Schnappi fragt

[Schnippschnapp]

ich dache, einer, der so oft den Stinkefinger zeigt wie du wird nicht empfindlich sein

[aliquis]

Über Nutzung und Deutung des Emojis hier im Forum hatte ich an anderes Stelle schon folgendes gesagt:

Das Mittelfinger-Emoji gehört zum offiziell wählbaren Zeichensatz des Forums. Es wird hier zumeist im Sinne einer Erwiderung auf eine interne oder externe Argumentation genutzt, die beim Adressaten nicht verfängt. Da persönliche Beleidigungen hier unerwünscht sind, schließt sich eine derartige Nutzung und Deutung aus. Meinerseits war es hier somit sinngemäß gemeint als: "Diesen Vorwurf weise ich als wenig zielführend zurück, nehme ihn aber trotzdem mit Humor."

In dieser Weise bitte ich die Verwendung auch hier zu verstehen - auch wenn es mir mit dem erwähnten Humor schon etwas schwerer fiel...
Evtl. habe ich Deine Bemerkung ja aber auch falsch verstanden und sie war nur symbolisch für die 90 Jahre Erfahrung gemeint, oder? In diesem Sinne sehe ich sie Dir dann gerne nach.

[Schnippschnapp]

im grössen Massstab müsste es doch etwas genauer sein..die Waage geht doch bis 50g. Leider hab ich keinen Messzylinder, sondern nur das kleine Becherglas.

[aliquis]

Ich meinte keinen Messzylinder, sondern einen Messkolben. Der kostet kaum mehr als ein gutes Becherglas und ist recht genau. In ihm setzt man ein definiertes Volumen an (z. B. exakt 100 ml einer Maßlösung). Daher besitzt er nur einen einzigen Eichstrich am dünnen Hals. Eine Waage, die mit max. 50 g belastet werden kann, hilft in dieser Konstellation natürlich nur wenig weiter (während sie für das Abwiegen von Feststoffen zur Herstellung von Masslösungen gute Dienste leistet).
Beim vorliegenden Becherglas hast Du eine 10ml-Skalierung. Noch ungenauer geht es kaum. Bechergläser sind zu analytischen Messzwecken eher ungeeignet.

Messkolben und Bürette brauchst Du spätestens, wenn Du Titrieren willst.
Messzylinder und Messpipette mit Pipettierhilfe braucht man aber auch ohne analytische Ambitionen - immer dann, wenn es auf genaue Mengen ankommt. Sie sind mindestens genauso wichtig wie die Feinwaage. Ich empfehle Dir daher dringend ihre baldige Anschaffung, denn ohne diese (recht günstig erhältlichen) Utensilien wird es auf Dauer schwierig.

[Schnippschnapp]

@lemmi,
so ich hab mir das nochmal durchgelesen und glaube ich verstanden. Ich würd das gern nachmachen demnächst, allerdings ist nur der erste Teil für mich interessant, zumindest erstmal. Man kann also sicher sein, das der gesamte Alkohol mit abdestilliert wurde, auch wenn man nur 20ml der 50ml Lösung abdestilliert? Das hat wohl mit dem Salz zu tun, da es die Siedetemp. des Wasser erhöht, bzw. das Salz sich nur in Wasser löst?
Ich hab mir ein paar Pyknometer 5/10/25ml bestellt, die braucht man ja bestimmt öfter.

Wie wichtig ist denn der Tropfenfänger bzw. welchen Zweck erfüllt dieser, wirkt der wie eine Fraktionierungssäule/Vigreuxkolonne, nur in klein? Das kann man doch für einen einmaligen Versuch bestimmt auch ohne bzw. anders bewerkstelligen, oder?


edit: Da fällt mir eine weitere Frage ein, wenn wir schon beim spontanen Erhitzen von kleineren Mengen sind, in dem Fall hier gut 50ml...da will man ja nicht jedesmal extra ein Wasser/Ölbad aufbauen.
Benutzt ihr eig. auch solche kleinen Ethanol/Spiritus-Brenner? Oder sind die total unpraktikabel?Ich dachte daran, weil es mir ein geringeres Risiko erscheint als ne volle Gasbuddel da rumstehen zu haben. Ich hab keine Angst vor Gas, ich hab sowohl geschweisst als auch gelötet mit Gas und hab auch noch nie nen Unfall mitbekommen...abgesehen von einem Falschalarm ink. Evakuierung wegen scheinbaren Flammenrückschlag in der Acetylenflasche.

Die Löt/Bunsenbrennerflaschen sind eig. recht schmerzfrei. Trotzdem ist es ne volle Flasche Gas in einer Umgebung, in der ich eh schon aufpassen muss, etwa wegen Abzug/Luftabsaugung. Und dann..keine Ahnung, Risiken können sich ev. multiplizieren oder ergänzen, kleinere unvorhergesehene Sachen, die nicht dramatisch sind, sind es dann plötzlich doch in Anwesenheit eine Gasflasche. Negative Synergien sozusagen.

