Wie genau können Pyknometer gefertigt werden?

[Schwefelbrücke]

..zum Glück kommt das nicht so oft vor, das man 1 oder 2 mg abwiegt.

Ich habe regelmäßig Einwaagen von weniger als 10 mg. Dabei handelt es sich meist um Fluoreszenz-Farbstoffe für die Mikroskopie. Das Zeug wird in homöopatischer Verdünnung verwendet und die Lösungen sind nur begrenzt haltbar. Mit 2 mg habe ich bei den meisten Farbstoffen einen Jahresbedarf an Farblösung. Dazu kommt, dass die Farbstoffe richtig teuer sind. Vergleicht man den Preis pro Gramm, ist Gold ein Discount-Artikel.

Deshalb ist das präzise Abwiegen geringster Mengen angesagt. Eine Digitalwaage, die das kann, will ich mir nicht leisten. Morgen schau ich mir eine Balkenwaage von Sartorius an, die um den Faktor 10 präziser ist als meine Kern. Die hat interne Gewichte eingebaut. Wenn sie tatsächlich uneingeschränkt funktionsfähig ist, gehört sie mir.

[lemmi]

Da wäre ich auch an einem Austausch interessiert. Ich habe noch eine Sartorius-Waagw im Schrank stehen, ehemals in einer Apotheke in Gebrauch. Aktuell benutze ich eine Mettler. Die hat ebenfalls interne Gewichte eingebaut. Das tolle ist: die Luftdämpfung, die dafür sorgt, dass man nicht ewig warten muss, bis sie sich eingeschwungen hat (deine schöne alte Analysenwaage im Kasten braucht dazu bestimmt auch eine Weile).

[lemmi]

Das geht so nicht, wie sollte man einen Ring in dieser höhe überhaupt erreichen geschweige denn darauf einstellen können.

Wie man das macht? Mit einem Docht!
Jetzt wo ich wieder meine Bibliothek in der Nähe habe, konnte ich diesen Punkt klären. Aus dem HAGER:

Um ehrlich zu sein: Ich habe keine Ahnung welchen Zweck der Markierungsring hat. Ich befülle immer komplett.

Wie immer bei Volumenmessgeräten dient ein Markierungsring der exakten Befüllung. Eigentlich nicht so schwer, das zu verstehen.
Das erklärt auch warum das Pyknometer so genau ist: das ist kein Zufall sondern es ist exakt geeicht.

[mgritsch]

Wie man das macht? Mit einem Docht!
Jetzt wo ich wieder meine Bibliothek in der Nähe habe, konnte ich diesen Punkt klären. Aus dem HAGER:

danke für das Bild, bei genauer Betrachtung ist das aber eine andere Konstruktion.

Das Gerät im Hager hat ein größeres, Trichterförmiges Ausgleichsgefäß am Ende, bei dem wird die Benutzung nicht anders gehen als von dir bzw Hager beschrieben, da bin ich ganz bei dir. Die Markierung ist bei deinem Modell die einzige reproduzierbare Referenz.

Das Gerät von Schwefelbrücke hat hingegen eine Kapillare bis zum Ende, das Ende ist lediglich durch die Schliffkappe geschützt. Wenn ich ihn gut verstanden habe hat er die Markierung auch nicht genutzt, wir rätseln beide über ihren Zweck. Die exakt 50 ml waren nicht bei Markierung sondern bei ganz voll machen.

Evtl stellt er ja noch ein Detailfoto der Öffnung ein, andernfalls kann ich spätestens morgen zeigen wie sich das bei meinem analogen Ding darstellt.

Vielleicht ist die Erklärung für die bei Schwefelbrückes Gerät funktionslose Markierung daher ein Übergang von der einen (mit Ausgleichsgefäß) zur anderen (mit Kapillar-Ende) Bauweise oder es gab beide parallel und der gleiche Grundkörper wurde je nach Modell anders fertig gestellt, die Eichung über Beschliff des überschüssigen Glastropfens am Thermometer erledigt.

[Schwefelbrücke]

Den Durchmesser der Kapillare habe ich mit 1,06 mm gemessen, den Abstand von der Markierung zur Oberkante mit 23,1 mm. Dabei konnte ich natürlich nur den Durchmesser oben am Schliff messen, darunter kann er anders sein.

