Miniatur-Reagenzglas-Heizung

[MarbsLab]

Die Heizung ist für Reagenzgläser mit einem Außendurchmesser von 10 mm gedacht. Sie besteht aus einem Aluminiumvierkantstab (Werkstoff: EN AW-6026LF AlMgSiBi) mit den Maßen 20 x 20 x 45 mm. Dieser Werkstoff lässt sich sehr gut spanend bearbeiten. Geheizt wird mit einer 12 V 3-D-Drucker-Hotend-Heizpatrone (Maße ⌀ 6 mm x 20 mm). Der Kaltwiderstand der Heizpatrone beträgt 2,2 Ω. Der Kaltwiderstand ist wichtig, um später den MOSFET zu dimensionieren, der die Heizpatrone takten soll (PWM). Als Temperatursensor dient der analoge Temperaturwiderstand PT1000. Damit der PT1000 sehr genaue Messwerte liefern kann, wird dazu ein empfindlicher Messwandler benötigt (OpAmp):

Die Schaltung zeigt einen nichtinvertierenden Verstärker mit konstantem Offset. Von der zu verstärkenden Eingangsspannung U_e (Spannungsteiler R2/R4) wird eine konstante Offsetspannung U_o abgezogen und die Differenz verstärkt. Allerdings findet sich U_o an der Ausgangsspannung U_a wieder.
Zur Temperaturregelung werde ich wahrscheinlich software-seitig einen PID controller implementieren. Die Bohrung unten ist für ein 11-Kanal-Spektrometer (AS7341) vorgesehen.

[aliquis]

Nicht unterinteressant für Reaktionen im Halbmikromassstab (der von mir bevorzugte ).
Manchmal ist das Erhitzen in der Brennerflamme ja der Overkill. Alternativen sind dann bislang Wasser-, Öl- oder Sandbad. Heizpilze für Reagenzgläser gibt es m. W. nicht.
Der Alublock hat sich hingegen bei Kolben durchaus bereits bewährt, warum also nicht auch für Reagenzgläser.
Welchen Temperaturbereich kann man damit darstellen?
Wie wird das Gerät im Betrieb fixiert?

[mgritsch]

Sehr cool, gefällt mir und ist nützlich!
Fehlt nur noch eine Isolierung?

[MarbsLab]

Welchen Temperaturbereich kann damit darstellen?
Wie wird das Gerät im Betrieb fixiert?

Die Heizpatrone erhitzt sich bis auf 500°C.
Unten habe ich vier M3-Gewinde eingeschnitten zur Montage.
Eine weitere Anwendung wäre Schmelzpunktbestimmung.

[MarbsLab]

Sehr cool, gefällt mir und ist nützlich!
Fehlt nur noch eine Isolierung?

Danke!
Bezüglich Isolierung bin ich noch am Nachdenken, was sich da am besten eignen würde.

[mgritsch]

Vielleicht etwas mit Schamotte-Steine oder Gasbeton-Steine / Ofenzement? Das ist nicht nur feuerfest sondern isoliert auch ganz gut… Gasbeton-Steine (vlg. Ytong) lassen sich auch sehr gut schneiden.

[MarbsLab]

Ja, oder evtl. Feuerschutzmatte.

[aliquis]

Bis 500 Grad klingt sehr gut. Das ist genau der Bereich, der zwischen Heizbädern und Brenner fehlt. Normalerweise müsste man da sonst den Ansatz vergrößern und auf den Kolben im Heizpilz oder auf den Tiegel im Ofen ausweichen.

Ich würde jedoch auch eher einen standfesten Block aus Ytong zurechtfräsen als irgendeine wackelige Wickelkonstruktion aus Schutzmatten zusammenzuschnippeln.
Auch die Fixierung mit Schrauben sollte im Ytong recht gut gelingen - sofern sie dübelfrei umsetzbar ist...
Ob sich Schamotte so gut bearbeiten und vor allem bohren lässt, weiß ich nicht.

[MarbsLab]

Ytong kann man sehr gut schneiden (mgritsch erwähnte das ja schon). Zum Kleben kann man Hochtemperatur-Silikon nehmen. Ich investigiere da mal in den nächsten Tagen.

[mgritsch]

Der Kaltwiderstand ist wichtig, um später den MOSFET zu dimensionieren, der die Heizpatrone takten soll (PWM). Als Temperatursensor dient der analoge Temperaturwiderstand PT1000. Damit der PT1000 sehr genaue Messwerte liefern kann, wird dazu ein empfindlicher Messwandler benötigt (OpAmp):

Na da verwirklicht sich der Ingenieur umfassend

Wäre es nicht einfacher, für ein paar Euro ein fixfertiges Thermostat-Modul zu erwerben? Das enthält gleich ein komfortables Display für Anzeige von Soll- und Ist-Temperatur, definierte Hysterese, und alles zusammen halb so groß wie eine Zigarettenpackung.

PWM ist zwar super zum „Dimmen“ der Leistung aber könnte in Bezug auf die nötige Steuerkurve herausfordernd sein. Ein einfaches „ausschalten wenn erreicht, einschalten wenn unterschritten“ erfordert jedenfalls keine PWM. Oder willst du Regelung (1/0) und Leistung (PWM) unabhängig fahren?

Sehr genaue Messwerte: die größte Herausforderung dürfte nicht die Messung der Temperatur sein sondern die Trägheit (Wärmekapazität, Wärmeleitung) des Systems. Ich schätze mal mit +/- 5° wäre das schon weltmeisterlich genau.

