Vorstellung von H3BO3, Borsäure

[H3BO3]

https://www.tandfonline.com/doi/full/10 ... ccess=true
Eher exotisch, würde ich sagen.

[aliquis]

Dieses Forum ist dazu da selbst gemachte Versuche zu publizieren, was es von Vorschriftensammlungen, die irgendwo abgeschrieben wurden, unterscheidet. Und der Versuch muss auch nicht völlig neu sein (die, um die ich dich gebeten hatte, waren es). Viele Versuch haben wir in einer uralt-Dokumentation, die können ruhig nochmal in besserer Form veröffentlicht werden.

O.k., solange ich die Anleitung, der ich das Experiment entnommen habe, zugrunde legen darf, gerne. Ich mache nämlich fast alles nach Anleitung, komplett selbst entworfene Experimente hingegen nur selten. Ums streckenweise Abschreiben würde ich also nicht herumkommen.
Ob ich bereits vorhandene Experimente wirklich besser hinkriege als meine Vorgänger, muss man mal schauen. An die aktuellen Formvorgaben würde ich mich natürlich halten.

Du hattest hier schon mal einen Artikel angeregt, den es bereits gibt: viewtopic.php?p=91623&hilit=Natriumborhydrid#p91623
Da ich weder eine bessere Beschreibung als Pok noch die Fotos, die er hat löschen lassen (die Chemolumineszenz ist zu kurz und schwach, um sie mit meiner Handykamera einzufangen) liefern kann, hatte ich von einer Neuauflage Abstand genommen.

[aliquis]

Wie genau der Nachweis von PVOH funktioniert, wüsste ich auch gerne.

Wird bei Schüler experimentieren denn gar nicht vorausgesetzt, dass man den Mechanismus, dessen man sich im Projekt bedient, auch detailliert darstellen kann?

Hier leider auch keine Erklärung, aber vll. Literaturhinweise, die weiterhelfen:
https://www.bfr.bund.de/cm/343/polyviny ... chweis.pdf

[H3BO3]

Nicht wirklich. Schüler experimentieren gibt es ja auch für andere Bereiche. Generell meldet man sich halt an und schickt die schriftliche Arbeit ab, ob man dann einen Preis bekommt, ist eine andere Geschichte. Für uns gab es den Preis "Resourceneffizienz", jedoch keinen normalen (1., 2., 3.). Wir haben in dem Sinne auch nichts sonderlich neues gemacht, sondern nur andere Methoden vereinfacht. Mittlerweile habe ich das Projekt auch abgeschlossen. Ich habe ca. ein Jahr nur damit verbracht und jetzt reicht es mir auch langsam.
Das Papier habe ich auch schon gesehen und getestet, mit anderen Konzentrationen funktioniert es aber besser.
https://www.researchgate.net/publicatio ... S/download

[mgritsch]

https://www.tandfonline.com/doi/full/10 ... ccess=true
Eher exotisch, würde ich sagen.

Das ist kein Buch sondern eine wissenschaftliche Publikation („paper“).
Du kannst die meisten (wenn nicht allzu neu) via scihub oder annas Archive herunterladen wenn du die doi dort eingibst.

Scheint der Nachweis basiert vor allem auf einer Reaktion mit Iod analog zum Stärke-Nachweis, haben ja auch gewisse Ähnlichkeit in der Struktur (viele OH-Gruppen in einem polymeren Molekül). Die Funktion der Borsäure ist dabei nicht ganz klar. Borsäure ist aber dafür bekannt mit Poly-Alkoholen sehr leicht saure, vernetzte Ester zu bilden, kann gut sein dass das erforderlich ist um eine Struktur des PVA aufrecht zu halten in der das Iod wie bei Stärke eingeschlossen werden kann.

Spezifisch ist die Reaktion nur wenn Stärke abwesend ist! Oder mit Amylase vorher entfernt wird.

[K2Cr2O7]

Mgritsch, war grade schneller. Aber das paper gibt es auf Sci Hub.

[mgritsch]

Die Funktion der Borsäure ist dabei nicht ganz klar.

Nachtrag: wenn man der zitierten Original-Methode folgt https://doi.org/10.1016/0039-9140(72)80256-X
Dann finet man dort die Info dass es ohne Borsäure zwar auch geht aber deutlich langsamer (kann Tage dauern bis stabile Farbe) und deutlich stärker abhängig von den Eigenschaften des jeweiligen PVA (Molekülgröße, Hydrolysegrad, Taktizität,…).

Könnte zu meiner Erklärung passen dass die Borsäure stabile vernetzte Strukturen schafft.

