Aluminiumsulfat lässt sich durch Auflösen von Alufolie in heißer, verdünnter Schwefelsäure und nachfolgendes Ausfällen mit Ethanol gewinnen.
Geräte:
Erlenmeyerkolben (1 Liter), Magnetheizrührer, Filtrationszubehör, Bechergläser, Mörser mit Pistill
Chemikalien:
Alufolie
Schwefelsäure (14,9 %)
Ethanol (96,6 %, vergällt)
Aluminiumsulfat-Hexadecahydrat
Wasserstoff
Hinweis:
Beim Auflösen der Alufolie entsteht neben Wasserstoff ein feiner, säurehaltiger Nebel. Am besten im Freien arbeiten!
Durchführung:
In einem 1-Liter-Erlenmeyerkolben wurden 10,49 g (0,39 mol) Alufolie in groben Schnipseln vorgelegt und mit 440 g 14,9%iger Schwefelsäure (0,67 mol; leichter Überschuss) übergossen. Der Ansatz wurde auf einer Heizplatte für zwei Stunden erhitzt, wobei sich die Alufolie langsam unter Wasserstoffbildung fast vollständig auflöste. Zurück blieb eine bräunlich getrübte Lösung mit einigen restlichen Flocken von Aluminium. Bei der braunen Substanz handelt es sich wahrscheinlich um elementares, amorphes Silicium. Die Lösung wurde filtriert, jedoch ging der feine braune Rückstand zum Teil durch das Filter. Nach mehrtägigem Absetzenlassen des braunen Feststoffs wurde der klare Überstand abdekantiert und mit 350 ml Ethanol versetzt. Dabei fiel das Aluminiumsulfat-Hydrat aus und bildete einen dickflüssigen Brei. Der Ansatz wurde unter Rühren erhitzt, bis die Masse dünnflüssiger wurde und dann unter Rühren abkühlen gelassen, wobei besser ausgebildete, sehr feine Kristalle entstanden. Nach dem Abkühlen im Eisbad wurde die Kristallmasse abgesaugt, mit 200 ml eiskaltem Ethanol nachgewaschen, wieder abgesaugt und an der Luft bis zur Gewichtskonstanz trocknen gelassen.
Um den Gehalt an Kristallwasser zu bestimmen, wurden 1,56 g des im Mörser zu feinem Pulver zerriebenen Präparats in einem kleinen Backofen erhitzt. Dabei blähte sich die Masse auf, wurde noch warm erneut pulverisiert und abermals im Ofen erhitzt. Es ergab sich ein Gewichtsverlust von 0,69 g, was nahe an dem erwarteten Wert von 0,71 g für das Hexadecahydrat liegt. Der Rückstand löste sich beim Erwärmen erst trüb und dann klar in Wasser auf.
Ausbeute: 103,40 g (84,4 %) schneeweißes, filzartig lockeres Aluminiumsulfat-Hexadecahydrat
Entsorgung:
Das säure- und ethanolhaltige Waschwasser wird neutralisiert und zu den organischen Lösemittelabfällen gegeben. Das Präparat kann zu den anorganischen, festen Abfällen gegeben werden.
Erklärung:
Von der verdünnten Schwefelsäure wird das Aluminium dank seiner schützenden Oxidschicht aus Al2O3 bei Raumtemperatur kaum angegriffen. Beim Erhitzen löst die Säure das Metall unter Wasserstoffbildung auf:
2 Al + 3 H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3 H2 ↑
Das Aluminiumsulfat kristallisiert als Hydrat aus. In der Literatur gibt es unterschiedliche Angaben zum Kristallwassergehalt, meist als Hexadecahydrat (16 mol Wasser) oder Octadecahydrat (18 mol Wasser). Im hier vorliegenden Fall handelt es sich offenbar um das Hexadecahydrat. In Ethanol ist es schlecht löslich und fällt aus:
2 Al3+ + 3 SO42- + 16 H2O → Al2(SO4)3 · 16 H2O
Bilder:
Literatur:
Stress mit Aluminiumsulfat (Forenbeitrag von dg7acg am 07.04.2009)