Obs nun berechtigt ist oder nicht...ohne Gasflasche würde ich mich wohler fühlen. Wie a rbeitet es sich denn so mit einem Spiritusbrenner, bzw. wo liegen die Grenzen von so einem Teil? Oder benutzt die überhaupt keiner und existieren die vielleicht nur auf Aliexpress-Werbebildern?..

[lemmi]

Das mit dem Destillieren ist so: der Alkohol, als die leichter flüchtige Substanz, verdampft als erstes, jedoch nicht ausschließlich. Es ist nicht so, dass erst der gesamte alkohol abdestilliert und dann erst das Wasser. Es verdampft am Anfang mehr Alkohol als Wasser, und in dem Maße wie der Gehalt im Sumpf (Kolben) abnimmt, verdampft immer mehr Wasser so dass am Ende der Destillation ein niedriger konzentrierter Alkohol übergeht, als am Anfang.

Wenn du 50 ml destillierst, ist in den ersten 20 ml sicher nicht der gesamte Alkohol enthalten. In meinem Versuch habe ich von 100 ml 80 überdestilliert! Auch dann enthält der Sumpf immer noch kleine Reste Ethanol, aber die sind verschwindend gering.

Der Tropfenfänger dient dazu, dass, wie der Name sagt, keine Tropfen durch das Sieden aus dem Sumpf mitgerissen werden und ins Destillat gelangen. Die könnten nämlich z.b die Dichte verfälschen (erhöhen). Wenn du es nicht so genau nimmst, kannst du den am Anfang problemlos weglassen.

Ich finde Spiritusbrenner für die Amateurchemie ausgezeichnet. Für kleine Ansätze reichen sie tatsächlich aus. Es dauert nur ein alles ein bisschen länger, weil die Flamme kleiner und die Hitzeabgabe nicht zu groß ist.

[aliquis]

Ich habe auch jahrelang mit Spiritusbrenner gearbeitet, heute nutze ich ihn aber höchstens noch für Tests zur Flammenfärbung oder die Boraxperle. Glas wird in der Flamme schnell verrusst und im Freien kann man praktisch gar nicht damit arbeiten. Das Kochen grösserer Flüssigkeitsmengen (über 100 ml) dauert ewig damit.
Eine einfache Kochplatte ist billig und viel effektiver. Für Reagenzglasexperimente verwende ich einen Schraubkartuschenbrenner von Labogaz: tolle Qualität, praktisch unkaputtbar. Aber es gibt auch schon günstigere Modelle ab 20 Euro. Wichtig nur, dass er mit Schraub- und nicht mit Stechkartuschen arbeitet. Das stellt sicher, dass man beides wieder auseinanderschrauben kann und kein Gas unbeabsichtigt entweicht.

[Schnippschnapp]

@lemmi:
Ja, so wie du das jetzt beschreibst, kenne ich das auch vom destillieren. Das problem ist aber, dann verstehe ich nicht, wie es möglich ist, den ALkoholgehalt zu bestimmen, wenn du nur einen Teil abdestillierst.

Ich zitier mal hier aus dem Versuch:
-1. 20 ml Kirschlikör (aus Eigenansatz) wurden mit 30 ml Wasser verdünnt und unter Zugabe von 15 g Salz etwas mehr als 20 ml abdestilliert. Das Destillat wurde zu 25,0 ml ergänzt und im Pyknometer ausgewogen. Das Gewicht von 10,309 g ergibt eine Dichte von 0,9759, was einem Ethanolgehalt von 17,6 Volumenprozent entspricht. Der Likör enthält daher (17,6 x 25/20 ) 22,3 Vol-% Alkohol.-


also du hast 20ml Likör, verdünnst das mit 30ml Wasser und gibst etwas Salz dazu. Dann destillierst du 20ml ab und bestimmst allein an diesen 20ml(mit Wasser auf 25ml ergänzt) den Ethanolgehalt? Das funktioniert in meinem Kopf mathematisch nur wenn 1) Beide Flüssigkeiten, also sowohl das Destillat als auch der Rest, genau die gleiche Ethanolkonzentration haben, oder b) in dem abdestillierten 20ml bereits der ganze Ethanol mitgenommen wurde.
Wie funktioniert das sonst, wenn du nicht genau weisst, wieviel Restethanol noch im Rundkolben ist? Ich kapier das nicht....
Die Absicht ist doch, das man mit einer kleinen Probe, hier 20ml, den Ethanolgehalt einer ganzen Flasche bestimmen kann, oder? Also du hast 1L Likör, ziehst davon 20ml auf und verwendest dann diese Methode? Ich versteh nicht, wie man mit der Methode genaue Rückschlüsse auf den %Gehalt der Flasche ziehen kann...man erfährt doch nur den % gehalt des Destillats?

[lemmi]

Okay, du hast mich erwischt! Ich habe meine eigene Versuchsanleitung nicht richtig in Erinnerung gehabt. Die 80 ml aus 100 ml abzudestillieren bezogen sich auf die Bestimmung von Ammoniak...

