Schnappi fragt

[aliquis]

Essigessenz wird auch als Reinigungsmittel verwendet (bei Rossmann steht sie sogar im entsprechenden Regal)!
Des Weiteren ist sie wohl eines der am längsten käuflich erhältlichen Würz- und Säuerungsmittelkonzentrate.
Sie stand noch nie zur Disposition. Warum auch, das Gefahrenpotential ist sehr überschaubar.
Man bekommt auch ja kristalline Zitronen- und Weinsäure im Supermarkt. Die sind nicht weniger gefährlich und trotzdem macht sich keiner Sorgen darum.
Eigentlich sind zur Sicherheit ja nur drei sehr grundlegende Regeln zu beachten:
1. Nicht unverdünnt genießen.
2. Nicht in die Augen gelangen lassen.
3. Außerhalb der Reichweite von Kleinkindern aufbewahren.

[Schnippschnapp]

Kann man auch einen Exsikkator nutzen, um etwa Ethanol von 94% auf 100% zu bekommen? Also reicht es, wenn das Trockenmittel im gleichen Gefäss ist, ohne es einzurühren in den Ethanol?

[lemmi]

Was du da fragst nennt man absolutieren und ist gar nicht so einfach. Alle wären froh, wenn das im Exsikkator ginge. Leider geht das gar nicht, weil kaum etwas so hygroskopisch ist wie absoluter Ethanol.

Um Ethanol wasserfrei zu bekommen muss man Stoffe zugeben die mit dem Wasser chemisch reagieren und es dadurch entfernen. Calciumoxid geht zum vortrocknen. Um die letzten Reste zu binden braucht man größere Kaliber, metallisches Natrium und Diethylphtalat oder mit Iod aktivierte Magnesiumspäne.

[mgritsch]

Leider geht das gar nicht, weil kaum etwas so hygroskopisch ist wie absoluter Ethanol.

nicht nur das, Trockenmittel sind auch tendenziell nicht selektiv genug. Silica-Gel, P2O5, CaCl2, kann man mal generell knicken, die ziehen Alkohol genauso wie Wasser. Na2SO4 oder MgSO4 sind denke ich jedenfalls zu schwach. Bei Molsieben wäre es ein interessanter Versuch, aber was wäre der Vorteil davon es daneben hin zu stellen und sehr lange warten zu müssen gegenüber einfach rein kippen und nach 1-2 Tagen abfiltrieren?

Und dann sind wir eh schon bei

Stoffe zugeben die mit dem Wasser chemisch reagieren und es dadurch entfernen

den genannten würde ich für den Hobbybereich noch gerne Calciumcarbid hinzufügen wollen. Die Reaktion Carbid mit Wasser zu Acetylen ist sehr gut für Trocknung geeignet, es darf einen nur der etwas eigene Geruch des technischen Produkts der dann anhaftet nicht stören

[Schnippschnapp]

Bei Molsieben wäre es ein interessanter Versuch

das scheint auf YT auch die Standardmethode zu sein...so braune Pellets sind das. War erstaunt, wie teuer die sind. Ich dachte auch erst, das wäre ein billiges Trockenmittel, Silica, Ton oder iwas....

Ich habe etwas anderes versucht, was leider nicht geklappt hat und zwar Salz lösen in dem Ethanol (ich meine nat. im Wasser des Gemisches )(meiner war ca 70%, da ich den 50% und den 90% zusammengeschüttet habe in eine Flasche), rühren bis sich alles gelöst hat, laut Video sollten die beiden Schichten sich dann trennen, oben der Alkohol, so das man den einfach abschöpfen kann oben.

Im Video sah das toll aus...er redete zwar nicht explizit von Ethanol, sondern nur allgemein von Alkohol und hat selbst isop. verwendet..aber hätte doch mit Ethanol dann auch gehen müssen, oder?


und woher weiss man eig, wie hygroskopisch etwa eine Flüssigkeit ist? Woher weiss man etwa ob Ethanol oder Schwefelsäure mehr Wasser zieht aus der Luft, woraus kann man das ableiten oder berechnen? Oder ist das einfach "zufällig" so und man muss es sich merken?

[mgritsch]

was leider nicht geklappt hat und zwar Salz lösen in dem Ethanol

Das geht schon, habe ich auch mal gemacht. Kenne es aber nur mit K2CO3 funktionierend, mag an der besseren Löslichkeit liegen (mehr als 3 mal so viel wie NaCl) und auch weil es hygroskopisch ist.

Wie viel Anreicherung man damit erreicht weiß ich aber nicht. Vielleicht ist 70% schon drüber?

und woher weiss man eig, wie hygroskopisch etwa eine Flüssigkeit ist?

Erfahrung, Experiment, Wissen.
Für so komplexe, nicht-ideale Eigenschaften gibt es keine fundamentale Erklärung oder Berechnung.

