Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

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lemmi
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von lemmi »

mgritsch hat geschrieben:Hast du die überstehende Lösung noch auf andere Ionen als Hg geprüft? Da sollte sich ggfs noch mehr Ni finden lassen, auch Ca oder Mg.
Ich habe Boden-Satz und Überstand nachdem ich sie getrennt auf Hg getestet hatte, vereinigt und zusammen untersucht
öhm, Sulfid-Test hin der her, aber was würde sich sonst erst in Königswasser lösen?
Es war noch seltsamer! Ich habe einen Teil des Bodensatzes mit HVl erwärmt und er löste sich. Der andere Teil in Salpetersäure wurde heller braun löste sich aber nicht, erst als ich die Salzsäure Lösung der anderen Hälfte zugab.
Bezgl. Sulfid-Test: ich kann da einen wie auch immer gearteten Fehler nicht ausschließen. Die Iod-Azid-Reaktion habe ich zum ersten Mal angewandt. Aber: so wie du auch, sehe ich nicht, wo der Schwefel herkommen sollte.
Aber wie in aller Welt sollte K in einen unlöslichen NS gelangen? Glas enthält keinen großen Mengen davon (normalerweise Natron-Kalkglas).
Den Kaliumnachweis halte ich wie gesagt auch für unsicher. Aber es war - wenn es vorhanden war - nicht im ND sondern in der Lösung (ich habe sie ja zusammen verarbeitet).
Ein Kippschalter wird im Gebrauch durch Funken odgl sicher manchmal so belastet, dass sich Oxide bilde können.
Sicher? Das Ding ist Luftdicht verschmolzen? Wo soll der Sauerstoff für die Oxidbildung herkommen?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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immi07
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von immi07 »

Hallo,
in einer Glasröhre, abgeschlossen unter einem Schutzgas enthalten diese Schalter metallische Stromzuführungen
sagt die Wikipedia und 16 A bei 230 V sind überhaupt kein Problem

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine.

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mgritsch
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Samstag 25. Mai 2024, 21:52 Es war noch seltsamer! Ich habe einen Teil des Bodensatzes mit HVl erwärmt und er löste sich. Der andere Teil in Salpetersäure wurde heller braun löste sich aber nicht, erst als ich die Salzsäure Lösung der anderen Hälfte zugab.
Naja, was ist nun die Conclusio aus allen Befunden, woraus besteht der Bodensatz vermutlich?
Aber: so wie du auch, sehe ich nicht, wo der Schwefel herkommen sollte.
Da ist mir noch was eingefallen: Sulfate aus dem Leitungswasser. Könnten von einer anaeroben MiBi die sich vielleicht früher mal breit gemacht hat auch zu Sulfid abgebaut werden.
Sicher? Das Ding ist Luftdicht verschmolzen? Wo soll der Sauerstoff für die Oxidbildung herkommen?
Stimmt, an Schutzgas hatte ich nicht gedacht, vor meinem geistigen Auge war da eher ein gewöhnliches Relais, die haben schon mal schwarze Kontakte. Denkbar wäre allenfalls dass mit der Zeit Stromdurchführungen undicht werden, kennt man auch von Glühbirnen etc und dann O2 eindiffundiert. Spekulativ :) Dann bleibt nur noch oxidativer Angriff nachdem es geöffnet wurde…
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lemmi
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von lemmi »

Ich gehe auch davon aus, dass jegliche Oxidation des Quecksilbers nach dem Umfüllen und Überschichten mit Wasser passiert ist

Welche Anionen in dem Niederschlag waren ist nicht mehr zu klären, weil ich ihn komplett verbraucht habe (es waren nur wenige Milligramm). Bleiben also nur Spekulationen. In Frage kommen eigentlich nur Oxide / Hydroxide, und aus dem Wasser Carbonat oder evtl. tatsächlich Sulfat. Ein Quecksilberhydroxid oder -carbonat gibt es meines Wissens nicht. Silikat (aus dem Glas) nehme ich nicht an, weil die Lösung in Säure völlig klar war und auch nach 24 Stunden Stehen noch blieb. Reduktion zu Sulfid durch Mikroben schließe ich wegen der bioziden Wirkung des Quecksilbers eigentlich aus.

Basisches Quecksilbersulfat ist schwer löslich. Da metallisches Hg im Überschuss vorhanden ist könnte es Hg1+ im ND gebildet haben, was dann seinerseits in Hg2+ und fein verteiltes metallisches Hg dispropotioniert haben könnte (Einfluss von Alkali aus dem Glas), womit sich die Schwarzfärbung erklären könnte (Calomel-Effekt).

