Lösungsmittel unrein?
Moderator: Moderatoren
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Du hast die ganze Zeit immer das Cyclohexanon selbst untersucht, richtig? Was ist mit dem kristallinen Bodensatz?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Ja, und angesichts dessen finde ich 6 Tropfen davon zu wenig...SebastianV hat geschrieben: ↑Donnerstag 1. Februar 2024, 22:43Wenn ich richtig gerechnet habe, sollte das Hexanon weniger als 0,5% Peroxid enthalten. Wenn überhaupt.
Wie hast Du denn gerechnet? Ich finde keine Löslichkeitstabelle dazu...
Es wäre unter Einwirkung von Luftsauerstoff und in Anbetracht der Neigung cyclischer Ketone, Peroxide zu bilden, zumindest das Wahrscheinlichste - es sei denn, jemand hat irgendwann mal Salpetersäure reingekippt...Ich tippe ja weiterhin auf Adipinsäure. Du meinst Peroxid?
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Aber bitte nur dann schmelzen, wenn der Test eindeutig negativ ausgefallen ist und die Titration das Vorhandensein von Protonen nachgewiesen hat...SebastianV hat geschrieben: ↑Donnerstag 1. Februar 2024, 23:09 Richtig.
werde ich damit den Peroxid test machen, den Schmelzpunkt bestimmen und versuchen zu titrieren gegen NaOH. Wenn es Adipinsäure ist, sollte das funktionieren.
Für eine verlässliche titrimetrische Bestimmung müsstest Du den Feststoff zumindest bis zur Gewichtskonstanz trocknen.
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
1More Experiments will Follow.
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Ich wette nicht. Mir ist es im Grunde eigentlich egal, was dabei herauskommt.SebastianV hat geschrieben: ↑Donnerstag 1. Februar 2024, 23:59 Top, die wette gilt. Spoiler: sieht schlecht aus für dich.
Wobei Adipinsäure letztlich sogar wünschenswert wäre - damit kannst Du Dir wenigstens keinen Körperteil wegsprengen oder Glassplitter in Schrapnellgeschosse verwandeln...
So genau, ja?Ich habe 1 mg angezündet.
Wenn es Adipinsäure ist, was hat dann die Polymerisation verursacht?
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
1mg ungefähr.
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Eben. Genau das würde ich auch ausschliessen.
Adipinsäure bildet sich durch Oxidation mit Permanganat oder Salpetersäure. Da die nicht reingekommen sein können, sollte es auch keine Adipinsäure sein - eigentlich.
Mal sehen, was Deine weiteren Tests ergeben...
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Viele explosive Substanzen deflagrieren bei direktem Flammenkontakt nur. Man müsste sie stattdessen schon von unten her erhitzen, auf einem Stück Blech oder so.
Hinweis: Test niemals mit gemäss SprengG verbotenen Stoffen oder illegalen pyrotechnischen Gemischen durchführen. Nur wenige mg verwenden. Gesichtsschild und Gehörschutz tragen. Abstand halten. Versuch nur durchführen, wenn niemand dadurch gefährdet oder belästigt werden kann.
Hinweis: Test niemals mit gemäss SprengG verbotenen Stoffen oder illegalen pyrotechnischen Gemischen durchführen. Nur wenige mg verwenden. Gesichtsschild und Gehörschutz tragen. Abstand halten. Versuch nur durchführen, wenn niemand dadurch gefährdet oder belästigt werden kann.
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Schon irgendwelche weiteren Ergebnisse?
Ich hoffe doch, es gab keinen Unfall beim Peroxid-Test?
Ich hoffe doch, es gab keinen Unfall beim Peroxid-Test?
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Ergebnisse werden bald eingereicht.
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Mission accomplished!
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
SP-Bestimmung vor Peroxid-Test - und morgen versuchst es dann mal mit russischem Roulette?SebastianV hat geschrieben: ↑Montag 5. Februar 2024, 18:04 Bei 148 °C fing es an zu schmelzen und bei 151°C war es alles flüssig.
Peroxidtest
halbkonz. Schwefelsäure
(...)
2M HNO3
SebastianV hat geschrieben: ↑Samstag 13. Januar 2024, 12:29 Ich möchte nicht, dass die Polizei bei mir verbotene Chemikalien findet falls ich die Polizei einmal rufen muss oder aus einem anderen Grund, wenn die Polizei zufällig zu mir kommt.
Die rote Liste möchte ich vollständig haben, um nichts zu übersehen.
... einer grob gereinigten Substanz aus dem Bodensatz eines möglicherweise krebserregenden Stoffs...Geschmack
Aber ansonsten: Glückwunsch zum Beweis, dass man zur Oxidation von Cyclohexanon zu Adipinsäure keine Salpetersäure oder kein Permanganat braucht, 40 Jahre lang mit Luft in der Flasche infolge eines undichten Deckels herumstehen lassen reicht auch schon aus...
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
-
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 190
- Registriert: Sonntag 1. Januar 2023, 23:48
- Wohnort: Köln
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
So sieht es aus.
Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz
Na, dann ist ja alles in bester Ordnung.SebastianV hat geschrieben: ↑Montag 5. Februar 2024, 19:39 Zu den Säuren: ich habe nicht gesagt, dass ich das Experiment zu Hause getan habe.
Und das Lösungsmittel ist verdunstet. Nichts Krebserregendes mehr da. Kostprobe geht ohne Gefahr.
Habe am Freitag einen beruflich veranlassten Termin mit einer Angestellten aus einem Kaffeerösterlabor, die mir erzählen wird, wieviele Reinigungsgänge und Tests es braucht, bevor man mit DCM entkoffeinierten Kaffee auf Verbraucherzungen loslässt...
Schmelzprobe vor Peroxidtest machst Du aber bitte nie wieder, ja? Wenn Du im Labor arbeitest/studierst, brauchst Du Deine Hände noch... Und es besser wissen solltest Du dann eigentlich auch...
Eine Frage zur Sache: Wie erklärst Du Dir die 10 % mehr Säure bei der Titration? NaOH-Titer überprüft?
Gehe ich recht in der Annahme, dass sich die Frage, was Du nun mit dem Cyclohexanon und der Adipinsäure vorhast, angesichts der Tatsache, dass die gar nicht aus Deinem Heimlabor stammen, damit von selbst erledigt hat?
Was sagt denn Dein Ausbilder resp. Laborleiter zu dem Befund?
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)