wie auch damit, dass sich die Reaktionspartner in Gegenwart von Wasser anders verhalten bzw. selbst mit ihm reagieren.
Manche Stoffe verhalten sich trocken und gelöst halt völlig unterschiedlich. Bleiben wir mal bei Deinem Natriumhydrogensulfat. In Wasser gelöst gibt es eine schwache Säure, unfähig z. B. edlere Metalle wie Kupfer aufzulösen. Trocken erhitzt wird es zu Disulfat umgesetzt, dieses zerfällt wiederum u. a. zu Schwefeltrioxid, das ein starkes Oxidationsmittel und sehr wohl in der Lage ist, Kupfer (über Kupferoxid als Zwischenprodukt) aufzulösen. Du kannst also Kupfermetall in einer Natriumhydrogensulfatschmelze auflösen (bitte wirklich nur im Freien durchführen, mit Schwefeltrioxid in der Lunge ist nicht zu spaßen). Solange noch Wasser/Feuchtigkeit mit drin ist, passiert das nicht. Wurde alles Wasser verdampft, schmilzt das Salz und es kann losgehen...
Funktionieren würde es aber grundsätzlich auch in Wasser, ziemlich gut und leichter als bei Salzsäure sogar, denn Essigsäure ist eine recht "schwache" Säure, die sich durch die im Verhältnis wesentlich stärkere Säure Hydrogensulfat leicht verdrängen lässt, auch im wässrigen Milieu und in gewissen Maße sogar schon ohne Zuführung von zusätzlicher Energie.
Wenn ich's recht überlege, kann es sogar sein, dass Du selbst für die trockene Destillation gar nicht so viel Hitze brauchst (wie gesagt: ich spreche nur aus der Theorie, wegen der extremen Geruchsbelästigung habe ich auf die Herstellung von Eisessig durch Verdrängung aus Acetat bislang verzichtet). Wenn man Hydrogensulfat und Acetat trocken miteinander verreibt, schlägt einem bereits ein kräftiger Essiggeruch entgegen (dient auch als Acetat-Nachweis, das Funktionieren kann ich aus der Praxis auch bestätigen). Womöglich lässt sich die Säure deutlich leichter freisetzen als gedacht. Mindestens 118 Grad brauchst Du aber trotzdem, sonst destilliert sie nicht über. Gut möglich, dass man das noch mit dem Sand- oder Ölbad schafft. Ich würde (wenn ich's denn machen wollte) aber trotzdem direkt auf dem Keramikdrahtnetzt (bitte nie direkt in der Flamme, ein Kolben ist kein Reagenzglas!) oder auf bzw. über (1 mm) der Platte erhitzen, allein schon, weil es dadurch deutlich schneller gehen dürfte. Ich denke, das ist der Hauptgrund, weshalb ich lauwarmen Ansätzen, selbst da wo sie irgendwie noch funktionieren, eher etwas skeptisch gegenüberstehe. Ich hasse es einfach, unnötig stundenlang auf etwas herumzuköcheln und Destillate langsam hinüberzuquälen, wenn es auch schneller und glatter gehen kann. Und manche Reaktion brauchen einfach ihre Temperatur, um in Fahrt zu kommen - so wie ich beim Experimentieren auch...
Tja, Reaktionstemperatur - da spielt vieles rein: Aktivierungsenergie, Kinetik, Enthalpie, ... Das lässt Du Dir am besten mal von mgritsch erklären. Wenn ich's damit versuche, bekomme ich von ihm eh wieder nur eins zwischen die Ohren...
Auf jeden Fall ist sie für jede Reaktion individuell und der Kombinationen vermutlich zu viele, als dass es dafür Tabellen gäbe.
Klar ist im vorliegender Fall aber, dass sie für das Paar Acetat/Hydrogensulfat niedriger wäre als für Chlorid/Hydrogensulfat (s. o.).
