Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

[aliquis]

Über den Geruchsschwellenwert scheint interessanterweise keine Einigkeit zu bestehen.

[Chemo Troll]

Ich glaube eine der Besonderheiten beim Ammoniakgeruch ist, dass er (zumindest primär) ein Trigeminus Reiz ist, und nicht so sehr echter Geruchs Reiz wie bei anderen Geruchsstoffen.
Aber ich glaube es sind schon ein paar mehr Moleküle von Ammoniak, die deine Sinneszellen kitzeln müssen, bevor du den Eindruck hast, dass du Ammoniak riechst.
Subjektive Geruchsqualität und (objektivierbare) Quantität sind oft auch nicht völlig unabhängig.
Ich habe mal eine Verdünnungsreihe gemacht und ab einer bestimmten Konzentration ist der Eindruck für mich nicht mehr Gestank gewesen, auch wenn ich etwas wahrgenommen habe.
Es geht dann eher in Richtung „biologisch besiedeltes Wasser“, Aquarium, Teichwasser etc. was je nachdem nicht unbedingt stinken muss.
Aber das ist sicherlich subjektiv.

Ich bitte um Entschuldigung, das ist OT Bereich.

[MarbsLab]

Ist ja in dem Fall auch unerheblich, da der qualitative Nachweis bereits mittels Berthelot-Reaktion erfolgte .

[mgritsch]

Ganz frisch für euch das Video zu Ammoniak-Synthese aus seinen Elementen:

Super! Eine tolle wohldurchdachte Anlage!
Thx für den Tipp mit iProp zum Alu-Bohren, habe ich noch nie gehört. Worauf beruht das?
Anmerkung: die (gelbe) Verfärbung der Flamme dürfe kaum dem Cu geschuldet sein sondern ist relativ naheliegend Na aus dem Aerosol des Bethelot.
Tipp: beim Glasbiegen gleichzeitig drehen und einen leichten Zug ausüben, dann gibt’s keinen Knie-Knick

[aliquis]

Ich glaube eine der Besonderheiten beim Ammoniakgeruch ist, dass er (zumindest primär) ein Trigeminus Reiz ist, und nicht so sehr echter Geruchs Reiz wie bei anderen Geruchsstoffen.

Ammoniak hat das, was ich als Inbegriff eines stechenden Geruchs bezeichnen würde.
Es hat eher eine niedrige obere Erträglichkeitsschwelle als eine klar definierte untere Geruchsschwelle. Während ich mit einfachem Salmiakgeist noch gut bei offenem oder gekipptem Fenster arbeiten kann, geht das mit dreifachem nur noch im Freien, mit Gasmaske oder unter Luftanhalten. Wenn einen die Wolke doch erwischt, fühlt es sich wirklich so an, als würde man sich etwas Spitzes durch die Nase bis in die Stirnhöhle rammen... Nicht zu unterschätzen ist auch die Reizwirkung des Gases auf die Augen, da es sich in der Tränenflüssigkeit löst und eine ätzende Base bildet. Wunde Stellen an unbehandschuhter Haut machen auch sehr schnell auf sich aufmerksam. Würde ich mit grossen Mengen des Gases hantieren müssen (z. B. zwecks Verflüssigung), würde ich das wirklich nur im Abzug oder aber im Freien mit Vollschutzmaske tun wollen.

[MarbsLab]

Thx für den Tipp mit iProp zum Alu-Bohren, habe ich noch nie gehört. Worauf beruht das?

Keine Ahnung ehrlich gesagt, aber es funktioniert besonders gut bei gewissen Alu-Legierungen, die beim Bohren "schmieren". Hat mir mal ein Maschinenbauer verraten.

Anmerkung: die (gelbe) Verfärbung der Flamme dürfe kaum dem Cu geschuldet sein sondern ist relativ naheliegend Na aus dem Aerosol des Bethelot.

Klingt plausibel.

