Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

Moderator: Moderatoren

Chemo Troll
Illumina-Mitglied
Beiträge: 94
Registriert: Dienstag 16. Februar 2021, 15:33

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von Chemo Troll »

Sehr interessant, bin gespannt was das wird.

Ist zwar etwas ganz anderes, aber das Erste an das ich gedacht habe, als ich von deinem ToF (Time of flight) Sensor gelesen habe, war das Verfahren der Flugzeitanalyse (ToF) bei der MALDI-MS (Matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry). :)

Was auch immer du da baust, jedenfalls erweckst du mein Interesse an der Physik wieder zum Leben, das in den letzten 11 Jahren leider fast bis zum absoluten Nullpunkt abgenommen hat.
Von daher vielen Dank, ich freue mich auf weitere spannende und lehrreiche Beiträge von dir. :D
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

Chemo Troll hat geschrieben: Freitag 11. April 2025, 22:17 Sehr interessant, bin gespannt was das wird.
Danke :)
Physik ist mindestens so spannend wie Chemie, und es gibt viele Überschneidungspunkte. Es freut mich, dass dein Interesse an Physik wieder geweckt ist.
Chemo Troll
Illumina-Mitglied
Beiträge: 94
Registriert: Dienstag 16. Februar 2021, 15:33

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von Chemo Troll »

Physik ist mindestens so spannend wie Chemie
Das habe ich früher auch mal so gesehen.
Wie bei anderen Dingen kommt es aber auch immer etwas darauf an in welchem Umfeld und unter welchen Bedingungen man damit zu tun hat.
Zum Glück können sich Umgebungen und (Rand)Bedingungen auch ändern :) .
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

Volumenbestimmung durch Kolbenbewegung. Der Microcontroller (unten mittig) erfasst den Abstand zwischen Kolbenende und dem Distanzsensor, berechnet daraus die Volumenänderung, gibt den Wert über Serial communication an den Computer weiter, der den Wert dann über eine entsprechende Software in eine CSV-Datei (Comma Separated Values) einliest.
vlcsnap-2025-04-12-20h33m00s743.png
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

Fertiggestellte Apparatur zur bestimmung des absoluten Nullpunktes:
vlcsnap-2025-04-13-19h55m26s850.png


Wenn Interesse besteht, könnte ich dazu einen kleinen Physik-Artikel schreiben :) .
Chemo Troll
Illumina-Mitglied
Beiträge: 94
Registriert: Dienstag 16. Februar 2021, 15:33

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von Chemo Troll »

Sehr cool! :thumbsup: 8)

Der Absperr-Hahn ist vielleicht nicht ganz dicht.
Das merkt man bei größerem Druck auch bei Wasser, auch wenn es dem Wasser wegen der hydrophoben Oberfläche des Kunststoffes wesentlich schwerer fällt dort auszutreten. Aber wahrscheinlich spielt das in diesem Bereich auch keine große Rolle.
Ein Glas-Hahn, mit gefettetem Glasküken oder Teflon-Küken wäre sicherlich dichter. Ansonsten wirklich großartige Sache. :)

LG
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

Danke :)
Den Absperrhahn habe ich in Wasser auf Dichtigkeit geprüft. Ich hab zwar Glasabsperrhähne, aber die schienen mir montagetechnisch schwierig. Ideal wäre ein Glas-T-Stück mit Glasabsperrhahn. Ich sollte mich echt mal mit Glasbläserei beschäftigen bzw. einen Kurs besuchen.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 5114
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von mgritsch »

Super geworden und ein sehr brauchbares Ergebnis auf Anhieb! :thumbsup:

Was kann man besser machen - ich glaube nicht dass es an Dichtheit scheitert, dafür baut sich zu wenig Überdruck auf. Die Leichtgängigkeit des Kolbens ist vielleicht eher ein Thema (jeder kleine Widerstand = Überdruck). Keine Ahnung ob man die verbessern kann/muss? Ein hauch Silikonöl oder PTFE Spray? Oder einfach eine geringfügige Neigung nach unten um das Rausgleiten zu unterstützen? Im Idealfall sollte 0 Kraft erforderlich sein. Wenn er gerade nicht von selbst raus rutscht sollte es passen.

Dann die Temperaturmessung - ich bin nicht sicher wie lange das Aufheizen real gedauert hat und wie homogen gleich warm der gesamte Kolben und sein Inhalt wurde. Ist ja keine Luftumwälzung drin ;) Der Versatz zwischen Außenwand / verschieden warmen Bereichen im Gas / eff. Temperatur des Sensorelements könnte etwas beitragen. Ausdehnung des Kolbens / Zylinders selbst wird wohl keine große Rolle spielen. So langsam und gleichmäßig wie möglich erhitzen schadet sicher nicht.

