Ampullen herstellen

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Ich nehme alles zurück, was ich zuvor Positives über die DIY-Ampullen aus Reagenzgläsern geschrieben habe...

Ich habe vorhin Iodchlorid in solch eine abgefüllt und sie versiegelt. Obwohl augenscheinlich nichts entweicht, so war der penetrante Geruch und die Anreicherung in der Raumluft doch untrügerisch: die Dinger sind nicht dicht... :wall:
Ich habe es zweimal versucht - mit dem gleichen unangenehmen Ergebnis.
Heißt: ich werde mir wohl doch noch die Originale zu 155 Stück über ebay kaufen... :roll:
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Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

An welcher Stelle war das Teil undicht? Du kannst vermutlich mit KI-Stärke-Papier gezielt dran "riechen". Zeig mal ein gutes Bild. Beschreibe bitte genau, wie Du die Ampulle vorbereitet hast und wie geschlossen. Aus welchem Glas (Werkstoff, Abmessungen) hast Du die Ampulle gemacht?

Hier kommt es zuerst mal auf das Handwerkliche an. Vergiss zunächst den flachen Boden und konzentriere dich auf die Verschlußstelle. Als Testfluid sollten sich organische Lösemittel mit kräftigen Farbstoffen eignen. Erst wenn DAS stimmt solltest Du über Materialkauf nachdenken.
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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

[EDIT by lemmi: habe die die Ampullen betreffenden Beiträge aus "Kristalle, Reaktionen..." mal hierhin verschoben]
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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Glaskocher hat geschrieben: Freitag 11. März 2022, 08:01 An welcher Stelle war das Teil undicht? Du kannst vermutlich mit KI-Stärke-Papier gezielt dran "riechen". Zeig mal ein gutes Bild. Beschreibe bitte genau, wie Du die Ampulle vorbereitet hast und wie geschlossen. Aus welchem Glas (Werkstoff, Abmessungen) hast Du die Ampulle gemacht?

Hier kommt es zuerst mal auf das Handwerkliche an. Vergiss zunächst den flachen Boden und konzentriere dich auf die Verschlußstelle. Als Testfluid sollten sich organische Lösemittel mit kräftigen Farbstoffen eignen. Erst wenn DAS stimmt solltest Du über Materialkauf nachdenken.
Im ersten Durchgang kam der Geruch aus der zugeschmolzenen Spitze, beim zweiten aus der Seite. Ich hab' das meine Nase machen lassen, Kaliumiodid-Stärke wäre natürlich die angenehmere, sicherere und professionellere Variante gewesen... :oops:
Flüssigkeitsaustritt gab es definitiv nicht, Iodmonochlorid ist selbst farbintensiv genug... Der Gasaustritt war aber stark genug, um mein Gesicht ruckartig von der Ampulle wieder zurückzunehmen. Und der Raum, in dem die Ampulle zwei Stunden lang lag, riecht noch jetzt nach Chlor, obwohl ich nun schon fast einmal rund um die Uhr gelüftet habe...
Bilder habe ich leider nicht, denn die Ampulle ist längst geöffnet und der Inhalt in eine meiner letzten, bewährten Standardampullen umgefüllt. Jetzt ist Ruhe im Karton, nichts riecht mehr... Zwei weitere unbenutzte DIY-Exemplare, in die ich eine zweite Verjüngung eingearbeitet hatte, habe ich gleich mit entsorgt...

Ich hatte die (mit nur wenigen ml ICl befüllte) Reagenzglasampulle schräg in die Lötbrennerflamme (Düse seitlich) gehalten und unter gleichmäßigem Drehen des gesamten Teils langsam auseinander gezogen - so wie Du es beschrieben hast. Zum Schluss noch einen evtl. zu langen "Zipfel" etwas abgeschmolzen. Auf den glatten Boden habe ich diesmal verzichtet. Genauso mache ich es bei den Standardampullen auch - da hatte ich noch nie derartige Probleme...
Das Reagenzglas ist wie gesagt von Fiolax und aus Borosilikatglas, 180 x 20 mm. Hier sehe ich aber des Pudels Kern: Borosilikat schmilzt zu langsam und erstarrt zu schnell wieder, bevor die Ampulle richtig dichtgeschmolzen ist. Im zweiten Versuch vermute ich einen kaum erkennbaren Spannungsriss durch zu schnelles Erstarren. Auch der große Durchmesser des RG könnte bei Borosilikat ein zusätzliches Problem darstellen.
Extra für diesen Zweck kleine RGs aus AR-Glas zu bestellen, macht keinen Sinn, da die teurer wären als fertige Standardampullen...
Die 10 ml-Leerampullen sind ebenfalls aus AR-Glas und haben einen Durchmesser von höchstens 1 cm, an der verjüngten Stelle der "Einfülltülle" nochmals deutlich weniger.

