Bestimmung der Dichte im Mikrobereich

Interessante Versuche aus dem Bereich der Physik.

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Seaborg
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Bestimmung der Dichte im Mikrobereich

Beitrag von Seaborg »

Mit dem im Folgenden vorgestellten Aufbau lassen sich Bestimmungen der Dichte (des "spezifischen Gewichtes") im Mikro- und Ultramikrobereich durchführen. Zeigen möchte ich das an einem Beispiel im einstelligen Milligramm-Bereich. Die Dichte ist eine wichtige charakteristische Materialeigenschaft eines Stoffes und gibt die Masse einer bestimmten Volumeneinheit an, also zum Beispiel: Die Dichte von Eisen beträgt 7,8 g/cm³. Wenn diese Materialeigenschaft an einer Menge im Milligramm- oder Mikrogrammbereich bestimmt werden soll, so ist zum einen eine sehr genaue Bestimmung des Gewichtes (der Masse), zum anderen eine ebensolche Bestimmung eines winzigen Flüssigkeitsvolumens erforderlich.

Das Gewicht wurde überwiegend mithilfe einer Fadenwaage oder einer Cahn-Waage bestimmt. Bei der ersten Methode wird die Durchbiegung eines unter 10 µm dicken Glasfadens als Funktion des Gewichtes mit Hilfe eines geeichten Okularmikrometers gemessen.
Das Volumen wurde dadurch bestimmt, daß das zu messende Objekt in einer inerten Flüssigkeit, die in einem geeichten Kapillarröhrchen eine genau definierte Höhe einnimmt, versenkt wird. Die Höhenzunahme des Meniskus der Flüssigkeit wurde mehrmals gemessen und so zum verdrängten Volumen in Beziehung gesetzt. Mit der Formel:

ρ = m/V


wurde schließlich die Dichte berechnet.

Densito1.jpg

Hier ein um 90° stabil kippbares Mikroskop von Hertel&Reuss.Es wird beleuchtet von einer alten Leitz-Mikroskopleuchte. Im Vordergrund eine von einem Mitglied des Mikroskopie-Forums hergestellte Winkeloptik, sodaß der Anstieg des Meniskus auch als solcher sichtbar wird und die Seiten "stimmen".

Für die vorgestellte Messung wurde ein 4er Objektiv verwendet, ein 10er ist für noch genauere Messungen gedacht. Auf dem Kreuztisch des Mikroskops habe ich ein kleines Acrylblöckchen geklebt, das eine senkrechte Bohrung für 1,3 mm-Kapillarröhrchen hat. So ist insbesondere eine feste Basis für die Höhenmessungen gegeben. Mit den Schrauben wird der Meniskus genau auf die "Null" des Okularmikrometers eingestellt.

Dichte7.jpg
Densito3.jpg
Das Drahtstückchen hat ein Gewicht von 3,142 mg. Im Röhrchen, dessen Innendurchmesser mit 0,785 mm bestimmt wurde, führt das Einbringen des Drahtes zu einem Anstieg des Meniscus um exakt 27 Teilstriche der 100er Skala.

Dichte9.jpg
Dichte6.jpg

1 Teilstrich (4er Objekt.) wurde mithilfe eines Mikrometer-OT's zu 14,5 µm bestimmt. Anstieg also um 0,393 mm.
Dieser Anstieg bedeutet bei gegebenem Innendurchmesser ein Volumen von 0,189 µl.

Densito5.jpg

Somit beträgt die Dichte: 3,142 mg /0,189µl = 16,62 [g/ml].

Es handelte sich hier um ein Stückchen Tantal-Draht - was zu beweisen war. Die Messungen streuten um etwa 2 - 3 %. Wichtig sind energische Zentrifugationen nach Einbringen der Flüssigkeit und der Probe.
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lemmi
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Re: Bestimmung der Dichte im Mikrobereich

Beitrag von lemmi »

[EDIT by lemmi: korrektur gelesen, Formatierung angepasst und verschoben]
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