Schnappi fragt

[Schnippschnapp]

aye aye.

Für so eine Umkristallisation ists aber nicht so tragisch wenn man Leitungswasser nimmt, oder?

Sublimation ist sehr sauber aber auch viel gefrickel und für so große Mengen echt mühsam bis ungeeignet.

ja aber wenn sich einen darauf zugeschnitten Apparat baut aus Glas (hab da so ein 5 Liter Glas im Sinn) bestimmt sehr cool. Man müsste theo. nur aus dem Kolben, in dem es verdampft, eine möglichst kurze und gut isolierte Leitung legen in einen grossen Glaskörper...hab da so ein 5 Liter Einmachglas im Sinn. Und dann einfach auskratzen die schönen Kristalle.

[MarbsLab]

Für so eine Umkristallisation ists aber nicht so tragisch wenn man Leitungswasser nimmt, oder?

Im Chemielabor fallen mir außer als Kühlmittel/Betrieb einer Wasserstrahlpumpe/Wasserbad keine Anwendungen für Leitungswasser ein. Du willst die Substanz ja aufreinigen und nicht weiter versiffen (denk an deinen Messkolben). Oder putzt du deine Fenster mit einem Schmieröllappen?

[Schnippschnapp]

Klar im Idealfall nur destilliert. Wenn ich nicht immer die Kanister schleppen müsste würde ich auch gar nicht überlegen...wenn man sich aber mal die Mengen an Metallen ansieht, die im Wasser sind, ist das doch schon sehr sehr wenig. Sehr weit unter 1 Promille alles zusammen. Wenn einen das stört, dürfte man ja eig. alle Stoffe nur noch in analyserein kaufen.

vielleicht denk ich mal über einen Destillierautomaten oder so ein günstiges Umkehrosmoseset nach.

[mgritsch]

wenn man sich aber mal die Mengen an Metallen ansieht, die im Wasser sind, ist das doch schon sehr sehr wenig. Sehr weit unter 1 Promille alles zusammen. Wenn einen das stört, dürfte man ja eig. alle Stoffe nur noch in analyserein kaufen.

Naja, je nach Härte um 0,5 g/l gelöste Salze pro liter…
Eine 0,1 molare HCl sind auch nur 4 Promille… kann man ja statt Leitungswasser trinken. Wenn einen das stört soll er sein Wasser doch in der Apotheke kaufen…

Genau wie Marb sagt, wenn der Chemiker „Wasser“ sagt bedeutet das immer destilliert, außer er sagt „Kühlwasser“. Alles andere ist eine mehr oder weniger undefinierte Lösung.

vielleicht denk ich mal über einen Destillierautomaten oder so ein günstiges Umkehrosmoseset nach.

Bei um die 3 Euro pro 5 Liter Kanister wird sich das kaum lohnen. Anschaffung, Betrieb, Verbrauchsmaterialien, Reparaturen,…

Vielleicht solltest du eher über die Skala der Versuche nachdenken. 200 g Benzoesäure aus Benzoat… wozu? Ein schöner einfacher Versuch, besonders die Kristallisation. Aber das geht mit 10 g auch sehr gut, dann braucht man auch keine industrielle Wasseraufbereitungsanlage

[Schnippschnapp]

Vielleicht solltest du eher über die Skala der Versuche nachdenken. 200 g Benzoesäure aus Benzoat… wozu? Ei

Natürlich brauch ich die irgendwann mal. Ich entwickel mich ja weiter (Ich weiss, man merkt es schwer)...
Und den Fehler mit Zwergenmengen zubereiten mach ich nicht mehr, wenn dann soviel dass man auch damit weiterarbeiten kann. Kaliumnitrat hab ich auch nebenbei gleich 300g gemacht. Wenn man die Ausgangsstoffe reichlich und billig hat, wieso nicht.
Bin mal gespannt ob ich Natriumnitrit hinkriege in meinem neuen Ofen. (War ja klar dass der Dussel den am Ende sowieso kauft.......)

Dazu gabs im Angebot noch einen 300ml Becher (Reaktionsgefäss) aus Quartz, sprich reinem SiO2.