Bei der Ethanolbestimmung reicht es, aus 100 ml Flüssigkeit etwa 20 bis 24 ml abzudestillieren. Im Destillat ist dann bereits die gesamte Menge des in der ursprünglichen Substanz enthaltenen Ethanols vorhanden, jedenfalls wenn man noch Salz zusetzt, was den Siedepunkt erhöht. Der Rest ist einfache Dreisatzrechnung.

[Schnippschnapp]

oh, da bin ich ja froh, mir ist lieber du verwechselst was als das ich etwas nicht kapiere, dass ich 5 mal gründlich gelesen habe..

werde mal die Tage nen edlen Tropfen für 2eu im tetraPak kaufen und gucken, ob ich genau das rauskriege das auf der Packung steht.
Geht eine normale Vigreux-Kolonne auch? mal abgesehen davon, dass sie etwas voluminös ist für kleinere Mengen?

[lemmi]

Als Tropfenfänger geht eine Vigreux-Kolonne sogar sehr gut. Wie du selbst schreibst kann bei kleinen Mengen darin aber einiges hängen bleiben. Dann würde ich eher etwas mehr überdestillieren. Einen Kühler musst du - versteht sich von selbst - anschließen.

[Schnippschnapp]

achso, auch mit Vigreux braucht man nen Kühler..ich hatte die einmal so benutzt, ohne Salz(und Kühler) und kam immerhin auf ca. 90%igen. Hab einfach die Kolonne aufrecht hingestellt und oben einen kleinen Rundkolben drangehängt...der ist aber kaum warm geworden.
Aber das war dann wohl so auch falsch wie ich das aufgebaut habe? Funktioniert hats jedenfalls. Ist wohl kühl genug geblieben zum kondensieren. Kann man in so einem Fall wie hier, nicht einfach die Brücke und den kleinen Auffangkolben mit Luft kühlen? Also mit nem kleinen Lüfter? Errfüllt das dann nicht den gleichen Zweck wie ein Kühler? Wenn man die temp kontrolliert und es sagen wir, nichtmal 30C erreicht?

[mgritsch]

So funktioniert das nicht, das sind gegenläufige Ziele/Effekte.

Willst du ein möglichst hochprozentiges Ergebnis dann ist es hilfreich eine Vigreux zu benutzen und die Luftkühlung wird dafür sorgen, dass in der Kolonne immer etwas zurück fließt und nur das niedrig siedendste den Kolben erreicht. Damit bekommst du aber nicht allen Alkohol rüber, was das Ziel wäre bei einer Bestimmung.

Luftkühlung ist auch recht „instabil“. Anfangs sehr wirksam, wenn sich das Glas mal aufgeheizt hat kaum noch. Glas isoliert relativ gut und du bekommst wenig Wärmeübergang. Eine niedrige Destillat-Temperatur wäre auch wünschenswert damit nichts in die Umgebung verdunstet. Wenn du in der Nähe der Apparatur Alkohol riechen kannst, ist es schon zu spät

Das einfachste Setup mit Liebigkühler ist zweckmäßiger als dein Turm. Wenn Tropfenfänger dann eventuell ist ein Claisen-Aufsatz im set?

[Schnippschnapp]

klar, das einfachste setup wäre natürlich am besten, umso kleiner ist dann auch die Scheu das aufzubauen. Ja ein ClaasClever Aufsatz ist dabei. Wenn das ganze dann noch mit nem spiritus/Ethanolbrenner geht und ich nicht jedesmal ein Ölbad herrichten muss...

Ich hab mir seit dem set noch ne ganze Reihe Glas dazugekauft, aber keinerlei "Winkel" oder "Brücken"

edit: Ich könnte das so wie hier aufbauen, oder? Oder meintest du vielleicht, erst den Claissen Aufsatz in den Rundkolben, dann den Thermometeradapter? So dass es erstmal ansteigt, wie in Lennis versuch? Und dann den Kühler?

ich glaube ich hab ne bessere Idee, ich steck einfach den vakuum Adapter in den Rundkolben, dann hab ich ja eine Ansteigung..da steck ich dann nen Adapter rein, der dann gerade nach unten nen Anschluss für den Kühler hat...ist doch dann quasi auch ne destillationsbrücke, nur etwas kurz, oder?

[aliquis]

Ein Spiritusbrenner ist bei solchen Apparaturen völlig überfordert. Und der Russ am Kolben (eigentlich muss sogar noch ein Keramikdrahtnetz dazwischen, aber dann kommt noch weniger Hitze an - wenn schon Brenner, dann besser nen Campingkocher mit Gaskartusche) ist auch nicht leichter zu entfernen als das Öl.
Wenn Du ohnehin mehrmals pro Woche destillierst, kannst Du das Ölbad auch einfach mal stehen lassen: Deckel auf den Topf, damit nicht Staub oder Insekten reinfallen, und fertig.
Wenn Du noch weniger Aufwand willst, nimm einen Heizmantel - für jede Kolbengrösse einen eigenen...

Den Rest Deiner Aufbauideen konnte ich leider nicht nachvollziehen und deshalb auch nicht beurteilen.
Doch haben sich gewisse Aufbauten einfach bewährt, weil es meistens einen guten Grund gibt, warum sie so aufgebaut sind, wie sie es normalerweise sind.