Wenn ich mich nicht verrechnet habe, ist das Pyknometer auf Komplettbefüllung geeicht. Füllt man nur bis zur Markierung, liegt der Fehler nicht auf der 4. sondern auf der 2. Nachkommastelle. Dazu kommen das komplizierte Handling und die Abhängigkeit der Messung von der Sehleistung des Bedieners. Ein Zehntelmillimeter Abweichung in der Füllhöhe produziert bereits einen Fehler, der größer ist als die Differenz zwischen 50,0000 und 50,0006 ml.

Ich habe Pyknometer mit Thermometer in den Größen 5, 10, 25, 50 und 100 ml. Sie stammen von 3 verschiedenen Herstellern. Das 5 ml ist aus westdeutscher Produktion, die anderen sind aus der DDR.

3 haben so einen Markierungsring, 2 haben ihn nicht (5 und 25 ml).
4 haben eine Schliffreserve am Thermometer, eines nicht (10 ml).

Wenn ich mal die Muße aufbringe werde ich die alle auswiegen. Bisher nutze ich nur das mit 50 ml.

[mgritsch]

Den Durchmesser der Kapillare habe ich mit 1,06 mm gemessen, [...]
Ein Zehntelmillimeter Abweichung in der Füllhöhe produziert bereits einen Fehler, der größer ist als die Differenz zwischen 50,0000 und 50,0006 ml.

wie kommst du auf das?
bei einem Durchmesser von 1,06 mm entspricht 1 mm Höhe einem Zylinder von 0,88 mm³ = µl. Das wäre dann gerundet 50,0009 und 1/10 mm nur noch 50,00009.
in Bezug auf den relativen Fehler den du machst reden wir bei 1 mm von 0,00088/50 = 1,76.10^-5, also in der 5. Nachkommastelle. Das entspricht in etwa dem Dichteunterschied den 0,1°C verursachen, ich denke selbst 1 mm Abweichung wäre daher noch praktisch tolerierbar.

[lemmi]

bei genauer Betrachtung ist das aber eine andere Konstruktion.

Das Gerät im Hager hat ein größeres, Trichterförmiges Ausgleichsgefäß am Ende, bei dem wird die Benutzung nicht anders gehen als von dir bzw Hager beschrieben, da bin ich ganz bei dir. Die Markierung ist bei deinem Modell die einzige reproduzierbare Referenz.

Das Gerät von Schwefelbrücke hat hingegen eine Kapillare bis zum Ende, das Ende ist lediglich durch die Schliffkappe geschützt.

Da hast du einen Punkt. Ich halte das aber für ein nebensächliches Detail. Der Markierungsring macht nur einen Sinn, wenn er einen Füllstand anzeigt. Trichterförmiges Ende hin oder Kapillarende her, Kappe aufgesetzt oder Deckel drauf - ändert daran nichts.

Natürlich ist das für den Gebrauch letztlich wurscht. Wenn man wie bei jedem Pyknometer das Volumen ausmisst und es dann verwendet ist alles gut. Und diese Bauart ist sicher nicht ohne Grund aus der Mode gekommen. Aber gedacht war das ganze sicher so, dass man das Volumen eben nicht vor Gebrauch ausmessen muss.

@Schwefelbrücke: deine Geräte sind aus DDR-Beständen, aber sind sie auch dort hergestellt worden? Es könnte sein , dass sie noch aus der Vorkriegszeit stammen!

Und versuch doch mal, das Volumen des Pyknometers auszuwiegen, wenn es genau bis zur Markierung gefüllt ist. Du musst es dabei wahrscheinlich auf 15 °C temperieren! Am besten du teilst die Rohdaten (ermittelte Masse und Temperatur) mit.

Ich habe Pyknometer mit Thermometer in den Größen 5, 10, 25, 50 und 100 ml.

Die würde ich sehr gerne auch mal sehen, vor allem die kleinen! Wie sieht ein 5 ml-Pyknometer mit eingesetztem Thermometer aus? Das stelle ich mir total wacklig vor...