Tipp: beim Glasbiegen gleichzeitig drehen und einen leichten Zug ausüben, dann gibt’s keinen Knie-Knick

Also bitte, da hab ich doch einen nahezu perfekten Bogen hinbekommen

[mgritsch]

Frage: wie heiß wurde eigentlich der Stopfen am Ausgang des Reaktors durch die durchströmenden Gase? Ich hab schon länger ein Konzept für einen Acetaldehyd-Reaktor im Kopf der an Cu-Wolle ein Ethanol-Luft-Gemisch (selbsterhaltend) oxidieren soll. Soweit so einfach, aber ich habe Bedenken wegen der Abwärme der Oxidation, ideal wäre natürlich die Gase durch einen ersten Kühler zu jagen bevor sie mit Stopfen und Schläuchen in Kontakt kommen und diese an den Schmelzpunkt bringen, aber da mangelt es mir an Quarzglas-Ware mit Schliff.

Ist es für dich mit dem Bau und der Demonstration getan oder planst du damit noch weitere Versuche / Optimierungen / Auswertungen?
Vermutlich könnte man alleine dadurch dass man den Kat feiner verteilt / mehr anbietet schon viel rausholen, die Kontaktfläche an der Oberfläche im Keramikschiffchen ist sehr minimal und der Großteil des Gases strömt leer daneben vorbei. Einfach mit Stahlwolle vollstopfen? Meist nutzt man Oxide als Kat die dann bei Reduktion durch H₂ zu aktiveren Oberflächen werden, die Stahlwolle vorher mit Luft durchglühen? Die Stahlwolle vorher mit Lösungen von Nitraten oder Hydroxiden benetzen und durchglühen sodass auch andere Metalloxide darauf abgeschieden werden?

[MarbsLab]

Frage: wie heiß wurde eigentlich der Stopfen am Ausgang des Reaktors durch die durchströmenden Gase? Ich hab schon länger ein Konzept für einen Acetaldehyd-Reaktor im Kopf der an Cu-Wolle ein Ethanol-Luft-Gemisch (selbsterhaltend) oxidieren soll. Soweit so einfach, aber ich habe Bedenken wegen der Abwärme der Oxidation, ideal wäre natürlich die Gase durch einen ersten Kühler zu jagen bevor sie mit Stopfen und Schläuchen in Kontakt kommen und diese an den Schmelzpunkt bringen, aber da mangelt es mir an Quarzglas-Ware mit Schliff.

Der Stopfen besteht aus aufgeschäumtem Silikon. Ich hatte damit keine Probleme wegen der Temperatur. Ich habe den Stopfen vorher mit einen auf 450°C aufgeheizten Lötkolben getestet. Das ließ den Stopfen völlig kalt . Man könnte auch Hochtemperatursilikon zum Verschließen den Quarzrohr nehmen.

Ist es für dich mit dem Bau und der Demonstration getan oder planst du damit noch weitere Versuche / Optimierungen / Auswertungen?
Vermutlich könnte man alleine dadurch dass man den Kat feiner verteilt / mehr anbietet schon viel rausholen, die Kontaktfläche an der Oberfläche im Keramikschiffchen ist sehr minimal und der Großteil des Gases strömt leer daneben vorbei. Einfach mit Stahlwolle vollstopfen? Meist nutzt man Oxide als Kat die dann bei Reduktion durch H₂ zu aktiveren Oberflächen werden, die Stahlwolle vorher mit Luft durchglühen? Die Stahlwolle vorher mit Lösungen von Nitraten oder Hydroxiden benetzen und durchglühen sodass auch andere Metalloxide darauf abgeschieden werden?