Bei derart sicherheitsrelevanten Problemen neige ich dazu, mit der Fehlerquelle in Bausch und Bogen kurzen Prozess zu machen... Daher sind die neuen Standard-Ampullen inzwischen schon bei ebay gekauft (die Angebotsstückzahl ging sichtlich zur Neige, so dass ich auch nicht länger warten wollte...). Ich teile mir die Verpackungseinheit nun mit jemand anderem (er ist kein User hier), der Interesse hatte. Jeder 'nen Zehner und die Sache ist geritzt. Und ich habe dann nicht so viele auf Lager, dass sich noch meine Erben damit rumschlagen müssen... :wink: Reicht ja schon, dass hier ein Überschuss von rund 200 Pasteurpipetten ungenutzt herumliegt... :roll: Mein Ampullen-Mit-Interessent muss seine Ampullen zwar auch irgendwie befüllen, hat aber leider selbst noch eine Großpackung Pipetten auf Vorrat...

Trotzdem vielen Dank für Deine Tipps, Glaskocher.
Doch manchmal scheint es sinnvoll zu sein, Standardlösungen zu nutzen, solange es sie noch gibt.
Spätestens wenn auch die letzten Angebote auf ebay ausverkauft sind, freut sich bestimmt jemand, dass er hier Hinweise auf Alternativlösungen findet...
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Noch ein wichtiger Tipp zur "Navigation" innerhalb der Brennerflamme: Kurz hinter dem leuchtendblauen Kegel ist der optimale Punkt mit der konzentriertesten Hitze. Zum Tempern kann man dort hin gehen, wo das gelbe Leuchten (Glasrest in Flamme halten) endet. Dort ist die Flamme deutlich "weicher" als am Ende des blauen Kegels. Eine noch weichere Flamme bekommt man, wenn man die Luftlöcher im Brennerkopf etwas abdeckt (zur Not dicke Alufolie als Streifen).

Ich halte die Fehlersuche für wichtig, weil man dann merkt, was zu verbessern ist. Dieses Wiossen kann man auch auf andere Gläser und Größen anwenden.
Ich hatte schon zweimal jeweils 20 Ampullen mit Eisenoxalat zuerst pyrolysiert und dann zu geschmolzen. Der Erdgas-Teclu-Brenner lieferte ausreichend Hitze für das FIOLAX-Reagenzglas, das ich vorher am Propan-Sauerstoff-Brenner vorbereitet hatte. Da ist keine Ampulle undicht gewesen. Ich mußte allerdings seehr langsam abschmelzen, um gute Verschlüsse zu bekommen. Erst weich werden lassen, dann einsinken lassen und zuletzt laangsam abziehen, das Fädchen durchbrennen und die Spitze etwas verrunden lassen.


Ich weiß, warum ich "papierassistiertes Riechen" empfohlen hatte. Iodchlorid hat ähnliche Eigenschaften wir Brom. Selbst an einer Flasche Iod riecht man nicht wie an einer Rosenblüte, wer das tut, darf sich nicht über den "Zonk" wundern, der in die Nase beißt.
aliquis
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Das mit dem Einsinken lassen und mit dem wieder Aufblasen habe ich in Deinen Beiträgen ja schon öfter gelesen, ist mir selbst aber noch nie gelungen. Vielmehr erscheint mir absinkende Glasschmelze eher wie der Hinweis auf einen bevorstehenden Fehlschlag. Hast Du dazu mal Fotos oder am besten sogar einen Videolink von dieser Technik, damit ich mir besser vorstellen kann, wie man das so macht, dass es gelingt?