[Schwefelbrücke]

Hier ein Bild meiner Pyknometer-Sammlung. Das kleine mit 5 ml ist eine seltsame Konstruktion. Da sitzt ein kleiner Kolben in einem größeren. Das sichert zwar die Standfestigkeit, erschwert aber die Temperierung.

[lemmi]

Okay, zumindest die drei größeren haben, soweit ich das auf den Bildern erkennen kann, einen Eichstrich.

Der doppelte Mantel des kleinsten soll das Temperieren vermutlich erleichtern! Weil das Volumen so klein ist tritt ein Temperaturangleich an die Umgebung ziemlich schnell ein, sobald man das Gerät aus dem Temperierbad/ Schrank nimmt. Der Doppelmantel , womöglich sogar evakuiert, bremst das

[Schwefelbrücke]

Der doppelte Mantel des kleinsten soll das Temperieren vermutlich erleichtern! Weil das Volumen so klein ist tritt ein Temperaturangleich an die Umgebung ziemlich schnell ein, sobald man das Gerät aus dem Temperierbad/ Schrank nimmt. Der Doppelmantel , womöglich sogar evakuiert, bremst das

Dafür muss man sich in Geduld üben, bis die Zieltemperatur erreicht ist.

[lemmi]

Tja, als diese Geräte in allgemeiner Verwendung waren hatte man noch Zeit ...

[Schnippschnapp]

etwas zur Genauigkeit, du benutzt deine Pyknometer doch bestimmt auch oft, ist dir mal aufgefallen, dass Ethanol wesentlich schwankungsfreier ist als Wasser was die Messungen angeht?

Mit Ethanol hab ich eine sehr hohe Wiederholungsgenauigkeit der Anzeige beim Neubefüllen, auch wenn ich das Fläschen mehrmals nacheinander wiege mit etwas Pause hab ich das gleiche Gewicht mit vielleicht 1mg Sprung ab und zu.

Mit destilliertem Wasser kann man das nicht gerade von sagen..Hab vor Kurzem versucht mein neues Pyknometer zu eichen und da ist mir aufgefallen, wie stark das schwankt. Selbst nur runternehmen und 10 Sekunden später wieder draufstellen gibt oft 5mg Abweichung.

Trotz geringerer Volumenänderung als Ethanol verhält es sich irgendwie merkwürdig..hab das Phänomen auf 2 Waagen mit 2 verschiedenen Pyknometern und beide zeigen mit Ethanol nichts von diesem Problem. Sollte ja theoretisch eher anders rum sein oder da gibts noch einen Effekt der mir jetzt gerade nicht einfällt.

[MarbsLab]

oder da gibts noch einen Effekt der mir jetzt gerade nicht einfällt.

Die Oberflächenspannung von Wasser ist höher als die von Ethanol. Wenn du mal Wasser in einen kleinen Messzylinder füllst und die Oberfläche von der Seite betrachtest, siehst du, dass sie zum Rand gekrümmt ist. Zum anderen ist deine Waage vermutlich zu ungenau, um in dem Messbereich verlässliche Aussagen zu treffen, aber das hatten wir ja schon. Den Messfehler kannst du minimieren, indem du viele Messungen durchführst und beispielsweise das arithmetische Mittel berechnest.

[Schnippschnapp]

Die Oberflächenspannung von Wasser ist höher als die von Ethanol. Wenn du mal Wasser in einen kleinen Messzylinder füllst und die Oberfläche von der Seite betrachtest, siehst du, dass sie zum Rand gekrümmt ist.

ok, aber was hat das damit zu tun, dass das Gewicht so schwankt, ohne dass die Wassermenge da drin verändert wird? Bzw., wie kann sowas die Waage durcheinander bringen?

[Schwefelbrücke]

ok, aber was hat das damit zu tun, dass das Gewicht so schwankt, ohne dass die Wassermenge da drin verändert wird?

Das liegt an der Waage, nicht am Pyknometer. Die preiswerten Digitalwaagen haben alle so ihre Tücken. Besser wird das erst in der Preislage oberhalb 2000 Euro. Mit meiner ollen Balkenwaage kriege ich jedesmal das gleiche Ergebnis. Dauert halt.