Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Anorganische Chemie.

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MarbsLab
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Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

Gestern habe ich den Versuch zur Kristallolumineszenz von Natriumchlorid das erste mal selbst durchgeführt. Das Leuchten hat etwa nach 3 bis 4 Sekunden schlagartig eingesetzt. Bei Dunkelheit kann man die Kristallolumineszenz mit bloßem Auge sehr gut beobachten. Statt Kochsalz habe ich NaCl Ph. Eur. verwendet, ansonsten habe ich mich an Poks Versuchsanleitung gehalten. Den Versuch habe ich zweimal durchgeführt. Es hat beide Male funktioniert. Die Temperatur der gesättigten NaCl-Lösung vor Zugabe der AgNO3-Lösung betrug 12,6 °C. Ich habe sie etwas heruntergekühlt (zuerst im Wasserbad, dann im Eisfach), um eine wirklich übersättigte Lösung zu erhalten. Die Kristallolumineszenz ist dadurch etwas intensiver als mit einer gesättigten NaCl-Lösung bei Zimmertemperatur zu arbeiten.
IMG_6224.JPG

Ohne geeignete Kameraausrüstung sind kaum verwertbare Aufnahmen zu machen. Mit dem iphone 14 Pro meiner Tochter und jeweils 5 s Belichtungszeit sind mir bzw. ihr einige gute Aufnahmen gelungen:
IMG_6231 - Kopie.JPG
Erste Aufnahme zu Beginn der Kristallolumineszenz. Am linken Rand unterhalb des Flüssigkeitsspiegels erkennt man gut, dass das Leuchten von den Kristallen ausgeht und nicht von der Lösung selbst.

IMG_6233 - Kopie (2).JPG
Zweite Aufnahme, 5 Sekunden später. Hier hat das Aufblitzen begonnen, das man auch erkennen kann.

Weitere Details und Aufnahmen findet man in einem kurzen Video, dass ich erstellt habe:


I have not failed. I've just found 10,000 ways that won't work – Thomas Alva Edison :yeah: .
Chemo Troll
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von Chemo Troll »

Wirklich noch mal sehr schön aufgearbeitet das Thema. :D :thumbsup:
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MarbsLab
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

Danke :) .
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lemmi
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von lemmi »

Sehr schöne Doku! Wir sollten uns überlegen, in welcher Form wir die beiden Threads verbinden, um deine Visuelle Dokumentation mit der schriftlichen Beschreibung des Versuchs zu vereinen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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Uranylacetat
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von Uranylacetat »

Sehr schön ausgeführt und vor allem gut per Fotos und Videos dokumentiert! :thumbsup:
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Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

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MarbsLab
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

Danke. Ich habe das auch getan, um den letzten Andeutungen im alten Thread, die Versuchsanleitung sei fehlerhaft und die Bilder womöglich gefakt, entgegenzutreten :D.
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MarbsLab
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

lemmi hat geschrieben: Sonntag 6. April 2025, 00:07 Sehr schöne Doku! Wir sollten uns überlegen, in welcher Form wir die beiden Threads verbinden, um deine Visuelle Dokumentation mit der schriftlichen Beschreibung des Versuchs zu vereinen.
Danke, Lemmi. Ich selbst kann da wenig tun, die Threads zu verbinden, außer ich schreibe (irgendwann) gleich einen neuen Artikel darüber.
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Ralf
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von Ralf »

Nice! Das erinnert mich daran, dass ich den Versuch auch noch mal probieren wollte mit verschiedenen Bedingungen und einer Kamera.
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MarbsLab
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

Danke, Ralf. Bin gespannt welche Aufnahmen dir gelingen :)
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Ralf
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von Ralf »

Mit meiner großen Kamera erreiche ich nicht die Qualität vom Handy deiner Tochter. Trotzdem waren einige Erkenntnisse zu sammeln.

Ergebnisse (alle Versuche mit gleicher Belichtungszeit usw.):

kristallolumineszenz.jpg
kristallolumineszenz.jpg (33.41 KiB) 206 mal betrachtet

Steinsalz: hat funktioniert wie bei meinen ersten Versuchen.