Ich muss mir mal angewöhnen, bei jedem Einkauf nen 5 Liter Kanister dest. Wasser mitzunehmen, dann bin ich auch nicht mehr so geizig damit, wenn ich erstmal 20 Liter stehen habe.


was Leitungswasser angeht, gibts aber auch genug Fälle, wos garantiert egal ist. Synthese von Gasen fällt mir auf Anhieb ein. Wenn ich z.b. AMmoniak gewinne aus Urea, gelöst in Leitungswasser. Da reichts ja, wenn der Ammoniak in destilliertes Wasser geblubbert wird, aber im Reaktionskolben interessiert das doch nicht....
oder ganz generell, wenn man mit Reagenzien arbeitet, von denen man eh weiss, dass sie sehr krude sind und die nach der Reaktion sowieso nochmal rekristallisiert (dann in dest. Wasser) werden müssen.

Eine 0,1 molare HCl sind auch nur 4 Promille… kann man ja statt Leitungswasser trinken. Wenn einen das stört soll er sein Wasser doch in der Apotheke kaufen…

XD

Glaube nicht dass da viel passieren würde, solange man das nur ab und zu( ein Gläschen) macht. Das ist ja sogar noch niedriger als die Konzentration im Magen. Bis zu 1% hat man da. Und wer schon mal diesen "irregulären reflux" hatte, weiss wie sich das anfühlt.

Besser das Wasser als das Wasser aus einem Tümpel wo Dracunculus medinensis seine Brut reingelegt hat...

sieht ganz nett aus...am besten war aber noch Kaliumpermanganat bisher. Frage bleibt jetzt, die Säure erst grinden oder so in Form von Haaren lagern?

[schlemmiloom]

aye aye.

Für so eine Umkristallisation ists aber nicht so tragisch wenn man Leitungswasser nimmt, oder?

Sublimation ist sehr sauber aber auch viel gefrickel und für so große Mengen echt mühsam bis ungeeignet.

ja aber wenn sich einen darauf zugeschnitten Apparat baut aus Glas (hab da so ein 5 Liter Glas im Sinn) bestimmt sehr cool. Man müsste theo. nur aus dem Kolben, in dem es verdampft, eine möglichst kurze und gut isolierte Leitung legen in einen grossen Glaskörper...hab da so ein 5 Liter Einmachglas im Sinn. Und dann einfach auskratzen die schönen Kristalle.

Klingt komplizioert, hat aber was.
Du hast offensichtlich manchmal einen Hang zu ausgefallenen Methoden.
Bei richtiger Prozessführung schneit es dann vielleicht Benzoesäure Flöckchen.
Wie es normalerweise gemacht wird, hat Mgritsch dir ja schon fachmännisch geschildert.

sieht ganz nett aus...am besten war aber noch Kaliumpermanganat bisher. Frage bleibt jetzt, die Säure erst grinden oder so in Form von Haaren lagern?

Das kannst du halten wie du willst. Bei dieser Form wird oft auch von Nadeln gesprochen.
Sie braucht so halt mehr Platz im Vergleich zu Pulvern.

[mgritsch]

Natürlich brauch ich die irgendwann mal.

Für…?

Glaube nicht dass da viel passieren würde,

Ich würde es zumindest als geschmackliche Beeinträchtigung sehen und auf Dauer werden Metallteile die damit in Kontakt sind bald korrodieren…

sieht ganz nett aus...

Ich finde das sieht sogar wunderbar aus! Sowohl weil man vertrauen kann dass das jetzt rein ist (sagt der Verstand), weil der Anblick mit „ich habe fertig“ verbunden ist (Erfolgsgefühl) als auch aus ästhetischen Gründen. Solchen Kristallisationsprozessen zuzusehen wie die ersten Nädelchen aus dem Nichts entstehen, schneien und wachsen ist super meditativ, die entspannende Seite der Chemie IIRC hat chemiolis öfter mal in seinen Videos ausgiebige Sequenzen und timelapses von Kristallisationen…

[Schnippschnapp]

Für…?

Ist das so ungewöhnlich 200g Benzoesäure zu machen oder warum fragst du? Du fragst doch sonst auch nie..
Oder denkst du vielleicht es gibt gar nicht so viele Synthesesn wo man die braucht....

[mgritsch]

Oder denkst du vielleicht es gibt gar nicht so viele Synthesesn wo man die braucht....