Da könnte man in der Tat noch viel machen. Auch was das stöchiometrische Verhältnis der Gase angeht. Bei Gelegenheit mache da mal ein bisschen weiter. Wär ja schade um die schöne Apparatur . Und irgendwie juckt es mich mit höheren Drücken zu arbeiten. Heißt, ich würde gern die Original-Apparatur nachbauen. Aber dazu bräuchte ich eine Metalldrehbank. Für die Diamanten auch

[aliquis]

Bei Reaktanden, die zu heiss werden fürs Borosilikatrohr oder sich ins Glas einbrennen könnten, verwende ich die Porzellanschiffchen gern.
Ich habe kein NS-Reaktionsrohr, nur eins (18 cm) mit Stopfenbett. Das habe ich auch schon für die Ethanal-Herstellung verwendet. Die Gummistopfen haben dabei nicht gelitten. Allerdings war das keine Daueranwendung, sondern lief nur solange, bis sich das Schiffsche Reagenz verfärbte.

[MarbsLab]

Bei Reaktanden, die zu heiss werden fürs Borosilikatrohr oder sich ins Glas einbrennen könnten, verwende ich die Porzellanschiffchen gern.

Trotzdem brauchst du ein Quarzrohr. Bei voll aufgedrehter Flamme verwandelt sich jedes Borosilikatrohr in eine gekochte Spaghetti.

Gummistopfen haben dabei nicht gelitten.

Gummistopfen sind für solche Zwecke völlig ungeeignet. Sie fangen an zu schmoren und können selbst mit den Ausgasungen schon das ganze Experiment zum scheitern bringen. Im Küchenbereich ( ) verwendet man nicht umsonst Silikon und kein Gummi. Ansonsten wird das nichts mit deinen Kuchen und Torten.

[aliquis]

Bei voll aufgedrehter Flamme verwandelt sich jedes Borosilikatrohr in eine gekochte Spaghetti.

Mit diesem Rohr hatte ich das Problem nicht:
https://www.winlab.de/schule/experiment ... duran-glas
Ich verwende natürlich nur einen normalen Kartuschenbrenner mit Butan/Propan bei nichtleuchtender Flamme und keinen Schweissbrenner auf Acetylen-Basis, mit dem man Borosilikatglas schmelzen kann.
www.youtube.com/watch?v=mQ-T5NtHeJw
In der normalen Butangasflamme schmilzt nur Kalknatronglas gut. Bei Duran-Glas dieser Dicke konnte ich nichts dergleichen beobachten. Selbst meine dünnen Fiolax-Gläser muss man schon gut glühen, damit sie hinterher sichtbar deformiert sind.

Gummistopfen sind für solche Zwecke völlig ungeeignet. Sie fangen an zu schmoren und können selbst mit den Ausgasungen schon das ganze Experiment zum scheitern bringen. Im Küchenbereich ( ) verwendet man nicht umsonst Silikon und kein Gummi. Ansonsten wird das nichts mit deinen Kuchen und Torten.

Wir verwenden zum Backen immer noch klassische Keramik- und Edelstahlformen. Alles aus Weichsilikon wird mit den Jahren unansehnlich und unappetitlich (Oberfläche zeigt Auflösungserscheinungen und wird klebrig).

Die Gummistopfen haben die Hitze am Glasrohr unbeschadet überstanden.
Aber ich schrieb ja wie gesagt auch über den kurzzeitigen Einsatz. Bei stundenlangem Glühen mit dem Brenner will ich gern glauben, dass die Stopfen das nicht mögen.

[MarbsLab]

Die Gummistopfen haben die Hitze am Glasrohr unbeschadet überstanden.
Aber ich schrieb ja wie gesagt auch über den kurzzeitigen Einsatz.

Für deine "abertausende" Probierglas-Experimente vielleicht. Aber war das die Fragestellung oder hat das irgendetwas zur technischen Lösung des Problems beigetragen? Ein durch die Bank weg klares Nein .

[mgritsch]

Ich habe den Stopfen vorher mit einen auf 450°C aufgeheizten Lötkolben getestet. Das ließ den Stopfen völlig kalt . Man könnte auch Hochtemperatursilikon zum Verschließen den Quarzrohr nehmen.