Den heftigsten Zonk in der Nase liefern immer noch Ammoniak oder Schwefeldioxid... :wink:
Soweit es denn bei diesem einen kurzen Schreckmoment und der winzigen Menge bleibt, die dabei aufgenommen wird, dürfte auch Riechen ohne Papierstreifen in den meisten Fällen zumindest ohne gesundheitliche Folgeschäden bleiben...
Bedenklicher wäre da schon die Daueremission aus einer undichten Ampulle...
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

aliquis hat geschrieben: Samstag 12. März 2022, 00:34 Das mit dem Einsinken lassen und mit dem wieder Aufblasen habe ich in Deinen Beiträgen ja schon öfter gelesen, ist mir selbst aber noch nie gelungen. Vielmehr erscheint mir absinkende Glasschmelze eher wie der Hinweis auf einen bevorstehenden Fehlschlag. Hast Du dazu mal Fotos oder am besten sogar einen Videolink von dieser Technik, damit ich mir besser vorstellen kann, wie man das so macht, dass es gelingt?...
Nimm mal ein billiges Stück Glasrohr, z.B. eine olle Pipette und den Brenner. Verschmelze das dünne Ende oder stecke beim Rohr einen Stopfen in ein Ende. Als Rechtshänder halte ich das Rohr so, daß der Handrücken links nach oben und rechts nach unten zeigt. Das erleichtert die koordinierte Bewegung des rechten Endes zum Mund erheblich. Dann kommt zuerst die "Trockenübung", bei der das Rohr kalt um seine Längsachse gedreht wird. Wenn das recht flüssig geht, dann nimm ein Stück Schlauch und versuche ihn beim Drehen gerade zu halten. Das simuliert das erweichte Glas. Glasapparatebauer erkennt man in der Berufsschule an ihren langen Stiften, die im Unterricht, statt der Fedget-Toys, in den Händen gefreht werden. Geht auch vorm Fernseher oder im Wartezimmer. Das muß genau so ins Unterbewußtsein absinken wie das Schritte machen beim Gehen (beim Profi). Und dann machst Du das Gleiche mit dem Glasrohr in der Flamme. Unter leichter Drehung erhitzen und dabei halbwegs gerade halten, dabei zunächst den Abstand der Hände weder zusammen noch auseinander bewegen. Das Glasrohr sollte dann langsam anfangen, dünner zu werden; nicht deshalb weil es gezogen wird, sondern weil der Innendurchmeser kollabiert. Dann kannst Du es aus der Flamme nehmen und wieder leicht aufblasen, nur einen Fingerhut voll Luft aus dem Mund hinein schieben und nicht mit voller Lunge zur Seifenblase aufblähen. Dann wiederhole die Übung und wenn das Rohr etwas über seinen ursprünglichen Durchmesser aufgebläht war führe die Hände (Rohrenden) leicht zusammen, wenn das Glas weich ist. Lasse die heiße Mitte das zusätzliche Glas "aufsaugen". Mit der Zeit entwickelt man ein Gefühl fadür, wann das Glas warm genug ist dür welche Operation.

Das Drehen sorgt nicht nur dafür, daß das Rohr gleichmäßig warm wird, sondern erzeugt einen "durchschnittlich schwerelosen Raum", in dem man arbeitet. Komische Bescheribung... aber man kann die Schwerkraft nicht abschalten, nur austricksen.

Ein Glasapparatebauer sagte mir, daß der Anfänger oft intuitiv recht kalt arbeitet, weil ihm noch die Kontrolle über das schmelzweiche Glas fehlt. Das ging mir auch so. Da hilft tatsächlich nur das "Vollüben" einer Bruchtonne. Ich müßte eigentlich auch noch wieder eine "Hordenpackung" an Christbaumkugeln üben, um nicht die Übung zu verlieren. Es ist übrigens fast egal, mit welcher Kombination von Brenner und Glas man übt, solange der Brenner das Glas weich genug macht.

