Schmelzpunktbestimmungsgerät aus Apothekenauflösung

[MarbsLab]

Ein wirklich günstiges und funktionierendes Schmelzpunktbestimmungsgerät aus einer Apothekenauflösung ergattert.

Die rechte Kapillarrohrhalterung ist verdreckt, aber ich habe sowieso vor, das Gerät mal auseinanderzunehmen.

[Schnippschnapp]

nicht schlecht..wie funktioniert das, registriert der selbst, wenn die probe schmilzt, oder musst du das beobachten? Durch die Linse oder das Okular da?

[MarbsLab]

Soviel ich momentan weiß, wird der vermutete Schmelzpunkt (-3 °C) voreingestellt, dann wird durch das Okular beobachtet und gegebenenfalls mittels Tastendruck schrittweise die Temperatur erhöht, bis die Probe schmilzt. Selbst erkennt das Gerät den Schmelzpunkt nicht.

[lemmi]

Ich habe das gleiche Gerät. Es funktioniert sehr gut und ist Bedienerfreundlich. Die Bedienungsanleitung ist in Kurzform auf dem Fuß angegeben.

Empfehlung: das Gerät mit einer Reinsubstanz mit definierten Schmelzpunkt prüfen. Ich habe damals Benzoesäure verwendet und festgestellt, dass die linke Bohrung ggü. der rechten um 0,5 °C "nachgeht". Das ist insofern blöd als ich so schlecht dem Schmelzpunkt zweier Substanzen vergleichen kann. Aber für die rechte Bohrung stimmt die Temperatur haargenau.

[MarbsLab]

Empfehlung: das Gerät mit einer Reinsubstanz mit definierten Schmelzpunkt prüfen. Ich habe damals Benzoesäure verwendet und festgestellt, dass die linke Bohrung ggü. der rechten um 0,5 °C "nachgeht". Das ist insofern blöd als ich so schlecht dem Schmelzpunkt zweier Substanzen vergleichen kann. Aber für die rechte Bohrung stimmt die Temperatur haargenau.

Sehr nützliche Infos. Danke, Lemmi Ich werde mir mal das Innenleben ansehen. Vielleicht kann man da noch Einstellungen vornehmen. Es muss ja irgendwie geeicht werden können. Letzte Eichung bei meinem Gerät war 2022.

[lemmi]

Okay! Wenn du da zu Erkenntnissen kommst, wäre ich daran sehr interessiert! Wobei die Abweichung meines Gerätes zwischen den beiden Bohrungen m.E. darauf hindeutet, dass das Problem im (un)gleichmäßigen Aufheizen des Kopfteils liegt. Das kann man wahrscheinlich nicht kalibrieren.

Soweit ich erinnere geht die Temperatur bis 300 oder 350°C. Wenn man ganz genau sein will, sollte man mindestens drei Testsubstanzen mitführen. In Apotheken werden Vanillin, Phenacetin und Coffein verwendet. Die WHO hat auch eine Liste mit Schmelzpunkt-Referenzsubstanzen herusgegeben (im Arzneibuch, findet man sicher auch im Netz).

Vielleicht sollte man dazu anmerken, dass die pharmazeutischen Schmelzpunkte, die mit der Kapillarmethode bestimmt werden, Klarschmelzpunkte sind. Das ist diejenige Temperatur, bei der das letzte Substanzteilchen geschmolzen und die Probe völlig klar ist (also nicht die Probe zusammengesintert oder einen Spiegel gebildet hat). Das Aufheizen darf nahe dem Schmelzpunkt nur langsam, mit max 1 °C/Min., geschehen. Unser Gerät macht das automatisch.

[MarbsLab]

Okay! Wenn du da zu Erkenntnissen kommst, wäre ich daran sehr interessiert!

Zerlegter Kopf des Gerätes.

Entferntes Okular.

Ausgebaute Heizeinheit. Als Temperatursensor dient ein Thermoelement. Es gibt auch nur ein Heizelement für beide Kanäle. Sollte eine Temperaturdifferenz zwischen den Kanälen existieren, muss das Heizelement ausgetauscht werden. Inhomogenes Aufheizen ist immer ein Hinweis, dass das Heizelement nicht mehr richtig arbeitet. Das Heizelement stammt von der Firma Calesco. Leider ist die genaue Typenbezeichnung nicht mehr zu erkennen. Hier muss noch weiter recherchiert werden.

Ausgelötetes Trägerelement aus Aluminium. Hier muss man extrem vorsichtig sein, das Thermoelement nicht zu beschädigen.

