Wie genau können Pyknometer gefertigt werden?

[Schwefelbrücke]

Heute habe ich mehrere Stunden damit verbracht, ein ehrwürdiges Pyknometer aus DDR-Produktion zu kalibrieren. Es hat extrem lang gedauert, weil ich die Ergebnisse einfach nicht glauben wollte. Deshalb habe ich eine Messung nach der anderen gemacht und die Zeit rannte davon.

Pyknometer Nenngröße 50 ml.
Jenaer Glas, DDR-Produktion

Das Pyknometer wurde mit Hilfe eines Durchlaufthermostaten auf 20° C temperiert. Dabei wurde Wasser nachgefüllt. Nachdem die Zieltemperatur erreicht war, wurden das Thermometer eingesetzt und die Schliffkappe aufgesetzt. Danach blieb das Pyknometer noch eine Weile im Temperierbad. Dann habe ich es herausgenommen, abgetrocknet und auf einer Analysenwaage (ehrwürdige Balkenwaage) gewogen.

Dabei kam ein Volumen von 50.0006 ml heraus. Ich wollte das nicht glauben und habe die Messung mehrere Male wiederholt. Es bliebt dabei.

Konnten die tatsächlich so präzise fertigen?

[lemmi]

Die Spezifizierung ist genau. Was meinst du mit "konnten sie es?". Ich verstehe den tieferen Sinn der Frage nicht.

Ein Pyknometer muss nicht genau die Nenngröße haben, die draufsteht. Man muss eh immer jedes einzelne nachgemessen. In der Fabrikation werden die Werte um einen Mittelwert streuen. Da sind welche darunter die mehr und welche die weniger Inhalt haben. Und halt auch mal welche bei denen es genau stimmt.

So what?

[mgritsch]

Denke auch eher dass du hier einen wunderschönen Zufallfund hattest Allein die Kennzeichnung „Nenngröße“ deutet darauf hin dass man hier nichts exaktes erwarten darf. Mir wäre auch keine Norm mit Toleranzen für sowas bekannt wie es sie für Pipetten, Messkolben etc gibt. Es macht auch inhaltlich keinen Sinn in so eine Fertigung Aufwand zu investieren, dass es sich jeder auslitert ist doch bestens.

Wenn man es so herstellen müsste, wäre am ehesten der Stopfen mit der Kapillare der Ansatzpunkt wo man durch kürzen oder etwas tiefer einschleifen das Volumen nach Fertigung noch einstellen könnte.

[lemmi]

... ein ehrwürdiges Pyknometer aus DDR-Produktion ...
wurden das Thermometer eingesetzt und die Schliffkappe aufgesetzt. Danach blieb das Pyknometer noch eine Weile im Temperierbad. Dann habe ich es herausgenommen, abgetrocknet und auf einer Analysenwaage (ehrwürdige Balkenwaage) gewogen ...

@ Schwefelbrücke: ein ehrwürdiges Pyknometer mit integriertem Thermometer muss ein schönes Gerät sein! Stell doch mal ein Foto davon ein.

Auch die ehrwürdige Analysenwaage (du hast lauter ehrwürdige Geräte im Gebrauch, finde ich gut! ) würde ich gerne sehen. Wenn's dir nichts ausmacht.

[Schwefelbrücke]

Hier ein paar Bilder. Die eher traurige Qualität bitte ich zu entschuldigen.

Das Pyknometer stammt aus DDR-Produktion von den Glaswerken Jena.
@mgritsch: Das Bild von dem Thermometer zeigt, dass es zur Volumenjustierung beschliffen wurde. Das exakte Volumen ist also kein Zufall.

Die Waage wurde von Gottlieb Kern, Balingen gefertigt. Sie ist genau genug um 2 mg wiederholbar abzuwiegen.
Es sind auch für Dichtemessungen möglich. Die dafür erforderliche Ausstattung ist komplett vorhanden

Zu einer Waage gehört natürlich auch ein Gewichtssatz. Meiner ist fast vollständig. Es fehlen nur 2 der 1 mg-Gewichte. Die muss ich bei Gelegenheit mal nachkaufen.


Da ich eine Menge alter Apparate habe, ist noch ein Bild meines Abbe-Refraktometers von Carl Zeiss dabei. Das Gerät funktioniert nach über 60 Jahren noch so präzise wie am ersten Tag.

[MarbsLab]

Wow! Da geht mir das Herz auf

[mgritsch]

Hier ein paar Bilder. Die eher traurige Qualität bitte ich zu entschuldigen.

Sehr schön! Was soll daran „traurige Qualität“ sein?

Das Bild von dem Thermometer zeigt, dass es zur Volumenjustierung beschliffen wurde. Das exakte Volumen ist also kein Zufall.