[Schnippschnapp]

ok verstehe.

aber:

Wie viel Anreicherung man damit erreicht weiß ich aber nicht. Vielleicht ist 70% schon drüber

sollte man damit nicht theoretisch 100% erreichen?

wenn sich die beiden Schichten wirklich trennen (bei mir hats leider nicht geklappt, aber nichtmal ansatzweise),
dann schwimmt doch der Alkohol oben, wenn man den ganz vorsichtig abschöpft, mit Spritze oder Pimpette etc und man darauf achtet, dass man nicht in die untere Schicht geht, ggfs. im Zweifel eher etwas Ethanol verschwenden, sollte die Schicht doch reiner Ethanol sein oder nicht?
Man will ja 100% oder nahe 100% haben.
hier ist das Video, bei ihm sieht man sogar mit dem blossen Auge, wie sich die Schichten trennen...bei 3:20
ich werds wohl nochmal versuchen. Ich hatte einen Rest Salz im Glas, der sich nicht gelöst hat....hm

[aliquis]

Aussalzen mit Kochsalz klappt nur bei i-PrOH oder Aceton gut.
Zum Aussalzen von Ethanol nimmt man Kaliumcarbonat, und zwar mindestens so viel (lieber ein deutlicher Überschuss) wie sich in der Wassermenge, die noch mit dem Alkohol gemischt ist, bis zur Sättigung lösen würde.
Die Phasen trennt man sauber am besten im Scheidetrichter (wichtige Anschaffung innerhalb der Grundausstattung!).
Die organische Phase ist oben und sollte über 90 % Ethanol enthalten. Der Rest an Wasser ist bis 99 % mit Calciumoxid zu entfernen (sauber nur auf der Glassinternutsche filtrierbar, Sinterplatte anschließend mit Salzsäure reinigen!), fürs letzte Prozent müssen Molsiebe und/oder Natrium & Co. ran.

Theoretisch sollte Hygroskopizität messbar und vergleichbar sein: in Massenzunahme pro Zeitintervall.
Natürlich müssten dafür auch die Rahmenbedingungen (Druck, Temperatur, Luftfeuchtigkeit) identisch sein.

[mgritsch]

sollte man damit nicht theoretisch 100% erreichen?

Aufgrund welcher Theorie?

Wenn du dich damit beschäftigen willst: Google Stichworte Mischungslücke, Dreistoffsystem.

[Schnippschnapp]

sollte man damit nicht theoretisch 100% erreichen?

Aufgrund welcher Theorie?

Wenn du dich damit beschäftigen willst: Google Stichworte Mischungslücke, Dreistoffsystem.

Schnappiverdachtstheorie.

Ich hol mir denn mal die Siebe. Kann man bestimmt auch später noch für andere Sachen gebrauchen, oder? 3A ist richtig oder?
Wie ist das mit den Mol-Sieben, verhalten die sich teilweise so wie Aktivkohle? Liest sich zumindest so bei einigen.

[mgritsch]

Aber bitte nicht in deine 70% plörre kippen

Molsiebe vernünftiger Qualität nehmen ca 20% ihres Gewichts an Wasser auf, je beladener desto wirkungsärmer (=rechne nicht damit dass da 100% Alkohol drüber bleibt). Abgesehen vom Wasser bleibt auch genug Alkohol dran haften = viel Verlust. Molsiebe machen Sinn um von 95 auf 99 zu kommen oder wenn man gut getrocknete einsetzt von 99 auf 99,9% oder besser. Fürs grobe bitte Destillieren oder einfach üblichen 95% Alkohol kaufen und von dort weg.

Wenn du Molsiebe wieder verwenden willst ist das möglich, aber erfordert hohe Temperatur (300-400) und Vakuum um wieder was wirksames raus zu bekommen. Und eine gewisse Vorbehandlung und vorsichtiges Vorgehen um Unfälle zu vermeiden.

Molsiebe sind genau das Gegenteil zu Aktivkohle. Sie haben Poren in der Kristallstruktur die in der Größe von Molekülen sind, 3A bedeutet die Poren sind 3 Angström = 0,3 nm groß. Da drin verfängt sich nur was klein genug ist = Wassermolekül, Alkohol ist schon zu groß. Deshalb eine sehr selektive und damit starke Wirkung. 3A ist klein = sehr selektiv und damit wirksam aber es dauert lange bis das Wasser dort ist wo man es haben will. Ein 4A ist größer, damit weniger selektiv aber schneller.

Aktivkohle ist hingegen völlig unselektiv und basiert nur auf Adsorptionskräften die tendenziell bei großen Molekülen größer sind.

[Schnippschnapp]

Wenn du Molsiebe wieder verwenden willst ist das möglich, aber erfordert hohe Temperatur (300-400) und Vakuum um wieder was wirksames raus zu bekommen. Und eine gewisse Vorbehandlung und vorsichtiges Vorgehen um Unfälle zu vermeiden.

oh je. so aufwendig? Klar will ich die wiederverwenden, alles andere wäre ja sauteuer. Ich hätte gedacht auf dem Backbleck ausbreiten, Umluft an und gut ist. Wie kann man sich das vorstellen, 300+ Grad und Vakuum? Wie wird das gemacht? Für ein Vakuum muss man das Zeug ja dicht verschliessen, wo soll denn dann das eingelagerte Wasser hingehen?

[aliquis]

https://www.laiko.net/de/13x-molekulars ... verfahren/

Im Prinzip arbeitet man mit einer vakuumfähigen Destillationsapparatur, angeschlossen an eine Schlenk-Linie. Dämpfe werden per Kühlfalle noch vor der Pumpe kondensiert, damit sie selbige nicht kontaminieren und beschädigen können.
Alternativ könnte evtl. auch ein evakuierter und dann mit Spülgas beschickter, gut regulierbarer Rohrofen geeignet sein.
Beides vermutlich eher weniger etwas für Einsteiger oder Amateure mit begrenzten Möglichkeiten.

[Schnippschnapp]

ja ich lass das dann denke ich. Man muss ja nicht gleich alles haben, das man iwo sieht oder eventuell mal gebrauchen könnte. Falls ich wirklich mal absoluten brauche, kauf ich mir ne kleine Flasche.

[aliquis]

Vernünftige Entscheidung.