Dann bleibt noch die Frage der Stromversorgung, mit welchem Netzteil willst du 12V und 65 W versorgen?

Idee: wäre es nicht hübscher (und auch sicherer) Heizelement und Pt1000 von unten oder von der Seite zuzuführen sodass beim Reagenzglas nichts im Weg ist und auch nicht mit überkochenden Chemikalien beschädigt werden kann?

[MarbsLab]

Wäre es nicht einfacher, für ein paar Euro ein fixfertiges Thermostat-Modul zu erwerben? Das enthält gleich ein komfortables Display für Anzeige von Soll- und Ist-Temperatur, definierte Hysterese, und alles zusammen halb so groß wie eine Zigarettenpackung.

Das kommt auf die Anwendung an. Ich möchte die Heizung komplett programmieren können. Will man nur erhitzen, bietet sich dein Vorschlag an.

PWM ist zwar super zum „Dimmen“ der Leistung aber könnte in Bezug auf die nötige Steuerkurve herausfordernd sein. Ein einfaches „ausschalten wenn erreicht, einschalten wenn unterschritten“ erfordert jedenfalls keine PWM.

Meistens gehe ich so vor. Ich übertrage möglichst viele Messergebnisse auf ein Koordinatensystem und nähere dann die Messkurve mittels nichtlinearer Regression. Einfaches Ein- und Ausschalten reicht nicht, da hast du sofort overshooting. Deswegen PID oder ähnliches.

Sehr genaue Messwerte: die größte Herausforderung dürfte nicht die Messung der Temperatur sein sondern die Trägheit (Wärmekapazität, Wärmeleitung) des Systems. Ich schätze mal mit +/- 5° wäre das schon weltmeisterlich genau.

Vermutlich ja. Ansonsten hilft nur ein zweiter Temperatursensor im Reagenzglas.

Dann bleibt noch die Frage der Stromversorgung, mit welchem Netzteil willst du 12V und 65 W versorgen?

12V ⎓, 10 A. Gibt's zu Hauf z. B. auf Amazon.

Idee: wäre es nicht hübscher (und auch sicherer) Heizelement und Pt1000 von unten oder von der Seite zuzuführen sodass beim Reagenzglas nichts im Weg ist und auch nicht mit überkochenden Chemikalien beschädigt werden kann?

Gute Idee!

[mgritsch]

Das kommt auf die Anwendung an. Ich möchte die Heizung komplett programmieren können. Will man nur erhitzen, bietet sich dein Vorschlag an

okay, dann wird das gleich in kompletter Thermocycler
Strenggenommen wäre dann auch eine Kühlung hilfreich (Peltier-Element?), denn wenn das einigermaßen gut isoliert ist muss man sonst recht lange warten um runter zu kommen...

Meistens gehe ich so vor. Ich übertrage möglichst viele Messergebnisse auf einen Graphen und nähere dann die Messkurve mittels nichtlinearer Regression. Einfaches Ein- und Ausschalten reicht nicht, da hast du sofort overshooting. Deswegen PID oder ähnliches.

wow, ein aufwändiges Projekt mit aller Programmierung...
aber ja - overshooting loszuwerden wäre natürlich cool!

[MarbsLab]

okay, dann wird das gleich in kompletter Thermocycler

Ja, vollautomatisierte Durchführung verschiedener temperaturabhängiger Reaktionen.

Strenggenommen wäre dann auch eine Kühlung hilfreich (Peltier-Element?)

Das schöne am Peltier-Element ist, dass du durch Umpolung auf der gleichen Seite kühlen und erhitzen kannst. Normalerweise macht man das mit einer sogenannten H-Brücke. Der Nachteil ist, dass du auf der anderen Seite einen Kühlkörper brauchst und meistens noch einen Lüfter. Das wird dann ganz schön klobig. Außerdem können gängige Peltier-Elemente nur einen Temperaturunterschied von 60 °C bis 70 °C erzeugen. Ich denke, bei 500 °C gibt's da den berühmten Blue Smoke .

PS: Seit heute gib es ein Problem beim "Absenden" von Posts. Es erscheint im Browser einfach ein leerer Tab.

[mgritsch]

PS: Seit heute gib es ein Problem beim "Absenden" von Posts. Es erscheint im Browser einfach ein leerer Tab.

ja, same here. Das Absenden klappt noch, aber das neu Laden danach nicht mehr, führt in einen http 500 error. Editieren aber problemlos.
Ich hoffe das ist irgend ein vorübergehendes Server-Problem, sonst müssten wir wieder mal ein größeres Update über das ganze Forum laufen lassen...

[aliquis]

Das Problem hatte ich hier früher schon öfter - insbesondere bei längerer Verweildauer nach Log-in und trotz Anhakens von "angemeldet bleiben" - und nun gerade auch wieder, diesmal allerdings schon nur eine Minute nach Log-in. Jetzt kam auch zusätzlich eine Fehlermeldung - jedoch war der Text dann trotzdem gepostet worden...
Editieren flutscht störungsfrei.
Vorläufige Notlösung zur Rettung mühselig mit ein oder zwei Fingern ins Mäuseklavier eingetippter Texte: durch Kopieren in die Zwischenablage abspeichern und so vor Verlust sichern, bevor man auf Absenden drückt.
Längere Texte schreibe ich am Laptop auch gern erstmal in Word (geht bei mir am Laptop eh viel schneller, da ich 10-Finger-Schreiben beherrsche), bevor ich sie kopiere und im Netz poste...