Synthese und Test von p-Nitrophenylazo-p-Nitroanilin

[mgritsch]

Schade, dann wüsste ich nicht was meine DC dir hilft. Hätte sonst gerne einen Vergleich bereitgestellt.

[aliquis]

Das ist nett.

Meine Idee war, dass man vll. herstellungstypische Verunreinigungen hätte identifzieren können, die dann in meinem Fall wohl dominierend gewesen wären.

[mgritsch]

Meine Idee war, dass man vll. herstellungstypische Verunreinigungen hätte identifzieren können, die dann in meinem Fall wohl dominierend gewesen wären.

das wäre in etwas so wie "mach du mal ein Blutbild von dir damit ich herausfinden kann warum ich krank bin"?

[aliquis]

Wenn beide den gleichen Wirkstoff verordnet bekommen haben und der gleichen Dosierungsanleitung gefolgt sind, macht das sogar Sinn - würde Dr. House sagen...

[schlemmiloom]

das wäre in etwas so wie "mach du mal ein Blutbild von dir damit ich herausfinden kann warum ich krank bin"?

Wenn beide den gleichen Wirkstoff verordnet bekommen haben und der gleichen Dosierungsanleitung gefolgt sind, macht das sogar Sinn - würde Dr. House sagen...

Oh, Ihr habt beide denselben Wirkstoff verordnet bekommen?
Wogegen denn? Gegen extrem merkwürdige, außergewöhnlich gewachsene Gehirnwindungen?
Gerade mit supercoiled Windungen ist nicht zu spaßen.
In der Medizin wird teilweise ein und der selbe Wirkstoff für völlig unterschiedliche Zwecke eingesetzt.

Vielleicht sollte ich mir mal ein paar frische DC Platten und Lösemittel kaufen.
In den nächsten Wochen hätte ich eventuell durchaus Freizeit und befürchte, dass sich sonst nichts sinnvolles Erfreuliches ergibt.
Dann könnte ich ehrenamtlich Euren Dr. House spielen und Eure Substanzen dünnschichtchromatographisch untersuchen.

Zeigt her Eure Pröbchen, zeigt her das Produkt
Ich hoff‘ es hat Keiner ins Kölbchen gespuckt.

[aliquis]

Wenn Du mir Deine Adresse schickst und ich absenderlos versenden darf, gerne...
Es könnte nur sein, dass bald nichts mehr übrig ist. Ich verbrauche mein Produkt derzeit für Reinigungsvortests in einer alten Porzellanschale...
Ein sauberer Büchnertrichter hat derzeit die höchste Priorität.

[FrankBL]

Durch die Kommentare zu jenem Artikel wurde ich auch daran erinnert, dass ich im Nachgang mal versucht hatte, Prager Alizaringelb herzustellen. Doch leider enthielt meine Dihydroxybenzoesäure aus Eigenherstellung wohl noch zu viel Rest-Resorcin, so dass wieder hauptsächlich Magneson entstand. Gleichzeitig aber auch der Beweis dafür, wie unempfindlich - um nicht zu sagen: dominant - jene Synthese eigentlich ist. Das scheint mit der in-situ-Sandmeyer-Reaktion hier ja etwas anders zu sein...

Hast Du die Kupplung in alkalischer Lösung vorgenommen (wie es ja "üblich" wäre)?
Gemäss dem Originalpatent (D.R.P. 81501) muss die Kupplung in essigsaurer Lösung vorgenommen werden, Zitat: "..., während in alkalischer Lösung wertlose, meist unlösliche Produkte von unreiner Nuance entstehen...".
Die Kupplungslösung hat gemäss Patent folgende Zusammensetzung: 15,4 g (0,1 mol) 2,4-Dihydroxybenzoesäure und 13,6 g (0,1 mol) Natriumacetat-Trihydrat, gelöst in 100 ml Wasser (erwärmen und langsam wieder auf RT abkühlen lassen)

Falls diese Vorgehensweise bereits bekannt ist, bitte den Post einfach ignorieren

[aliquis]

Ich bin nach dieser Anleitung vorgegangen, die der von Dir genannten weitestgehend entsprechen dürfte: https://www.lambdasyn.org/synfiles/pr400-375.htm
Geklappt hat's leider trotzdem nicht.

[FrankBL]

Ich bin nach dieser Anleitung vorgegangen, die der von Dir genannten weitestgehend entsprechen dürfte: https://www.lambdasyn.org/synfiles/pr400-375.htm
Geklappt hat's leider trotzdem nicht.

Ahja, das ist die Webseite mit den geklauten Vorschriften aus der ersten (noch ziemlich unprofessionellen) Probeauflage meiner Syntheseanleitungen (aus dem Jahr 2000/2001). Die Anleitung selbst stammt aus der Patentschrift, deren Original im Friedländer "Fortschritte der Teerfarbenfabrikation", Band 4, wiedergegeben ist.

[aliquis]

Inwiefern geklaut? Die sind doch von ganz verschiedenen Bereitstellern - mit einer gewissen Häufung durch einen Mephisto... Bist Du das?

[FrankBL]

Im Jahr 2000 oder 2001 hatte ich eine kleine Probeauflage meiner Synthesevorschriften (über 200) veröffentlicht (Format DIN A4, blauer Kunstleder-Hardcovereinband). Ich bin schon vor längerer Zeit auf diese Webseite gestossen, auf der sich fast alle Vorschriften aus dem Buch 1:1 wiederfinden. Es sind natürlich nicht alle Anleitungen auf dieser Webseite von mir, wohl aber der grösste Teil.
Ich gehe dagegen aber auch nicht vor, zumal diese dortigen Anleitungen ohnehin noch zahlreiche Mängel aufweisen. Daher habe ich im Vorwort der vor knapp 2 Jahren erschienenen professionellen Buch-Ausgabe meiner Syntheseanleitungen auch darauf hingewiesen, dass die im Buch publizierten Vorschriften schon im Internet existieren, diese aber nicht nach wissenschaftlichen Massstäben aufbereitet sind.

Wer Mephisto ist, weiss ich nicht...

[aliquis]

Na, dann frage ich Dich vor dem nächsten Nachkochen lieber erst, ob das so funktionieren kann...

Irgendeine Ahnung, wie die Synthesen aus Deinem Skript dort hingekommen sind?

[FrankBL]

Mittlerweile sind ungefähr 70 % der Anleitungen getestet, teilweise stammen Sie aber auch aus alten, aber verlässlichen Literaturquellen.

Keine Ahnung, wie die ins Netz gekommen sind, hat sich aber jemand viel Mühe gemacht mit Abtippen...
Wie gesagt, ich sehe es entspannt...

[aliquis]

Dann muss doch aber jemand das analoge Skript vorher "ausgeliehen" haben. War der Zugriff einem grossen Personenkreis möglich?

[FrankBL]

Ja, in meiner damaligen Ausbildungsstätte waren einige Hobbychemiker dabei und es ging durch viele Hände...