Stichwort Brenner: Beschreibe bitte mal den Brennerkopf und die Flamme.
Ich spreche (meistens) von einem Brenner, der von vorne gesehen ein großes Loch in der Mitte und einen Kranz kleiner Löcher drumherum hat, in einer mehr oder weniger hohen Umrandung. Von der Seite gesehen hat die Flamme außen einen Kranz kleiner blauer Spitzchen, die eine stärkere blaue Spitze ummanteln. Das ist die typische Flamme eines Bunsenbrenners oder vergleichbarer Brennerköpfe.
aliquis
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Wow, das ist ja schon fast eine Kurzanleitung zur Glasbläserei!
Ich fürchte aber, dass es mir für eine derartige Vertiefung an Ambition fehlt... :oops:
Von echter Glasbläserei mit dem Mund lasse ich lieber die Finger - die glutheiße Luft, die an der Hand ankommt, wenn man ein Röhrchen mal nicht strikt von unten her in die Flamme gehalten hat, reicht mir schon... :eek:
Wenn es mir gelingt, gelegentlich eine Ampulle oder ein Glühröhrchen erfolgreich zu verschmelzen oder ein Glasrohr einigermaßen sauber zu biegen ohne mich zu verbrennen, bin ich eigentlich schon zufrieden...
Mit dem Aufblasen meinte ich eigentlich eher das, was Du mal irgendwo so beschrieben hast, dass sich der eingesunkene Teil durch Erhitzen der gerade verschmolzenen Ampulle selbst wieder aufdehnen soll... Vll. habe ich das aber auch falsch verstanden...
Wie gesagt: das ist mir so noch nie gelungen. Einsenkungen an der Verschmelzung bedeuteten bei meinen ersten Versuchen eigentlich immer einen Fehlschlag... Vll. würden ein paar Bilder oder ein kurzes Video für mich mehr Klarheit in den Sache bringen - ich bin ja eher so ein visueller Typ: ein Bild sagt mir meist mehr als 1.000 Worte...

Apropos Bilder: statt meinen Brenner in epischer Breite zu beschreiben, werde ich gleich einfach mal ein paar Fotos posten.
Bin gespannt, was genau Du daran erkennen willst.
Nur so viel vorab: die Flamme ist nicht ganz klein/dünn, sondern hat schon richtig Wucht und ist in der Breite nicht regelbar. Für Feinarbeiten ist das sicher nichts, bei Rohren oder Standardampullen komme ich aber gut damit klar. Gut und günstig aus dem Baumarkt halt...
Einen Brenner mit feinerer Flamme habe ich dort und auch online nicht gefunden. Entweder sind die wirklich guten (professionellen) heidenteuer und nur an eine Propangasflasche anschließbar, oder aber es sind so kleine Dinger, die man mit Feuerzeuggas befüllen kann, aber ihr Geld absolut nicht wert sind (gehen schnell von allein aus und sind dann auch bald kaputt).
Bezahlbar und auf Kartuschenbasis - da gibt's nicht ganz viel Auswahl an guten und leistungsstarken Modellen. Mit meinem bin ich da eigentlich schon recht zufrieden.

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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Wenn das Rohr an beiden Enden offen ist, dann zieht es durch. Das merkt man oft eher an der oberen Hand, bevor man bereit zum Blasen ist. Deshalb je der Tipp mit dem verschlossnen Ende (Stopfen oder verschweißt).

Für Bilder oder Videos müßte ich meinen Arbeitstisch erst auf "Lötbrenner" umbauen, da steht jetzt die Analysenwaage. Zusätzlich fehlt mir die dritte Hand zum fotografieren, wenn es um die Handhaltung oder heiße Arbeiten geht. Daher texte ich das Ganze lieber ab, da das auch aus der Erinnerung geht.


Edit meint, daß der Brenner vom genannten Typus sein müßte und auch die beschriebene Flamme machen müßte. Mit einem vergleichbaren Brenner(kopf) arbeite ich auch. Meiner hat schon so manche Dose und auch einige 5kg-Füllungen Propan geleert.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Aufsteigende Hitze bemerkt man auch am geschlossenen Ende - vll. nicht ganz so heftig, aber zum Finger verbrennen reicht es allemal...

Niemand, der Dir fotografierend assistieren könnte? Oder ein Camcorder mit Stativ?

Ja, auch durch meinen Lötbrenner geht schon einiges mehr an Gas durch als durch den normalen Labogaz-Brenner...