Die Messgenauigkeit der Bewegung: du kannst ein größeres dl/dV erzielen wenn du ein größeres Reservoir vor den Kolbenprober schaltest und (mit) erwärmst. So wie beim Thermometer das große Reservoir im Vergleich zur dünnen Kapillare mit der Säule. Leider wird damit das homogene Erwärmen noch schwieriger. Die ganze Apparatur in einem Wasserbad vielleicht? Dann müsstest du auch nicht im Kolbenprober die Temperatur messen. Topf, Loch in die Seite bohren, Kolbenprober dicht einsetzen sodass nur der Kolben raus guckt, Topf mit Wasser fluten, aufheizen. Vorne am T-Stück statt Temperatursensor ein zusätzliches Volumen…

Last but not least das Gas. Das hat vermutlich den größten Einfluss. Luft ist schon sehr unideal im Verhalten. Entweder nach Van-der-Waals auswerten (bisschen Mathe ;) ) https://de.m.wikipedia.org/wiki/Van-der-Waals-Gleichung oder He zum Befüllen benutzen, das ist noch am idealsten und auch leicht zu bekommen. Bin gespannt ob allein die andere Auswertung deiner Messdaten schon ein besseres Ergebnis liefert?

P.s. noch was ist mir eingefallen: es sieht so aus als hättest du ganz schön kräftig geheizt. Was war die Endtemperatur? Was dabei passieren kann: an Oberflächen sind Feuchtigkeit und Verunreiigungen adsorbiert. Wenn du kräftig genug heizt, desorbieren die, Ergebnis ist ein zusätzlicher Druck-Beitrag. Abhilfe: Experiment in moderaterem Temperaturbereich durchführen…
Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 6234
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von lemmi »

MarbsLab hat geschrieben: Dienstag 15. April 2025, 17:33 Fertiggestellte Apparatur zur bestimmung des absoluten Nullpunktes:
...
Wenn Interesse besteht, könnte ich dazu einen kleinen Physik-Artikel schreiben :) .
Au ja, bitte!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

Wieder mal sehr gute Denkanstösse :thumbsup: .
mgritsch hat geschrieben: Dienstag 15. April 2025, 23:27 oder He zum Befüllen benutzen, das ist noch am idealsten und auch leicht zu bekommen.
Mit Helium werde ich es auf alle Fälle mal versuchen. Auch muss ich mir andere Thermoelemente und Distanzsensoren ansehen. Den Distanzsensor, den ich benutze, hat eine Auflösung von 1 mm, das Thermoelement 0.25 °C. In beiden Fällen werden im Moment 20 Messungen erfasst und dann der arithmetische Mittelwert gebildet.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 5114
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von mgritsch »

Noch eine Überlegung:
Du plottest am Ende Werte von V (absolut) gegen T. Wie hast du dein Startvolumen ermittelt? Ich vermute: bevor du den Sensor eingesetzt hast, hast du die 0-Position des Kolbens ermittelt und dann Sensor und die anfänglichen ~30 ml Luft rein getan und das Startvolumen aus der gemessenen Position abgeleitet. Bloß: in 0-Stellung ist dein Luftvolumen nicht 0! Du hast auch Totvolumen im T-Stück. Wenn ich da mal probeweise 0,5 ml dazu rechne komme ich auf -273,19 ;) (Könnte man das Totvolumen ggfs durch Auslitern genau ermitteln?)

Die Messgenauigkeit: ich denke nicht dass das mehrfache Aufnehmen eines Messpunkts viel zusätzliche Genauigkeit bringt. Statistisch hast du allein durch eine hohe Anzahl Messpunkte schon gute Signifikanz. Am Ende bleibt: ca 10 ml Volumensänderung = 20 mm Weg, bei einer Auflösung von 1 mm macht das 5% Messgenauigkeit. Die kann man nicht wirklich „austricksen“ und genauer werden durch viele Punkte, nur die Streuung wird weniger. Mit einem Meter-Stock kann man keine cm messen, egal wie oft man ihn anlegt ;)

Das Themoelement ist für die Zwecke wiederum mehr als genau genug. 0,25° bei 300 K sind < 0,1%.
Benutzeravatar
MarbsLab
Illumina-Mitglied
Beiträge: 610
Registriert: Montag 24. Juli 2023, 19:25

Re: Apparatebau (Haber-Bosch u. a.)

Beitrag von MarbsLab »

mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 16. April 2025, 00:08 Wenn man da mal probeweise den einen oder anderen ml dazu rechnet, auf welches Ergebnis käme man dann? (Könnte man das Totvolumen ggfs durch Auslitern genau ermitteln?)
Ich habe das Totvolumen im T-Stück und sogar das zusätzliche Volumen bedingt durch die Abschrägung am innenliegenden Ende des Kolbens berechnet. Ist eine globale Konstante in meinem kleinen Programm, die ich entsprechend ändern kann. Aber jetzt erst mal Helium :)
Antworten