In Flüssigkeiten können sich die Moleküle viel freier bewegen. Wird erhitzt, bewegen sie sich schneller und stoßen häufiger zusammen. Das fördert die stoffliche Umsetzung in flüssigen Medien. Limitierender Faktor ist die Siedetemperatur: liegt die niedriger als die Reaktionstemperatur, passiert nichts oder wenig. Soll oder muss die Reaktion dennoch im flüssigen Medium stattfinden, muss - sofern existent - auf ein entsprechend höhersiedendes Lösungsmittel zurückgegriffen werden, welches selbst aber natürlich nicht reagieren oder sich zersetzen darf.
Da wolltest noch ein Beispiel für Reaktionen haben, die nur im Trockenen oder wasserfreien Medium stattfinden können:
Decarboxylierungen i. d. R. nicht in Anwesenheit von Wasser möglich bzw. erst verdampft ggf. vorhandene Feuchtigkeit und dann geht's erst richtig los... Das kann sowohl mit der Reaktionstemperatur zu tun haben wie auch damit, dass sich die Reaktionspartner in Gegenwart von Wasser anders verhalten bzw. selbst mit ihm reagieren.
Manche Stoffe verhalten sich trocken und gelöst halt völlig unterschiedlich. Bleiben wir mal bei Deinem Natriumhydrogensulfat. In Wasser gelöst gibt es eine schwache Säure, unfähig z. B. edlere Metalle wie Kupfer aufzulösen. Trocken erhitzt wird es zu Disulfat umgesetzt, dieses zerfällt wiederum u. a. zu Schwefeltrioxid, das ein starkes Oxidationsmittel und sehr wohl in der Lage ist, Kupfer (über Kupferoxid als Zwischenprodukt) aufzulösen. Du kannst also Kupfermetall in einer Natriumhydrogensulfatschmelze auflösen (bitte wirklich nur im Freien durchführen, mit Schwefeltrioxid in der Lunge ist nicht zu spaßen). Solange noch Wasser/Feuchtigkeit mit drin ist, passiert das nicht. Wurde alles Wasser verdampft, schmilzt das Salz und es kann losgehen...
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Da wolltest noch ein Beispiel für Reaktionen haben, die nur im Trockenen oder wasserfreien Medium stattfinden können:
Decarboxylierungen i. d. R. nicht in Anwesenheit von Wasser möglich bzw. erst verdamp
kannst du mal ein Konkretes Beispiel geben, um welche Reaktionsgleichung geht es?..
(Es muss ja auch nicht immer Wasser das Lösungsmittel sein)
Ich stelle mir das so vor, wenn 2 Stoffe in einem Lösungsmittel komplett gelöst sind, dann ist das doch quasi der Ersatz für die Erwärmung. Die Erwärmung soll doch nur dafür sorgen, das Kontakt zwischen den Atomen entsteht und sie sich schneller bewegen, so dass Elektronen übergehen können. Und das geht eben nicht besonders gut im Festzustand bzw. als Pulver. In einer Lösung, bzw. in einer immer heisser werdenden Lösung, haben wir doch die optimalen Voraussetzungen dafür. So verstehe ich das in etwa.
Ich hab in meinem Lab nochmal richtig in Upgrades und meine Gesundheit investiert, ich glaube einen so tollen Abzug, da kann selbst der lemmi es sich nicht verkneifen, einen langen und sehnsüchtigen Blick drauf zu werfen....
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Ja, z. B. die Decarboxlierung von Acetat mit Natriumhydroxid zu Methan oder von Salicylsäure mit Calciumoxid zu Phenol (letztere funktioniert auch ohne CaO, doch verschiebt es das Gleichgewicht nach rechts, da es das Kohlendioxid bindet; außerdem ist das Produkt dann weniger durch sublimierte Salicylsäure kontaminiert). Das klappt beides nur in der Schmelze (auch darin sind die Teilchen ja ziemlich beweglich!) bzw. als trockene Pulvermischung.