Jup, ganz offensichtlich Naja damals hatte man noch zu viel Zeit
Der Markierungsring an der Kapillare, was hat der für einen Zweck? Im Gebrauch sollte die Flüssigkeit ja normalerweise komplett oben rausgedrückt werden, unter dem Käppchen, oder? Auffällig ist auch dass das Ärmchen recht weit nach oben geht was den hydrostatischen Druck auf den Thermometer-Schliff erhöht. Naja, schätze die 3-4 cm Niveauunterschied wird er aushalten

Die Waage wurde von Gottlieb Kern, Balingen gefertigt. Sie ist genau genug um 2 mg wiederholbar abzuwiegen.

Auch wunderschön!
Das kleinste Gewicht ist dann schon 0,5 mg, oder? Wofür ist die kleine Drahtöse?
Wie meinst du „2 mg wiederholbar abzuwiegen“? Dass du ein größeres Gewicht auf 2 mg genau abwiegen kannst oder auch ein 2 mg Gewicht noch auf 0,5 mg (das kleinste im Satz) genau?

Es sind auch für Dichtemessungen möglich. Die dafür erforderliche Ausstattung ist komplett vorhanden

Wie benutzt man das dann, das zu wiegende Gut wird am Thermometer angehängt und in Wasser versenkt vermute ich? Ist das Thermometer gegen das Gewicht am anderen Balken unter Wasser tariert? Ist da noch eine Befestigungsmöglichkeit dran?

Das Gerät funktioniert nach über 60 Jahren noch so präzise wie am ersten Tag.

Ach, hast du es am ersten Tag auch schon getestet?

[Schwefelbrücke]

Das Bild von dem Thermometer zeigt, dass es zur Volumenjustierung beschliffen wurde. Das exakte Volumen ist also kein Zufall.

Jup, ganz offensichtlich Naja damals hatte man noch zu viel Zeit
Der Markierungsring an der Kapillare, was hat der für einen Zweck? Im Gebrauch sollte die Flüssigkeit ja normalerweise komplett oben rausgedrückt werden, unter dem Käppchen, oder?

Um ehrlich zu sein: Ich habe keine Ahnung welchen Zweck der Markierungsring hat. Ich befülle immer komplett.

Die Waage wurde von Gottlieb Kern, Balingen gefertigt. Sie ist genau genug um 2 mg wiederholbar abzuwiegen.

Auch wunderschön!
Das kleinste Gewicht ist dann schon 0,5 mg, oder? Wofür ist die kleine Drahtöse?
Wie meinst du „2 mg wiederholbar abzuwiegen“? Dass du ein größeres Gewicht auf 2 mg genau abwiegen kannst oder auch ein 2 mg Gewicht noch auf 0,5 mg (das kleinste im Satz) genau?

Massen von 2 mg wiege ich noch sehr genau und wiederholbar. Bei geringeren Massen kommt langsam die Lagerreibung der Waage ins Spiel. Größere Massen (die Waage trägt bis zu 200 g) können immer noch auf das Milligramm genau gewogen werden. Der Hauptvorteil einer Balkenwaage liegt darin, dass man problemlos dynamisch wiegen kann. Man kann also körnchenweise Wägegut zugeben, bis die gewünschte Menge (oft wenige Milligramm) erreicht ist. Die meisten Digitalwaagen können das nicht, weil die winzigen Zugaben von der internen Stabilisierung der Waage kompensiert werden. Bei Digitalwaagen ist die Mindesteinwaage oft das hundertfache der Anzeigegenauigkeit. Das gilt teilweise selbst für teure Waagen mit fünfstelligem Preis.

Es sind auch für Dichtemessungen möglich. Die dafür erforderliche Ausstattung ist komplett vorhanden

Wie benutzt man das dann, das zu wiegende Gut wird am Thermometer angehängt und in Wasser versenkt vermute ich? Ist das Thermometer gegen das Gewicht am anderen Balken unter Wasser tariert? Ist da noch eine Befestigungsmöglichkeit dran?

Für Dichtemessungen nimmt man die Waagschalen samt Bügeln ab und ersetzt sie durch den Tauchkörper (Thermometer) recht sowie das Gegengewicht links.
Der Tauchkörper hat ein definiertes Volumen, bei meinem sind es 4,995 ml. Er wird in die zu bestimmende Flüssigkeit eingetaucht. Ich nehme dazu einen Meßzylinder. Der Auftrieb des Tauchkörpers wird dann durch U-förmige Gewichte, die in die Kerben auf dem rechten Arm der Waage gehängt werden, ausgeglichen. Steht der Zeiger in der Mitte der Skala, kann man an den Gewichten die Masse der vom Tauchkörper verdrängten verdrängten Flüssigkeit ablesen. Geteilt durch 4,995 ergibt das dann die Dichte. Das ist im wesentlichen die gleiche Funktionsweise wie bei einer Dichtewaage nach Mohr-Westphal.

Ich habe für die Waage noch weiteres Zubehör, mit dem auch die Dichte von Festkörpern bestimmt werden kann. Die linke Waagschale bleibt dann an der Waage. Man gibt soviel Gewicht auf die linke Schale, bis die Masse des zu bestimmenden Körpers ausgeglichen ist und versenkt dann den Körper in einer Flüssigkeit bekannter Dichte, also meist in Wasser. Dann wird rechts so viel Gewicht aufgelegt, dass die Waage ausgeglichen ist.