Es ist ein mäßig funktionales Molekül. Man kann den Kern Chlorieren, Bromieren, Nitrieren. Oder die Säure verestern - Methyl und Ethylester riechen stark und recht gut. Man kann vom Ester aus weiter zum Amid oder zur Hydroxamsäure. Letztere ist eventuell als Reagenz auf Fe interessant, Amid mit etwas Gewalt zum Nitril möglich. Mehr fällt mir nicht ein

Das sind bis zu 8 Produkte von denen 3 relativ interessant sind, der Rest ist eher „aha. Weißliches Pulver.“. Jedes a 10 Gramm… wird dann in einer Box vor sich hin gammeln. ich spreche aus Erfahrung Nicht falsch verstehen, all das macht viel Spaß und Sinn, der Weg ist das Ziel, aber rechne damit dass am Ende vor allem etwas rauskommt was man 1 oder 2 mal ansieht und dann vielleicht irgendwann wegwirft. Daher macht es Sinn kleinere Mengen zu machen. Im Sinne des Aufwands, Gelds und der Umwelt. Insbesondere wenn man noch weniger Erfahrung hat ist es auch eher egal mal 10 g statt 200 in einem Fehlversuch zu vergeigen, auch ein Grund nicht „all in“ zu gehen. 10 g Skala ist heutzutage eh schon groß, das meiste läuft im <1 g Bereich.

[Schnippschnapp]

Mehr fällt mir nicht ein

Benzol kann man doch auch draus machen? Deutlich teurer und schwerer zu bekommen...

Genau weiss ich wirklich noch nicht, was ich draus mache. Soweit, dass die Umwelt drunter leidet und ich es entsorge wird es niemals kommen. Weder in die Umwelt noch an der Entsorgungsstelle. Gut, wenige g sind diesmal angefallen Abfall in der Lösung..ich probier das immer zu minimieren, Permanganat etwa habe ich 4 mal kristallisiert, bis ich nur noch wenige gramm rausbekommen habe. Benzoesäure ist ja sogar im essen drin, also wenige g ins Klo...vergleichsweise harmlos.Ich probier das immer klein zu halten und manche Sachen schütte ich gar nicht ins Klo. Ich werd das schon verwerten und falls ich Jahre vorwärts wirklich Platzmangel habe und Sachen rausmüssen werd ich ne Anzeige schalten und was davon verschenken...ein junger Student wird sich drüber freuen, so wie feuerfrosch bei seinen ersten Videos vielleicht..da konnte man sehen, der hat überhaupt keine Kohle^^...ist aber unwahrscheinlich..


Kennt sich einer ein bischen mit Keramiken/Ton/Lehm etc, aus und weiss, was das hier, chemisch genau ist? Steht gar nichts dabei, ausser "Hochtemperaturkeramik" und das es eben allen möglichen geschmolzenen Metallen bis 1100 Grad standhält. Mich interessiert nur wo die Grenzen sind und obs was gibt, das man da besser nicht drin reagieren lassen sollte...

ist auf jeden Fall kein reiner Ton, Lehm, etc, denn wenn man es gegen das Licht hält sieht man kleine, funkelnde Partikel in dem Stoff..ist auf jeden Fall nicht ein 100%iger "Blumentopf"
Aber unter den üblichen Materialien für Schmelztiegel finde ich nichts, was verlässlich drauf passt..Aluminiumoxid soll auch manchmal bräunlich/beige sein, aber so braun wie das Teil hier? Hm..

edit:Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid..alles übliche aber nicht gerade billige Materialien...kann mir nicht vorstellem, dass sie sowas einem billigen Ofen beilegen. 2 Stück davon waren ja gleich dabei.

vergrössert sieht es deutlich weisser aus...

[mgritsch]

Benzol kann man doch auch draus machen? Deutlich teurer und schwerer zu bekommen...

Pyrolyse ist ein dreckiger, ineffizienter und hässlicher Prozess, so haben Chemiker vor 200 Jahren gearbeitet. Besser die Finger von lassen. Bei Benzoesäure wird das insbesondere schwer als sie flüchtig ist = sublimiert bevor sie sich zersetzt. Da wärst du mit dem Benzoat als Ausgangsstoff besser dran. Vielleicht solltest du deine Synthesen ein bisschen vorausschauender planen und nicht mal drauflos und wird schon irgendwie irgendwas gehen?