Ich glaube, Du unterschätzt die Ebene der Moleküle und Atome. Weißt Du, wie klein die eigentlich sind und wie viele davon in einem Mol vorliegen? Bei guter Durchmischung finden sich immer zwei dicht nebeneinanderliegende Teilchen, die die Reaktion miteinander eingehen können.
Die Beweglichkeit und der Kontaktmöglichkeiten der Teilchen untereinander ist das eine (in Verdünnung ist der Abstand zueinander ja sogar erstmal vergrößert!), die Bewegungsenergie der Teilchen das andere. Die müssen erstmal eine gewisse Energie besitzen, um reagieren zu können. Flapsig formuliert: Was nützt es dem Molekül, wenn es sich zwar frei bewegen kann, aber gar nicht schnell genug wird, um bei Zusammenstoß überhaupt die Verbindung eingehen zu können? Es kann noch so gut gelöst sein und noch so lange kochen, wenn die Energie bei Siedetemperatur des Lösungsmittels nicht für die Reaktion ausreicht, passiert nichts.
Nun sind die meisten Reaktionen ja aber keine starren Systeme, sondern fließende Vorgänge. In vielen Reaktionen liegen Edukte in einem gewissen Gleichgewicht mit ihren Produkten vor. Es gibt spontan ablaufende Reaktionen und solche, die erst aktiviert werden müssen, die überhaupt erst bei einer höheren Temperatur einsetzen. Andere laufen schon bei niedrigen Temperaturen langsam und schwach ab, bei höheren dann umso schneller und stärker.
Bleiben wir mal bei unseren Beispielen: Natriumacetat und Natriumhydroxid tut bei RT nichts, egal ob nun trocken oder mit ein bisschen Wasser. Eine wässrige Lösung der Mischung zu kochen bringt auch nichts. Nur wenn sie trocken und heiß genug ist (Schmelze), bilden sich Natriumcarbonat und Methan.
Natriumacetat und Natriumhydrogensulfat reagieren bereits bei RT miteinander: ein wenig bereits als trockene Verreibung, mehr noch in wässriger Lösung (das riecht man deutlich). Entzieht man das flüchtige Produkt (Essigsäure) der Reaktion durch Destillation, verschiebt sich das Gleichgewicht nach rechts auf die Seite der Produkte. So kann man eine nahezu quantitative Umsetzung erreichen (ein bisschen bleibt immer in der Mischung hängen, aber das kann man verkraften).
Enthaltenes Wasser würde jedoch zusammen mit der Essigsäure hinüberdestillieren. Anfangs hast Du viel Wasser mit wenig Essigsäure in der Vorlage, später viel Säure mit wenig Wasser, aber nie die reine Säure. Die beiden Stoffen lassen sich wegen der nahen Siedepunkte durch Destillation nicht komplett voneinander trennen. Deshalb ist eine wasserfreie Feststoffreaktion bzw. Schmelze der wässrigen Lösung vorzuziehen, denn nur so kann man reine Essigsäure aus dem Acetat gewinnen und abdestillieren.
Eine Kopftemperatur von 118 Grad ist dafür erforderlich, im Sumpf sicherlich noch einiges mehr. Und wenn man nicht ewig destillieren will, kann es nicht sicher nicht schaden, der Mischung ein wenig einzuheizen.
Ich glaube, Du unterschätzt die Ebene der Moleküle und Atome. Weißt Du, wie klein die eigentlich sind und wie viele davon in einem Mol vorliegen? Bei guter Durchmischung finden sich immer zwei dicht nebeneinanderliegende Teilchen, die die Reaktion miteinander eingehen können.