Das Drahtgewicht wiegt 10 mg. Man kann es statt der winzigen, verlustgefährdeten Einzelgewichte von 1 - 5 mg verwenden. Dazu wird es in die Kerben oben auf dem rechten Arm der Waage gelegt und zählt so viele Milligramm, wie die Zahl an der Kerbe. Das geht von 1 - 9. Das Wägegut kommt dann auf die linke Schale, die Gewichte nach rechts.

[Schnippschnapp]

Man kann also körnchenweise Wägegut zugeben, bis die gewünschte Menge (oft wenige Milligramm) erreicht ist. Die meisten Digitalwaagen können das nicht,

,

stimmt, meine Digitalwaagen brauchen so 20-30mg als "Aufwacher"...allerdings kann ich das austricksen, in dem ich anfangs was dazulege und es dann wieder wegnehme. So zeigen sie dann auch Werte unter 10mg an.

0,001ml ist eine übliche "Toleranz", wenn man kalibrierte Pyknometer kauft. Ich würd ja meine selber kalibrieren aber dafür müssten sie erstmal weniger fassen als das Nennvolumen, die liegen leider alle drüber.

War diese Vitrine schon dabei bei der Waage?

[Schwefelbrücke]

War diese Vitrine schon dabei bei der Waage?

Ja. Analysenwaagen kommen immer mit Gehäuse. Das ist auch bei den Digitalwaagen so. Im Milligramm-Bereich führt jeder kleine Luftzug zu heftigen Ausschlägen der Waage.

[Schwefelbrücke]

stimmt, meine Digitalwaagen brauchen so 20-30mg als "Aufwacher"...allerdings kann ich das austricksen, in dem ich anfangs was dazulege und es dann wieder wegnehme. So zeigen sie dann auch Werte unter 10mg an.

Diese Dinger zeigen zwar 1 mg an, aber sie können es nicht präzise messen.

Lass mal ein kleines Gewicht von 20 oder 50 mg auf der Waage liegen und notiere die Anzeige direkt nach dem Auflegen, nach einer Minute, nach 5 Minuten und nach 15 Minuten.

Wende mal deinen Trick an und versuche danach 1 mg Wägegut dazuzugeben. Wenn die Anzeige das anzeigt, was Du erwartest, nimm das Zeug runter und wiege nochmal.

[Schnippschnapp]

ich glaub auch das wird nichts mit 1 oder 2 mg dazugeben und messen. Die Wiederholungsgenauigkeit ist aber gut, solange es ein Mindestgewicht hat..zum Glück kommt das nicht so oft vor, das man 1 oder 2 mg abwiegt.

wenn du aber zu einem 5mg Gewicht ein 100mg gewicht dazulegst, dann zeigen sie auch 105 mg an, so meinte ich das. Wenn du die 5mg alleine drauflegst, passiert gar nichts leider.

eine Waage, die erst ab 30mg anzeigt...wäre keine gute Waage für Albert Hofmann gewesen.

[lemmi]

@Schwefelbrücke: sehr schöne Bilder, vielen Dank!

Um ehrlich zu sein: Ich habe keine Ahnung welchen Zweck der Markierungsring hat. Ich befülle immer komplett.

Zum Markierungsring an der Kapillare: ich nehme mal an, das Pyknometer muss bis zu diesem gefüllt werden, genauso wie ein Messkolben. Dieses Pyknometer hat eine luftdichte Verschlusskappe ohne die sonst übliche Austrittsöffnung, man kann es also nicht so einfach bis zum Rand füllen.

Zur Dichtbestimmung mit der Waage: durch die Wegnahme der Waagschalen und das Anbringen des 5 ml - Senkkörpers (mit integriertem Thermometer) wird das Gerät zu einer Mohr-Westphal'schen Waage.

[mgritsch]

Markierungsring an der Kapillare: ich nehme mal an, das Pyknometer muss bis zu diesem gefüllt werden, genauso wie ein Messkolben. Dieses Pyknometer hat eine luftdichte Verschlusskappe ohne die sonst übliche Austrittsöffnung, man kann es also nicht so einfach bis zum Rand füllen.

Das geht so nicht, wie sollte man einen Ring in dieser höhe überhaupt erreichen geschweige denn darauf einstellen können. Die Kappe ist auch nur mit Schliff aufgesetzt als Verdunstungsschutz, darunter ist eine gewöhnliche Öffnung. Ich hab auch so ein Ding, nur nicht so hübsch

Man füllt das Pyknometer voll, setzt das Thermometer ein, dadurch drückt es Flüssigkeit aus der Kapillare. Überfließendes abwischen, Käppchen als Verdunstungsschutz aufsetzen, fertig.

[lemmi]

Hmm. Bist du dir da sicher? Wozu ist der Ring denn deiner Ansicht nach da?