In reinem Isopropanol zur Reinigung eingelegtes Trägerelement. Isopropanol ist bei der Reinigung von elektrischen Bauteilen oder Platinen immer die erste Wahl, da es weder die Bauteile noch Platinen angreift.

PS: Mittlerweile habe ich die Typenbezeichnung des Heizelements entziffern können:

CALESCO M1524700
12 V 25 W 98-02

Die Heizfläche selbst hat eine Abmessung von 37 x 25 mm.

Leider findet sich dazu im Netz rein gar nichts.

[MarbsLab]

Mittlerweile habe ich das Gerät gereinigt und wieder zusammengebaut. Benzoesäure habe ich nicht vorrätig, aber da ich die Harnstoffsynthese nach Wöhler vorhabe, habe ich es mal mit Harnstoff probiert.

Vorgelegtes Kapillarröhrchen mit Harnstoff.

Geschmolzener Harnstoff

Angezeigter Schmelzpunkt.

[mgritsch]

Angezeigter Schmelzpunkt.

schon ein tolles, komfortables Gerät, kein Vergleich mit den Mühsamen Ölbädern
Muss ich mir auch zulegen, gehört eigentlich "zum guten Ton" wie auch Siedepunkt oder Brechungsindex.

der Wert ansich:
zum einen findet man ja immer wieder unterschiedliche Angaben in der Literatur. Harnstoff - siehe zB die Daten bei der NIST https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi? ... ZE#TFREEZE
zum anderen (so habe ich das damals gelernt) gibt es einen SchmelzPUNKT nur so theoretisch wie es einen Reinstoff gibt praktisch wird man immer ein Schmelzintervall beobachten und man tut auch gut daran dieses offenzulegen, denn das sagt viel über die Reinheit aus...

Da mag man sich dann halt fragen was eine Anzeigegenauigkeit von 0,1° rein praktisch für einen Sinn macht

[MarbsLab]

zum anderen (so habe ich das damals gelernt) gibt es einen SchmelzPUNKT nur so theoretisch wie es einen Reinstoff gibt praktisch wird man immer ein Schmelzintervall beobachten und man tut auch gut daran dieses offenzulegen, denn das sagt viel über die Reinheit aus...

Durchaus. Der Harnstoff war p. a., und ich bin vorgegangen wie in der Anleitung beschrieben - sobald komplett flüssig, Speichertaste drücken. Mehr habe ich noch nicht gemacht

[mgritsch]

sobald komplett flüssig, Speichertaste drücken.

das scheint (siehe lemmi) eine übliche Apothekerdefinition zu sein (Klarschmelzpunkt)
Chemiker würden 2x die Taste drücken wollen: einmal wenn die erste Verflüssigung erkennbar ist, das zweite mal wenn komplett flüssig.

[MarbsLab]

Chemiker würden 2x die Taste drücken wollen: einmal wenn die erste Verflüssigung erkennbar ist, das zweite mal wenn komplett flüssig.

Jupp. Das war auch sehr gut zu erkennen. Was ich an dem Gerät auch gut finde ist, dass man über die Linse gut Fotos und Videos aufnehmen kann.

[lemmi]

Hmm, ich glaube, auseinanderbauen werde ich meines bestimmt nicht. Da würde ich das Gerät wohl eher verschlimmbessern. Da die rechte Seite richtig geht, gehe ich da lieber kein Risiko ein.

@mgritsch: ich notiere mir auch immer zwei Daten, Spiegelbildung und Klarschmelzpunkt. Im Kommentar zum Arzneibuch steht auch bescheiden. "selbst Reinsubstanzen zeigen oft keinen scharfen Schmelzpunkt". Eine Schwierigkeit beim Vergleich mit der Literatur ergibt sich daraus, dass man meistens nicht weiß,welche Definition angewandt wurde. Vor allem in der älteren Literatur, als die Methoden noch ziemlich "rustikal" waren.

Das Tolle an dem Gerät ist, dass es schnell bis kurz vor dem Schmelzpunkt aufgeheizt wird, dann steckt man die Kapillare hinein und dann geht das Aufheizen ganz langsam weiter. Da macht eine 0,1 °C-Angabe wirklich Sinn. Die Erhöhung des Schmelzpunktes nach wiederholtem Umkristallisieren kann man damit z.B. sehr schön verfolgen

[MarbsLab]

Da würde ich das Gerät wohl eher verschlimmbessern.

Das einzige, was man da bei dir machen könnte, ist zwischen dem Aluminiumträger und dem Heizelement etwas Wärmeleitpaste anzubringen. Mich hat es ehrlich gesagt verwundert, dass das herstellerseitig nicht schon gemacht wurde.