Die Beweglichkeit und der Kontaktmöglichkeiten der Teilchen untereinander ist das eine (in Verdünnung ist der Abstand zueinander ja sogar erstmal vergrößert!), die Bewegungsenergie der Teilchen das andere. Die müssen erstmal eine gewisse Energie besitzen, um reagieren zu können. Flapsig formuliert: Was nützt es dem Molekül, wenn es sich zwar frei bewegen kann, aber gar nicht schnell genug wird, um bei Zusammenstoß überhaupt die Verbindung eingehen zu können? Es kann noch so gut gelöst sein und noch so lange kochen, wenn die Energie bei Siedetemperatur des Lösungsmittels nicht für die Reaktion ausreicht, passiert nichts.
Nun sind die meisten Reaktionen ja aber keine starren Systeme, sondern fließende Vorgänge. In vielen Reaktionen liegen Edukte in einem gewissen Gleichgewicht mit ihren Produkten vor. Es gibt spontan ablaufende Reaktionen und solche, die erst aktiviert werden müssen, die überhaupt erst bei einer höheren Temperatur einsetzen. Andere laufen schon bei niedrigen Temperaturen langsam und schwach ab, bei höheren dann umso schneller und stärker.
Bleiben wir mal bei unseren Beispielen: Natriumacetat und Natriumhydroxid tut bei RT nichts, egal ob nun trocken oder mit ein bisschen Wasser. Eine wässrige Lösung der Mischung zu kochen bringt auch nichts. Nur wenn sie trocken und heiß genug ist (Schmelze), bilden sich Natriumcarbonat und Methan.
Natriumacetat und Natriumhydrogensulfat reagieren bereits bei RT miteinander: ein wenig bereits als trockene Verreibung, mehr noch in wässriger Lösung (das riecht man deutlich). Entzieht man das flüchtige Produkt (Essigsäure) der Reaktion durch Destillation, verschiebt sich das Gleichgewicht nach rechts auf die Seite der Produkte. So kann man eine nahezu quantitative Umsetzung erreichen (ein bisschen bleibt immer in der Mischung hängen, aber das kann man verkraften).
Enthaltenes Wasser würde jedoch zusammen mit der Essigsäure hinüberdestillieren. Anfangs hast Du viel Wasser mit wenig Essigsäure in der Vorlage, später viel Säure mit wenig Wasser, aber nie die reine Säure. Die beiden Stoffen lassen sich wegen der nahen Siedepunkte durch Destillation nicht komplett voneinander trennen. Deshalb ist eine wasserfreie Feststoffreaktion bzw. Schmelze der wässrigen Lösung vorzuziehen, denn nur so kann man reine Essigsäure aus dem Acetat gewinnen und abdestillieren.
Eine Kopftemperatur von 118 Grad ist dafür erforderlich, im Sumpf sicherlich noch einiges mehr. Und wenn man nicht ewig destillieren will, kann es nicht sicher nicht schaden, der Mischung ein wenig einzuheizen.
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Aber es entsteht doch Natriumcarbonat und Wasser dabei? Ist das keine "Decarboxlierung" oder wie das heisst?
wobei, Natronlauge ist ja falsch. das kann man ja nicht als Lauge bezeichnen, wenn nurn paar ml Wasser drin sind.
Hast das mal ausprobiert, auf 100g der Reaktionsmischung mal 10ml Wasser drauf zu machen und gucken, was dann passiert wenn man den Kolben erhitzt?..
wobei, Natronlauge ist ja falsch. das kann man ja nicht als Lauge bezeichnen, wenn nurn paar ml Wasser drin sind.
Hast das mal ausprobiert, auf 100g der Reaktionsmischung mal 10ml Wasser drauf zu machen und gucken, was dann passiert wenn man den Kolben erhitzt?..
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
https://de.wikipedia.org/wiki/DecarboxylierungSchnippschnapp hat geschrieben: ↑Mittwoch 30. Oktober 2024, 03:05 aber es entsteht doch Natriumcarbonat und Wasser dabei? Ist das keine "Decarboxlierung" oder wie das heisst?
wobei, Natronlauge ist ja falsch. das kann man ja nicht als Lauge bezeichnen, wenn nurn paar ml Wasser drin sind.