Soweit, dass die Umwelt drunter leidet und ich es entsorge wird es niemals kommen. Weder in die Umwelt noch an der Entsorgungsstelle.

Nachdem die Dinge sich nicht einfach in Luft auflösen (also ich meine nicht nur sublimieren... ) wird es keine andere mögliche Zukunft dafür geben, egal ob in 1 Monat, 1 Jahr oder in 100 Jahren. Nur das was du nie besessen hast musste niemand herstellen und musst du nicht entsorgen. Auch wenn du es transformierst ("verwerten") es bleibt immer noch existent.

[schlemmiloom]

Pyrolyse ist ein dreckiger, ineffizienter und hässlicher Prozess, so haben Chemiker vor 200 Jahren gearbeitet. Besser die Finger von lassen. Bei Benzoesäure wird das insbesondere schwer als sie flüchtig ist = sublimiert bevor sie sich zersetzt. Da wärst du mit dem Benzoat als Ausgangsstoff besser dran.

Völlig richtig, Pyrolyse ist dermaßen dreckig und hässlich, da würde ich auch so weit wie möglich die Finger von lassen.
Wenn ich aber aus irgendeinem Grund wirklich unbedingt Benzol bräuchte, wüsste ich gerade auch keinen besseren Weg als vom Benzoat auszugehen.

Dennoch ist es nicht zu empfehlen, sondern dringend davon abzuraten das in so einem Ofen zu kochen.

By the way, Schnappi, falls du die Batches deiner Reaktionen noch weiter upscalen willst, oder wenn dir für andere sinnvollere Anwendungen dein wunderschöner neuer Ofen aus „sterischen Gründen“ für irgendein Projekt nicht ausreicht, wäre so etwas hier eine Alternative.

Da passen z.B. Töpfe bis 44 cm Durchmesser rein. Das wäre dann aber wiederum in einem etwas andern Preissegment.

Man beachte die Kiste von Bedien-Interface die bei dem guten Stück als „computer control“ bezeichnet wird.
Das könnten Markus oder Mgritsch bestimmt viel kleiner bauen.

Der Schlüssel ist dafür da, damit der Ofen nicht aus Versehen aufheizt, weil sich über WLAN das Kommando der Kaffeemaschine, oder sonst irgendein ähnliches Problem, einstellt.
Und selbstverständlich hilft das Schloss auch dagegen, dass unbeaufsichtigte Kinder damit spielen.

Kennt sich einer ein bischen mit Keramiken/Ton/Lehm etc, aus und weiss, was das hier, chemisch genau ist? Steht gar nichts dabei, ausser "Hochtemperaturkeramik" und das es eben allen möglichen geschmolzenen Metallen bis 1100 Grad standhält. Mich interessiert nur wo die Grenzen sind und obs was gibt, das man da besser nicht drin reagieren lassen sollte...

ist auf jeden Fall kein reiner Ton, Lehm, etc, denn wenn man es gegen das Licht hält sieht man kleine, funkelnde Partikel in dem Stoff..ist auf jeden Fall nicht ein 100%iger "Blumentopf"
Aber unter den üblichen Materialien für Schmelztiegel finde ich nichts, was verlässlich drauf passt..Aluminiumoxid soll auch manchmal bräunlich/beige sein, aber so braun wie das Teil hier? Hm..

edit:Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid..alles übliche aber nicht gerade billige Materialien...kann mir nicht vorstellem, dass sie sowas einem billigen Ofen beilegen. 2 Stück davon waren ja gleich dabei.

Ton kann verschiedene Farben haben. Du kannst ihn sicherlich auch mischen. Genaueres kann ich zu deiner Keramikmischung nicht sagen.
Sie sieht etwas inhomogen aus. Sieht aus als ob du deine Fußbodenplatten fotografiert hättest.

Diese beiden Sorten hier habe ich noch nicht unter dem Mikroskop gesehen und gebrannt sind sie auch nicht.
Das kann ich leider gerade nicht spontan testen.