Iodsalz (mit Fluorid): hat dieses Mal viel besser funktioniert als bei meinem ersten Versuch. Vielleicht habe ich da was falsch gemacht.

+ FeCl3: ich habe Eisen(III)-chlorid in der 10-fachen Menge zur Salzsäure gegeben, wie es in technischer Salzsäure vorkommt. Wollte sehen, ob Eisen stört. Die Säure war gelber als Pipi. Hat trotzdem funktioniert.

50 ml: ich wollte sehen, ob größere Volumen die besagten "Blitze" erzeugen, welche ich bei meinen ersten Versuchen nur sehr sehr schwach sah. Es waren gar keine zu sehen hier!

26 % HCl: ich wollte sehen, ob höher konzentrierte Salzsäure die "Blitze" gibt. Das Leuchten war aber schwächer, keine hellen Blitze.

+K[Fe(CN)6]: ich habe das Salz in der doppelten Menge zur NaCl-Lösung gegeben, wie es in Kochsalz erlaubt ist. Wollte sehen, ob diese Rieselhilfe stört. Diesen Versuch hatte ich geplant, als ich noch dachte, Iodsalz (mit Rieselhilfe) würde schlechter funktionieren. In diesen hohen Konzentrationen stört das aber, diesem einen Versuch nach zu urteilen, wirklich. So wahnsinnig dunkelk wie auf dem Foto war es aber nicht.

+Pyranin: lässt sich das Leuchten verstärken? Das blaue Licht und UV könnten Fluoreszenzfarbstoffe zum Leuchten bringen. Pyranin gibt sogar in starker Salzsäure noch eine Fluorezenz, daher probierte ich es mit einem Textmarker. Den Filz habe ich ausgewrungen und einen Holzstab damit benetzt
pyranin textmarker lösung.jpg
pyranin textmarker lösung.jpg (42.47 KiB) 206 mal betrachtet
und in die Salzsäure getunkt (dabei ändert sich die Fluoreszenz von grün zu blau). Auf dem Vergleichsfoto oben sieht es viel heller aus, in Wirklichkeit kam es mir nicht so deutlich vor.

Grundsätzlich war es schwierig, den hellsten Zeitpunkt zu erwischen. Tatsächlich waren die Unterschiede nicht so stark wie auf den Fotos. Nur der Zusatz von gelbem Blutlaugensalz und die Verwendung von 26 statt 24 % HCl ergab eindeutig schwächeres Leuchten.

Noch eine Erkenntnis: bei keinem der Versuche waren helle "Blitze" zu sehen, nur ziemlich schwache. Ich habe dann noch einen Versuch mit nur 50 % der angegebenen Menge AgNO3 gestartet und siehe da: zum ersten mal waren die "Blitze" wirklich gut zu erkennen!
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MarbsLab
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von MarbsLab »

Ralf hat geschrieben: Dienstag 8. April 2025, 22:55 Trotzdem waren einige Erkenntnisse zu sammeln.
Das ist doch die Hauptsache! Und dazu noch sehr schön dokumentiert :thumbsup:.
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mgritsch
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Re: Kristallolumineszenz von Natriumchlorid reloaded

Beitrag von mgritsch »

Cool, das systematische Probieren von Einflüssen gefällt mir!
Ralf hat geschrieben: Dienstag 8. April 2025, 22:55 +Pyranin: lässt sich das Leuchten verstärken?
Guter Denkansatz! :thumbsup: Die nicht sichtbaren Anteile nutzen…
Vielleicht gibt es Farbstoffe die mit sauer besser klar kommen, Fluorescein zeigt ausgeprägten Unterschied und ist sehr schwach unter den Bedingungen.
Erinnert mich auch an Glow-Sticks in denen die chemische Energie gezielt auf den Luminophor übertragen wird. Weitere Versuche in der Richtung haben vielleicht durchaus Potenzial.
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