Platz und Zeit sind bei dem nicht das Problem: der braucht nur die Grundfläche einer Spraydose und ist 15 Sek. aufgebaut...
50 cm vor und über der Flamme sollte dann allerdings besser nichts mehr stehen, was nicht erhitzt werden darf.. :yeah:
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Gegen "aufsteigende Hitze" hilft, den "Patienten" konsequent horizontal zu halten und regelmäßig zu drehen. Dann gibt es kein "Oben", wo die Hitze hin kann. Das gilt besonders für die Jenigen, die an beiden Enden offen sind, weil ich sie mit anderen, verkorkten, Rohren verschweißen will. Ampullen halte ich auch im 45°-Winkel und behalte kalte Finger, weil sich da drin kaum Thermik aufbaut, während ich die Trennstelle erhitze.

Noch eine Bemerkung zu gebrochenen Rohrenden: Solange da keine zu langen Spitzen heraus schauen verarbeite ich sie ohne vorheriges "Entschärfen". Man darf halt nicht quer über das Ende reiben. Ansonsten würde die Arbeit des Glasapparatebauers mindestens doppelt so lange dauern. Vergleichbares gilt für Pasteurpipetten, die nur am zylindrischen Rohrteil angefasst werden. Dann kann die Spitze gebrochen sein oder nicht, solange man sie sich nicht in die Haut schiebt passiert nichts. Auch eine werkseitig rechtwinklig getrennte Spitze dringt bei zu viel Kraft (evtl. brechend) in die Haut ein.



Fazit: Angst vor scharfen Glasenden darf man nicht haben, nur etwas Respekt.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Naja, die Schnittkanten von Glasrohren muss man ja ohnehin früher oder später glattschmelzen.

Ja, Ampullen halte ich auch schräg in die Flamme.

Vor Scherben habe ich auch keine Angst, nur Respekt.
Manchmal sind sie unumgänglich, um ans Produkt zu kommen. Man sollte nur wissen, was einen erwartet...
Ich erinnere mich noch genau, wie ich mich erschrocken habe, als ich CaS aus etwas Gips und Mg hergestellt habe (laut Anleitung im Rg, auf dessen Zerstörung das Buch zwar hinwies, aber wie schlagartig, jedoch nicht...).
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Hier mal drei Videos zum "Spitzen ziehen", bei denen man die Handhaltung recht gut sieht.

beide Hände oben
auch oben
Hände versetzt Die rechte Hand ist unter dem Glas und ermöglicht es, das Werkstück mit etwas Atemluft aufzublasen oder zu stützen.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Soweit so gut - wobei mir nicht ganz klar ist, was die da eigentlich produzieren...

Auffällig waren die Brenner, die festinstalliert waren und offensichtlich bereits mit einer Gas-Sauerstoff-Vormischung arbeiten. Da kommt mein kleiner Baumarkt--Kartuschenaufsatz-Lötbrenner natürlich nicht mit...

Und dem Verhalten nach war das eher Kalkglas als Borosilikat.

Wie gesagt: mit dünnen Glasrohren und Standardampullen komme ich gut zurecht. Spitzenziehen an dünnen Glasrohren ist auch nicht das Problem (mache ich im Prinzip genauso wie im Video - nur ein paar Nummern kleiner...).
Aber von der Bearbeitung von Reagenzgläsern aus Borosilikat lasse ich zukünftig besser die Finger weg.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Bei den Brennern kann man den Unterschied in der Glasart nur schwer unterscheiden. Der Thüringer (Vorbereitung für Lichtmühlen) arbeitet sicher mit Weichglas. Der Lockemkopf könnte auch Boro3.3 bearbeiten und bei der Frau weiß ich es nicht, tippe aber auch auf Boro. Mir war eher die Handhaltung als das Drumherum wichtig, da man ja jedes Werkstück irgendwie halten muß.

Wenn man diese Spitzen miniaturisiert, dann kommt man bei Pipettenspitzen oder Kapillaren raus, die ja auch im Labor gut brauchbar sind. Dann ist man nur noch wenige Gedanken vom Verbinden und eventuell Aufblasen der Rohre entfernt. ...

Die Brenner waren ein Thüringer Gebläse (der lange Film, sehr laut) und zwei verschiedene Oberflächenmischer (GTT mit sichtbaren farbigen Knöpfen und Charlisle mit großem Alu-Kühlkörper).
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