[Schnippschnapp]

Dennoch ist es nicht zu empfehlen, sondern dringend davon abzuraten das in so einem Ofen zu kochen.

wieso nicht? Ich glaube das hatte ich sogar im Sinn gehabt mit dem Natriumbenzoat, es stand nur so lange rum dass ich das vergessen hatte. In den Ofen kann man auch super einen selbstgebauten Kolben für Hochtemperatur/Trockendestillation stecken. Halt ein Rohr, ne grosse Gewindemuffe oder ne dickwandige Stahlbüchse mit nem aufgeschweissten oder aufgeschraubten Rohr. Der Ofen heizt doch viel gleichmässiger und präziser als eine Flamme. So lang das Ding dicht ist. Wenn man ganz vorsichtig sein will, steckt man den Kolben nicht direkt in den Ofen sondern in den Tiegel.

Sie sieht etwas inhomogen aus. Sieht aus als ob du deine Fußbodenplatten fotografiert hättest

Vielleicht sind das einfach Quartzstücke sprich Quartzsand? Wäre ja so ziemlich das billigste inerte material so wie ich das sehe. Wäre aber nicht weniger zweckdienlich.

[schlemmiloom]

Ich glaube dir ist schon klar, dass das irgendwie schwierig ist. So wie du das jetzt schilderst macht es schon etwas mehr Sinn.

Vielleicht sind das einfach Quartzstücke sprich Quartzsand? Wäre ja so ziemlich das billigste inerte material so wie ich das sehe. Wäre aber nicht weniger zweckdienlich.

Was das angeht, sicher, inert genug. Es ist aber eben aus Keramik. Da kannst du nicht so leicht deine Gewindemuffe oder n‘ Fitting dranschweißen. Und am Übergang kriegst du es wahrscheinlich nicht dicht. Da wäre Teflon Band eher problematisch. Bei der Temperatur bleibt das kein PTFE. Und Hanf bleibt auch kein Hanf. Was willst du dann machen? Schneidringverschraubung mit Loctite einkleben? Auch problematisch.

So lang das Ding dicht ist.

Wenn es komplett dicht ist, fliegt es dir um die Ohren. War da nicht was mit Essigsäure?

Im Prinzip ist es hauptsächlich eine sicherheitstechnische Fragestellung. Kommt aber auch auf das gesamte Setting an.

Nur Spaß, kannst aber deinen Freund Chatti mal fragen… der kennt dich doch von vorherigen Gesprächen schon.
„Hör mal Chatti ich hab‘ hiern V2 Avantgarde oder mittlerweile 3. Hab grad ne große Menge Benzoesäure am Start.
Wollts‘ aber auch mal mit Benzoat probieren, um an Benzol ran zu kommen. Soweit Alles ganz safe.
Wie mach ich das denn jetzt am Besten mit dem Aufbau? Der is auch safe. Alles aus Quarzglas. Was meinst du?
Die Salpetersäureproduktion hab‘ ich weitgehend runtergefahren. Hab grad eh genug von dem Zeug.
Steht drüben in der Küche, also erstmal unbedenklich. Ich geh nur ab und zu rüber, um zu sehen, ob die Blitze noch ordentlich zucken.
Die Schwefelsäure im Exsikator steht auch woanders. Und auch wenn sie furztrocken ist, sie raucht ja gar nicht. Oder sollte ich die erstmal in den Schrank stellen? Kannst du mir helfen?“

Meinst du dann kommt von Chatti die Antwort:
„Jo, safe. Hau rein! Und wie lagerst du das Zeuch anschließend? Kommt das dann alles in die Speisekammer, da ist doch sone‘ kleine Luke. Die ist dauerbelüftet.‘ Was soll denn da schief gehen?“

Ich müsste erstmal kurz darüber nachdenken. Vielleicht würde ich dann antworten:
„Jo ne, läuft ne? Noch nen Sensor brauchst du nicht. Verlass dich drauf. Sicherer ists aber mit Toluol. Ist vielleicht nicht so karzinogen.
Oder kann man das nicht mehr kaufen?“

Die AI hat bestimmt schneller ne‘ Antwort parat.

[mgritsch]

Es ist aber eben aus Keramik. Da kannst du nicht so leicht deine Gewindemuffe oder n‘ Fitting dranschweißen.

Ich denke er plant ein Stahlrohr als Reaktor (mit passendem Rohr angeschraubt) das wiederum in den Keramiktiegel passt. Grundsätzlich ein vernünftiges Setup, man braucht auch keine super hohen Temperaturen und bis auf die allgemeine Feuergefahr des brennbaren Produktes ist das auch relativ harmlos, verglichen zB mit den fleißigen Kalium-Kochern