[FrankBL]

Ich kenne Borsäure als qualitatives Nachweisreagenz für Phthalsäureanhydrid in Polyesterharzen: 3 g Harz werden mit 1 g Borsäure verschmolzen. Nach dem Abkühlen löst man die Schmelze in 50 ml Wasser und macht die Lösung, ohne zu filtrieren, mit 10 %iger Natronlauge alkalisch. Bei Anwesenheit von freiem PSA in dem Harz tritt eine kräftige Fluoreszenz auf.

Der Nachweis stammt aus dem Buch "Praktikum der Chemie hochmolekularer Verbindungen" von I. P. Lossew und O. Ja. Fedotowa (Akademische Verlagsgesellschaft Geest & Portig KG, Leipzig 1962).
Das Buch behandelt sowohl die Analytik als auch die Synthese von Polymeren. Es ist für ganz kleines Geld bei ZVAB erhältlich. Allerdings ist der von H3BO3 beschriebene Nachweis für PVA da nicht enthalten.

[H3BO3]

Eine Beschreibung für den Versuch mache ich gerne, bei der Theorie hört es bei mir dann aber auf. Mal ganz davon abgesehen, dass ich aktuell andere (Chemie-)Projekte an der Tagesordnung habe, fehlt mir einfach noch viel theoretisches Wissen. Sobald die Schule wieder anfängt, machen wir Organik . Ich weiß nicht, was ich von dem Lehrplan halten soll. Dafür haben wir ganz viel Chemieunterricht.

[lemmi]

Danke für die Analysenanleitung! Ist BfR das Bundesinstitut für Risikobewertung? Haben die noch mehr so praxistaugliche Methoden verfügbar?

[aliquis]

Ja, das ist es. Auf deren Homepage konnte ich leider nichts weiter finden. Die besagte Anleitung habe ich lediglich über die Google-Suche gefunden.

[aliquis]

Ich kenne Borsäure als qualitatives Nachweisreagenz für Phthalsäureanhydrid in Polyesterharzen: 3 g Harz werden mit 1 g Borsäure verschmolzen. Nach dem Abkühlen löst man die Schmelze in 50 ml Wasser und macht die Lösung, ohne zu filtrieren, mit 10 %iger Natronlauge alkalisch. Bei Anwesenheit von freiem PSA in dem Harz tritt eine kräftige Fluoreszenz auf.
Der Nachweis stammt aus dem Buch "Praktikum der Chemie hochmolekularer Verbindungen" von I. P. Lossew und O. Ja. Fedotowa (Akademische Verlagsgesellschaft Geest & Portig KG, Leipzig 1962).

Das habe ich mit reinem Phthalsäureanhydrid ausprobiert - keinerlei Fluoreszenz. Welches Kondensationsprodukt sollte sich hier denn überhaupt mit Borsäure bilden?
Kann es sein, dass Du vergessen hast, Resorcin als weitere Komponente zu erwähnen? Dann wäre es Fluoreszein, das entsteht, Borsäure wäre Aufschlussmittel und Katalysator anstelle von Zinkchlorid. (Leider habe ich zum Abgleich keinen Zugriff auf die von Dir genannte Literatur.)
Die Phthalsäure muss übigens nicht zwingend als Anhydrid im Ansatz vorliegen, um Fluoreszein zu bilden. Das Anhydrid entsteht beim Erhitzen ja ohnehin von allein.

[FrankBL]

Ich habe nicht geschrieben, dass Borsäure ein Reagenz auf PSA ist, sondern sich eine PSA-Verunreinigung durch Reaktion mit Borsäure in Polyesterharzen nachweisen lässt. Dies funktioniert für alle Harze auf Basis von Glycerin, Pentaerythrit, Trimethylolpropan u. ä. Polyalkoholen. Während der Ausbildung haben wir auf diese Weise bei der labormässigen Herstellung von ölmodifizierten Poylesterharzen (Alkydharzen) den Verlauf der Polykondensation verfolgt (neben der Säurezahlbestimmung).

Hier die Literaturquelle:

[aliquis]

O.k., damit stellt sich aber die Frage, was hier womit und wie zu was reagiert...

[H3BO3]

Da es sich in meinen Augen nicht lohnt, einen neuen Beitrag zu eröffnen, frage ich hier: Wie geht ihr mit der Lagerung von KMR-Stoffen um?
Ich habe mir für wenig Geld einen Kosmos Allchemisten und einen Chemie-Junior angeschafft. Es fehlt einiges, die Anleitung ist aber dabei. Jetzt das wichtigste: Phenolphthlein auch. Viel ist es nicht. Ich sehe 2 Möglichkeiten: In eine kleine Tüte mit vernünftigem Label stecken oder eine Lösung machen.
Mal gucken, wann einer der größeren Kästen dazu kommt. Ich frage mich, wieso die aktuellen überhaupt noch verkauft werden, da ist schon die Verpackung gefählicher, man könnte ja dran Ersticken .