Ampullen herstellen

Ob Filtrieren, Trocknen, Destillieren: Hier werden alle Vorgehensweisen erklärt.

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aliquis
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Wo war denn da eine Frau im Video?

Pipettenspitzen brauche ich nicht, dafür fehlt mir die dazugehörige Pipette. Ich arbeite noch ganz klassisch mit Messpipette und Pi-Pump...
Eine Kapillare habe ich erst einmal gezogen: für den Nachweis der Wasserlöslichkeit von Natronkalkglas mithilfe von Universalindikatorlösung...

So ein Gebläsebrenner ist natürlich spektakulär... Für meinen Bedarf wäre es weit übers Ziel hinaus geschossen...
Wer aber vom Fach ist und sich seine Apparaturen gern selbst zusammenbläst... warum nicht...
Ich muss zugeben: eine selbst von Hand gefertigte Retorte, die hätte schon was... 8)
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aliquis
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

OT zur Qualität von Duranglas: vor einigen Tagen ist mir nun schon zum zweiten Mal ein Duran-Becherglas aus Tischhöhe auf den Fliesen- bzw. Steinfussboden gefallen, ohne dass dieses dabei auch nur einen Kratzer erlitten hätte, geschweige denn zerbrochen wäre... :o
Jede andere Art von Glas in dieser Form hätte jetzt nur noch in Scherben vorgelegen...
Wie machen die das bloß bei Duran?
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eule
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von eule »

aliquis hat geschrieben: Montag 14. März 2022, 05:57 OT zur Qualität von Duranglas: vor einigen Tagen ist mir nun schon zum zweiten Mal ein Duran-Becherglas aus Tischhöhe auf den Fliesen- bzw. Steinfussboden gefallen, ohne dass dieses dabei auch nur einen Kratzer erlitten hätte, geschweige denn zerbrochen wäre... :o
Jede andere Art von Glas in dieser Form hätte jetzt nur noch in Scherben vorgelegen...
Wie machen die das bloß bei Duran?
Ich weiß zwar nicht, ob das da zum Einsatz kommt, aber es gibt da diese Möglichkeit, Glas mechanisch zu spannen. Bekanntes Beispiel: Bologneser Tränen.
Das gleiche Prinzip wird aber auch schon für "unkaputtbares Glasgeschirr", Handy-Displays, Diverse weitere Anwendungen eingesetzt.
Sicherheitsglas wie in der Bank funktioniert meines Wissens durch den Verbund zwischen Kunststoffolien
und stabilem Glas, aber wer weiß, vllt. ist auch das zusätzlich noch einmal gespannt.
die Spannungen im Glas sind im Übrigen ganz gut zu detektieren, wenn man es zwischen eine polarisierte Lichtquelle und einen weiteren Polarisationsfilter (den Analysator) bringt.

Allerdings kann ich das mit den Duran-Gefäßen und dem gefliesten Boden aus ca 1.2m bestätigen. Habe mich auch schon gefreut, was das alles aushält. Es funktioniert aber nicht immer.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Wäre Duran-Glas gleich Bologneser Glas, so würde es pulverartig zerbersten, sobald man einen Metallspatel ab Oberkante ins Becherglas fallen ließe - tut es aber nicht.
Umgekehrt kann man mit einer Bologneser Flasche einen Nagel in Holz schlagen. Versuchte man das mit einem Duran-Erlenmeyerkolben ginge die Sache nicht heil aus... 😉
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eule
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von eule »

aliquis hat geschrieben: Dienstag 15. März 2022, 03:24 Wäre Duran-Glas gleich Bologneser Glas, so würde es pulverartig zerbersten, sobald man einen Metallspatel ab Oberkante ins Becherglas fallen ließe - tut es aber nicht.
Umgekehrt kann man mit einer Bologneser Flasche einen Nagel in Holz schlagen. Versuchte man das mit einem Duran-Erlenmeyerkolben ginge die Sache nicht heil aus... 😉
die Bologneser Tränen und -Flaschen führen das Prinzip ans Limit des Möglichen, was ist mit den Handy-Displays, die unter dem Label "Gorilla-Glas" auch nicht zu Staub zerfallen, sobald irgendwo eine Beschädigung auftritt. Es gibt na nicht nur die Extreme gespannt-ungespannt, sondern auch alle Zwischenstufen.