Danke, und wieder 2 gute Ideen! Bringt mich einen Schritt näher zur Realisierung...

Auch was das stöchiometrische Verhältnis der Gase angeht.

das war mit dem Spritzen-Injektor sicher schwer zu kontrollieren. Das Regelventil der kleinen Flasche konnte man nicht so fein einstellen?

[aliquis]

Für deine "abertausende" Probierglas-Experimente vielleicht. Aber war das die Fragestellung oder hat das irgendetwas zur technischen Lösung des Problems beigetragen? Ein durch die Bank weg klares Nein .

Das ist auch in der Kurzdauer-Variante kein reines Probierglas-Experiment.
Des Weiteren ist es schlichtweg nicht korrekt, dass Reaktionsrohre in der einfachen Brennerflamme erweichen. Erst recht dürfte das Duran-Glasrohr das sich selbst erhaltende Glühen des Kupfers im Porzellanschiffchen problemlos überstehen (selbst im dauerhaften Einsatz), da die Betriebstemperatur im Verlauf deutlich niedriger liegt als die des Brenners, der nur initial benötigt wird.
Der Schwachpunkt könnten im Dauerbetrieb in der Tat die Gummistopfen sein. Selbstgegossene Hochtemperatursilikonstopfen könnten da grundsätzlich Abhilfe schaffen. Doch sind sie von der Konsistenz her so geschmeidig wie die Weichsilikonstopfen? Bekommt man die Glasrohre problemlos hinein und wieder heraus?
Ich würde daher eher auf ein Reaktionsrohr mit Schliff innerhalb einer entsprechenden Apparatur zurückgreifen: https://www.winlab.de/schule/experiment ... =139007329
Als Verbrennungsrohre sind sie für exakt solche Einsätze konzipiert.
Die Verwendung von Quarzglas halte ich angesichts der betreffenden Temperaturexposition (Kupferrotglut mit schützendem Porzellan darunter) ohne dauerhafte Flammeneinwirkung von außen für nicht zwingend erforderlich.
Bei meinem Experiment habe ich die Kupferspirale sogar direkt ins Glas gelegt. Dadurch hatte sich an den Kontaktstellen ein schwacher Kupferspiegel auf dem Glas gebildet, der sich mit Wasserstoffperoxid und Salzsäure aber spielend wieder entfernen ließ. Das Duranglas selbst hat keinerlei Schaden genommen.

Und was das Backen angeht, sollte man auch nicht voraussetzen, dass in jedem Haushalt mit diesen wabbeligen Formen gearbeitet wird...
Unsere Hartformen aus Keramik oder beschichtetem Edelstahl sind z. T. schon viele Jahre in Gebrauch, ohne dass man ihnen das Alter ansieht.
Da kommen die Silikondinger einfach nicht mit. Und wenig ist an Haushaltsgeräten so widerlich, wie wenn das Weichsilikon allmählich klebrig wird...

Hohlstopfen aus aufgeschäumten Silikon verwende ich hingegen bei der Saugfiltration: https://de.aliexpress.com/item/40008684 ... ry_from%3A
Die sind über die Jahre praktisch unverändert geblieben, haben mit dem Backförmchen-Silikon aber wenig gemein.
Die Oberfläche ist nicht so typisch stumpf, sondern fühlt sich eher glatt und fast wachsartig an.
Überaus robust die Dinger. Lediglich von Azofarbstoffen werden sie leicht permanent eingefärbt...

[MarbsLab]

Das Regelventil der kleinen Flasche konnte man nicht so fein einstellen?

Unter uns. Ich hab den Kolben des Kolbenprobers zweimal sowas von rausgeschossen
Bei dem Ventil muss man ganz behutsam vorgehen.

Den ersten Kolbenprober hab ich zerstört. Der Kolben ist beim Transport zum Tisch rausgerutscht und auf dem Betonboden zerdeppert. Nun sichere ich den Kolben immer mit einem Gummiband. Lesson learned .