eine Bestimmung des Iodgehalts in Iodiertem Salz vorzunehmen. Dabei sind einige Unstimmigkeiten aufgetaucht. Das Verfahren zielt darauf ab, Iod in Form von Iodat zu bestimmen, was eine durchaus übliche Form der Iodierung ist.
a) das Salz enthält lt Herstellerangabe "Kaliumiodid" und nicht Iodat, und zwar in einer Menge entsprechend 1,5 mg Iod pro 100 g (15 ppm). wenn es Iodid wäre, wäre das natürlich nicht bestimmbar.
dennoch - wenn ich Iodid und Schwefelsäure zusetze kommt es zu einer Iodausscheidung. Zwar extrem schwach, mit freiem Auge nicht erkennbar, nur auf Zusatz von Stärke gibt es ein blasses lila, aber immerhin!
lt Angabe 1,5 mg Iod pro 100 g --> auf 10 g Salz würde ich 1,15 ml einer 0,005n Thiosulfat Lösung benötigen um das zu entfärben wenn es Iodat wäre. Tatsächlich benötigt: gerade mal 0,1 ml.

Allerdings enthält das Salz auch "Trennmittel" E535 = gelbes Blutlaugensalz. Das kann natürlich als Reduktionsmittel stören. Die Menge ist aber nicht wirklich nachweisbar, mit einem Tropfen Fe(III) gibt es keinen blassen Farbschimmer von bläulich. Eigentlich sollte es wenn die Herstellerangabe stimmt ohnehin gar kein Iodat enthalten und sich gar nix abscheiden

Umgekehrt - wenn ich ein Spatelspitzchen Iodat zur angesäuerten Lösung zusetze, kommt es zu keiner Iodausscheidung, auch nicht mit Stärke erkennbar. Das sollte doch, wenn Iodid enthalten ist?
Es wird noch bunter: wenn ich zu der mit Iodat versetzen Probe als Test ein Körnchen Iodid zugebe, dann scheidet ich natürlich sofort Iod ab. Zuerst braun, dann verblasst die Farbe aber sehr rasch zu gelb - eine Reaktion mit der Stärke zu blau ist aber nicht zu beobachten! Vermutung: hier bildet sich mit dem (überschüssigen) Oxidationsmittel neben Iod aus dem Überschuss Chlorid auch Chlor und somit Iodchlorid das keine Stärke-Reaktion gibt. Überschuss Chlorid stört somit massiv.
Irgend eine Idee wie ich in so einer Matrix Iodid zumindest qualitativ nachweisen oder gar quantitativ bestimmen könnte?
Auch die Gehaltsangabe des Herstellers irritiert: nur 98,3 g / 100g? Die Spuren-Zusatzstoffe können wohl kaum 1,7% ausmachen. Na vielleicht ist der Rest sonstiges mineralisches Zeug wie K oder Mg oder Ca...