Wie schon gesagt: ob das bei Duran der bestimmende Faktor ist weiß ich nicht.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Duran und Bologneser Glas:

https://de.m.wikipedia.org/wiki/Bologneser_Flasche

https://www.seilnacht.com/versuche/glasbear.html
(insbesondere der Abschnitt über Borosilikatglas, aber auch sonst ein empfehlenswerter Artikel mit tollen Praxistipps!)

Ich denke, das eine hat mit dem anderen wenig zu tun...
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lemmi
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

Also ... irgendwie hab ich den Dreh mit den Ampullen noch immer nicht richtig raus! Heute habe ich 8 Ampullen abgeschmolzen. Richtig schön werden die einfach nicht. :|

1. Wenn ich das Glas IN der Flamme auseinaderziehe bekomme ich immer am abgezogenen Ende einen ewig langen Glasfaden, dessen Entsorgung ich sehr lästig finde (splittert unkontrolliert).

2. Wenn ich AUSSERHALB der Flamme auseinanderziehe wird der Abschnitt kürzer, aber das an der Ampulle hängende Ende länger und ich muss es immer weiter in die Flamme halten um es "zusammensintern" zu lassen.

3. egal wie ich es mache, das abgeschmolzene Ende ist immer spitz, kommt mir verdächtig dünnwandig (=instabil) vor und hat oft eine "Hakennase".

Liegt es am Werkzeug? Ich nehme eine Gaslötlampe. Die Flamme ist recht breit, hat aber genenüber dem Laborgasbrenner den Vorteil, dass sie horizontal läuft und ich die Ampullen deshalb senkrecht halten kann.

DSC03776.JPG
DSC03775.JPG
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Das ist eine schöne Serie Ampullen. Ist das eine besondere Lösung darin?

Ein Trick beim Abschmelzen ist, daß man das abzutrennende Ende nicht zu schnell weg zieht, sondern die Hitze den "Job" tum läßt. Außerdem sollte das Glas zur Flamme (oder umgekehrt) passen. Am Laborbrenner (atmosphärischer Luftsauger) kann man AR gut und Fiolax/G20 so gerade eben abschmelzen. Wenn man die Ampulle langsam drehend nach unten aus der Flamme zieht und die Spitze ebenso langsam nách oben heraus zieht, dann müßte die Trennstelle in sich zusammen sinken und dicht werden.
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

@lemmi: Ich gehe 1:1 wie Du vor und komme zu den gleichen Ergebnissen, mit denen ich aber absolut zufrieden bin: Hauptsache dicht!
Ich besitze auch einen Lötbrenner mit breiter Flamme und bis zu 1300 Grad Flammentemperatur - gekauft bei Amazon für knapp 20 Euro. Die CFH-Teile aus dem Baumarkt sind - obwohl teurer - hingegen Mist, kommen kaum über Spiritusbrenner-Temperatur hinaus.
Schon mal mit einem Acetylenbrenner versucht? Damit geht auch Borosilikat - sonst wird's undicht. Kalknatronglas funktioniert schon in der nichtleuchtenden Butangasflamme.

Glaskochers Methode mit dem Einsacken lassen (und Wiederaufblähen) braucht vermutlich viel Übung und Geschick. Bei mir führt das lediglich zu ausgedünnten und bruchanfälligen Stellen...