Hast das mal ausprobiert, auf 100g der Reaktionsmischung mal 10ml Wasser drauf zu machen und gucken, was dann passiert wenn man den Kolben erhitzt?..
Es entstehen nur Carbonat und Methan. Woher sollte da noch Wasser kommen?
OH- + CH3COO- -> CO32- + CH4
Wasser extra dazu nicht, aber nicht ganz wasserfreies Acetat habe ich versehentlich mal verwendet. Wie ich bereits sagte: erst wenn das Kristallwasser ganz entwichen ist, startet die Methanbildung. Wasser verdampft bei 100 Grad. Dieser Vorgang hält die Temperatur zunächst unterhalb der Reaktionstemperatur für die Decarboxylierung. Erst wenn das Wasser ganz weg ist, geht's weiter rauf damit. Oder mit anderen Worten: das Wasser stört. Zwar aus anderem Grunde als bei Deiner Essigsäure, aber das ändert nichts an der Tatsache.
Natronlauge ist eine wässrige Lösung von Natriumhydroxid in Wasser. Bei ca. 50 % ist sie kalt gesättigt.
Ob viel oder wenig Wasser, wie Du es drehst und wendest: Wasser stört hier einfach nur.
Es würde verdampfen, bis nur noch wasserfreies Acetat und trockenes Natriumhydroxid übrigbleiben und miteinander verschmelzen - erst dann startet die Reaktion!
Btw: das ist keine Reaktion für teure Kolben, kein Glas überlebt Alkalihydroxidschmelzen. Also waren das vll. 10 g Mischung in einem Reagenzglas - welches nach dem Abkühlen direkt in den Müll wanderte. Erhitzt wurde es vorher mit dem Bunsenbrenner. Decarboxylierung braucht schon mächtig Hitze.
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- Schnippschnapp
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Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
aber es entsteht doch Natriumcarbonat und Wasser dabei? Ist das keine "Decarboxlierung" oder wie das heisst?
nein, ich meinte, wenn Wasser dabei ist. Du meintest ja, in Wasser würde gar nix passieren. Aber Natriumacetat in Natronlauge ergibt doch Natriumcarbonat und Wasser.
Re: Anfängerluftschloß Cl-HCl durch Elektrolyse(Salzwasser)
Wie ich schrieb: Wasser stört hier. Es bremst die Energieaufnahme der Reaktionsmischung ab, weil es die Energie zunächst zum Verdampfen verbraucht.
Aus Hydroxid und Acetat entsteht in trockener Hitze Methan und Carbonat, kein Wasser, siehe Gleichung.
Und in Natronlauge auch nicht. Wohin sollte das zweite Kohlenstoffatom sonst gehen, wenn Wasser statt Methan entstünde? Und woher sollte das Sauerstoffatom fürs Wasser kommen, wenn doch schon alle im Carbonat eingebunden werden?
Übe Reaktionsgleichungen aufzustellen! Auf beiden Seiten muss stets die gleiche Zahl von Atomen und Ladungen zu stehen kommen. Und natürlich nur Reaktionen, die kinetisch tatsächlich auch so ablaufen können - und nicht rückwärts.
Aus Hydroxid und Acetat entsteht in trockener Hitze Methan und Carbonat, kein Wasser, siehe Gleichung.
Und in Natronlauge auch nicht. Wohin sollte das zweite Kohlenstoffatom sonst gehen, wenn Wasser statt Methan entstünde? Und woher sollte das Sauerstoffatom fürs Wasser kommen, wenn doch schon alle im Carbonat eingebunden werden?
Übe Reaktionsgleichungen aufzustellen! Auf beiden Seiten muss stets die gleiche Zahl von Atomen und Ladungen zu stehen kommen. Und natürlich nur Reaktionen, die kinetisch tatsächlich auch so ablaufen können - und nicht rückwärts.
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