Lösungsmittel unrein?

Organische Chemie.

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SebastianV
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Lösungsmittel unrein?

Beitrag von SebastianV »

Guten Morgen,
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aliquis
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

Grundsätzlich können sich die von Dir genannten Verunreinigungen bilden. Ein Peroxid existiert zumindest.
Darauf kannst Du aber ganz leicht mit schwefelsaurer Alkaliiodid-Stärke/Titanylsulfat-Lösung prüfen.
Auch Zersetzungsprodukte des Deckelinneren sind denkbar. Aufmachen, reinschauen und testen.
Umgang mit der Substanz wegen der gesundheitlichen Risiken besser nur mit PSA und unterm Abzug oder im Freien.
Wenn es selbst im Profilabor ein Staubfänger war: was hast Du damit vor?
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SebastianV
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Gelöscht
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mgritsch
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von mgritsch »

Wie wäre es mit Versuch statt Theorie :) Den Bodensatz mal abfiltrieren und dann steht er für genauere Untersuchungen zur Verfügung.
Schmelzpunkt wäre ein simpler aber guter Klassiker, auch die Löslichkeit in verschiedenen Lömi hilft. Eine DC sagt etwas über die Einheitlichkeit und wenn du Adpinsäure vermutest könntest du sie ja als Referenz mitlaufen lassen.
SebastianV
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Ich dachte es ist ein bekanntes Problem. Dann spare ich mir die Versuche.
aliquis
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

Ah, gute alte DDR-Chemikalien...

Das mit der Schmelzpunktbestimmung würde ich sein lassen, solange Peroxid nicht ausgeschlossen ist. Dieses zersetzt sich bei Erhitzen nachweislich explosiv!
Titanylsulfat lässt sich leicht aus einer Schmelze von Titandioxid in Natriumhydrogensulat herstellen. Gelöst in verdünnter Schwefelsäure ist es empfindlicher als Iodid/Stärke. Alkaliiodid hättest Du aber da? (Wieder mal überlesen? :wink:)

Oxidation zu Adipinsäure benötigt eigentlich stärkere Oxidationsmittel als Luftsauerstoff.
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SebastianV
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Ich habe das mit dem Schrägstrich so verstanden, dass es ein Nachweis ist, aber es sind zwei wie ich merke. Als entweder a) KI+Stärke oder b) Titanylsulfat.
aliquis
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

Angst ist ein schlechter Ratgeber, kommt direkt nach Planlosigkeit... :wink: Umsicht ist hingegen immer angebracht, insbesondere bei unbekannten Substanzen.
Erst dekantieren (draussen, Feuer ist beileibe nicht die einzige Gefahr...), dann rumstochern.
Das Peroxid ist nicht empfindlich auf mässige Erschütterung/Reibung, nur auf Hitze.
Teste den Rückstand kalt auf Peroxid, bevor Du es (falls negativ) in weiteren Tests erhitzt. Wenn positiv, ist er ein Fall für die Problemstoffsammelstelle. Überstehende/abdekantierte Flüssigkeit ebenfalls auf Peroxid testen, ggf. Peroxid mit frischem Eisenvitriol entfernen, d. h. für ein paar Tage verschlossen darüber lagern, zwischendurch öfter schütteln, dann abdekantieren und erneut testen, ggf. mit frischem Vitriol wiederholen, bis der Test negativ ausfällt.

Die Primärgefahr geht vom Cyclohexanon selbst aus: die Dämpfe verursachen nicht nur akut heftige Kopfschmerzen, sondern langfristig evtl. auch Krebs.
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Was es auch ist, ein Teil ist gelöst.
SebastianV
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Der Peroxidtest ist negativ.
aliquis
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

Du hast die verd. Schwefelsäure vergessen: der Iodid-Stärke-Test auf Peroxid sollte immer in saurem Milieu durchgeführt werden. Und bevor Du fragst: Wasserstoffperoxidlösung ist meist mit Phosphorsäure stabilisiert...

Cyclohexanonperoxid ist ein prima Polymerisationskatalysator.
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

Worauf willst du mir dem letzten Satz hinaus?
aliquis
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

Für echte Aussagekraft sollte deutlich mehr Testsubstanz eingesetzt und kräftig geschüttelt werden.
Wenn tatsächlich negativ, dann nochmals etwas vom Bodensatz prüfen. Erhitzen ist grundsätzlich nicht erforderlich, hier sollte besser komplett drauf verzichtet werden. Und dabei verdünnte Schwefelsäure verwendet werden - sofern Du Deine jüngst erstellte Liste selbst ernst nimmst...
Wenn nur der Test des Feststoffs positiv ausfällt, scheint Cyclohexanonperoxid in Cyclohexanon unlöslich zu sein, so dass eine Entfernung mit Eisenvitriol nicht nötig wäre.

Schwefelsäure wird verwendet, um die Iodid-Lösung anzusäuern, zur Stabilisierung von Wasserstoffperoxid ist sie ungeeignet. Analysenreines Peroxid ist frei von Phosphorsäure, hält sich dafür aber auch nicht so lange/muss im Kühlschrank aufbewahrt werden.

Halogenhaltige Mischungen mit unpolaren Lösungsmitteln gehören nicht in den Ausguss. Zunächst wird das Iod mit Disulfit reduziert und das Gemenge dann in den entsprechenden Sammelbehälter gegeben.
Alternativ kann die organische Phase in diesem Fall auch abgeschieden und im Freien durch Verbrennen unschädlich gemacht werden.
Die wässrige Phase enthält noch gelöstes Cyclohexanon und gehört in den Sammelbehälter für halogenhaltige organische Abfälle.

Vergleichsproben macht man nie im selben Ansatz!
Wenn Du vorher kein Cyclohexanonperoxid in der Probe hattest - jetzt hast Du es.
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von aliquis »

SebastianV hat geschrieben: Donnerstag 1. Februar 2024, 19:21 Auf unbenutzem Toilettenpapier
Ja, dass es unbenutzt ist, sollte hier eigentlich Standard sein... :lol:
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Re: Cyclohexanon bildet kristallinen Bodensatz

Beitrag von SebastianV »

aliquis hat geschrieben: Donnerstag 1. Februar 2024, 21:54 Für echte Aussagekraft sollte deutlich mehr Testsubstanz eingesetzt und kräftig geschüttelt werden.
Ich habe geschüttelt, aber seitlich, nicht senkrecht.
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