@all: Wie funktioniert eigentlich die Versiegelung unter Inertgas? Irgendwann muss man die Zuleitung ja wieder rausziehen. Was verhindert dann den zwischenzeitlichen Zustrom von Luft? 🤔
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von lemmi »

Das würde mich auch interessieren! Wie geht das Einschmelzen unter Argon?
Glaskocher hat geschrieben:Das ist eine schöne Serie Ampullen. Ist das eine besondere Lösung darin?
Ja, aber was es ist verrate ich (noch) nicht. 8)
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Thionylchlorid wird es ohne Arbeitsmöglichkeit im Abzug wohl nicht sein, oder?
Organisch oder anorganisch?
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Glaskocher
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Um Ampullen unter Argon abzuschmelzen muß man zunächst eine Vorrichtung haben, mit der man Vakuum und Schutzgas im Wechsel in die Ampulle bringen kann. Das geschieht an der Schlenkline per Dreiwegehahn*. Außerdem braucht man eine Möglichkeit, die Probe unter Schutzgas einzufüllen. Ich hatte mir einen Adapter gemacht, der unten einen Schliffkern, oben eine Hülse und seitlich einen Hahn hat. Die Ampulle hat am Hals eine Schliffhülse, die zum Kern passt. Jetzt kann die Ampulle mit den üblichen Methoden gefüllt, eventuell nochmals evakuiert und mit Schutzgas beaufschlagt werden.

Zum Abschmelzen empfiehlt es sich, das Schutzgas mit "Gleichdruck" bereit zu stellen. Über ein T-Stück wird ein leichter Strom Gas am Eingang des Dreiwegehahns vorbei und durch einen verlängerten Blasenzähler ins Freie geblasen. Beim Befüllen des evakuierten Gefäßes muß man langsam arbeiten, um keine Luft rückwärts rein zu ziehen. Sobals Gleichdruck hergestellt ist kannman den Hals der Ampulle an ihrer Verjüngunmg erhitzen und langsam kollabieren lassen. Das Abschmelzen erfolgt nahezu identisch, wie "unter Luft".

Alternativ kann man zunächst unter Gleichdruck die Verjüngung bis nahezu "dicht" zusammen sinken lassen, um dann die tief gekühlte Ampulle final unter Vakuum abzuschmelzen.


* = Im Handel gibt es drei verschiedene Dreiwegehähne: Der T-Hahn mit der T-Bohrung im Küken (Anfällig gegen Fehlbedienung, nur 90° erlaubter Drehweg hin und her), Der Czako-Hahn mit 3*120°-Abgängen und im 120°-Winkel gebohrtes Küken (120° erlaubter Drehweg hin und her, Fehlbedienung möglich) und der Patent-Hahn, der die Zuleitungen beide auf der selben Seite hat und die Ableitung gegenüber in der Mittelebene (180° Stellweg, volle Rotation ohne Kurzschluß der Zuleitungen, sehr fettsparend).
aliquis
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von aliquis »

Wow, beeindruckend! :o
Danke für die ausführliche Erläuterung. :thumbsup:
Klingt vor allem nach einer Lösung fürs Profilabor.
Ampullen mit Normschliff habe ich noch nie gesehen...
Man könnte sich natürlich auch selbst was zusammen"tinkern", wenn man ein Händchen für Glasarbeiten hat, vgl. z.B. hier:
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mgritsch
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von mgritsch »

Durchaus interessant :)
Und wenn wir schon dabei sind - wie macht man Ampullen unter vermindertem Druck (zB für Demonstration Gas-Spektren etc)? Saugt das Vakuum das Glas beim Erweichen nicht gnadenlos zusammen?
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Re: Ampullen herstellen

Beitrag von Glaskocher »

Man kann Ampullen recht einfach unter jedem Druck kleiner als Atmosphärendruck abschmenzen. Man braucht dazu oben beschriebene Apparatur, die dann im Vakuumbereich auch auf einen definierten Restdruck gebracht werden kann. Die Stelle, an der das Gefäß abgeschmolzen werden soll wird nach Möglichkeit dickwandig ausgeführt. Dort wird es dann, unter Pendelbewegungen der Flamme, vorsichtig erhitzt, bis der letzte Kanal nach und nach kollabiert. Dann nochmal etwas weiter vom Gefäß die Verbindung durchschmelzen und das Teil ist dicht. Bei gutem Arbeiten sollten sich die Restspannungen auch im erträglichen Bereich halten.
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