Dreimal "könnte" im letzten Abschnitt ...die Sache bleibt spekulativ. :wink:

Ich glaube wir müssen uns damit begnügen, festgestellt zu haben, dass Quecksilber, wenn es in einer verschlossenen Flasche unter Berliner Leitungswasser zwei Jahrzehnte gelagert wird, darin sich teilweise oxidiert, unlösliche Niederschläge bildet und in Spuren in Lösung geht. :)
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immi07
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von immi07 »

Hallo lemmi,

Danke :thumbsup:

Grüße von den immis
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andrewtretiakov
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

Density: Floating steel bolt on mercury
Density: Floating steel bolt on mercury
Setup of mercury experiments
Setup of mercury experiments
Hello,

I've been working with Andrew Szydlo on a new demo lecture on mercury and we had some heavily oxidised mercury stored in a screw cap bottle that was filthy covered in gray powder (heavily oxidised) and other smaller bottles with mercury and water sitting on the top that looked a bit yellow on the bottom.

We wanted to clean the mercury and our old hand made Faraday motor kit as well that was covered in yellow and black stains on the glass as well as the mercury itself from years of neglect.

Here it is working in perfect order:


We found out that muslim cloth works really well sitting in a filter funnel. It did remove most of the gray ppt. on top with the shiny quicksilver flowing into another container below. Sometimes it needed re-filtering. To clean the bottles that were all stained grey/black and yellow we simply added a dilute solution of nitric acid and a test tube cleaning brush which worked perfectly well. The solutions were then disposed in a labelled mercury toxic waste plastic screwed bottle together with all pieces of muslim cloth used to be taken by an approved professional company specialising in disposal of heavy metals.

Hope this is useful,
Andres
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mgritsch
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von mgritsch »

andrewtretiakov hat geschrieben: Dienstag 11. Juni 2024, 18:59 We found out that muslim cloth works really well sitting in a filter funnel.
You mean this:
https://www.way-away.es/blog/wp-content ... burkha.jpg

Or rather that cloth:
https://4.imimg.com/data4/MH/AO/MY-3016 ... 00x500.jpg

:mrgreen: :lol: 8)

In my experience it is also a good approach to first shake the mercury a while with dilute nitric acid an then after decanting most of the acid pouring it into a filter cone with a tiny hole punched through the tip with a needle. Only Hg makes it through such a small hole…

If you let it stand long enough with dilute nitric acid this is also a good way to synthesise Hg22+ compounds, the nitrate crystallises really well.
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andrewtretiakov
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 11. Juni 2024, 22:36
You mean this:
https://www.way-away.es/blog/wp-content ... burkha.jpg

Or rather that cloth:
https://4.imimg.com/data4/MH/AO/MY-3016 ... 00x500.jpg
Yes, that last one! It is very good and does not leave fibers or fluff behind.
mgritsch hat geschrieben: Dienstag 11. Juni 2024, 22:36 In my experience it is also a good approach to first shake the mercury a while with dilute nitric acid an then after decanting most of the acid pouring it into a filter cone with a tiny hole punched through the tip with a needle. Only Hg makes it through such a small hole…

If you let it stand long enough with dilute nitric acid this is also a good way to synthesise Hg22+ compounds, the nitrate crystallises really well.
I used to do exactly that before found out that muslim cloth works much better and faster.

Cheers,
Andres
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 11. Juni 2024, 22:36
andrewtretiakov hat geschrieben: Dienstag 11. Juni 2024, 18:59 We found out that muslim cloth works really well sitting in a filter funnel.
You mean this:

https://4.imimg.com/data4/MH/AO/MY-3016 ... 00x500.jpg
We also call it cheese cloth sorry I forgot to mention that :D
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andrewtretiakov
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

Just in case.....

If you want to watch the whole video we filmed on mercury with Andrew Szydlo here it is:
Note this was done in one take. No editing, pausing or manipulation of any kind. We have included all mistakes and hiccups on purpose to show things can and will go wrong no matter how well you prepare.



Hope you enjoy it,

Andres
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mgritsch
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von mgritsch »

andrewtretiakov hat geschrieben: Mittwoch 12. Juni 2024, 17:36 We also call it cheese cloth sorry I forgot to mention that :D
I just wanted to point out the typo that created a funny double meaning:
musliM - member of a monotheistic religion
musliN - cheesecloth
:angel:
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andrewtretiakov
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 12. Juni 2024, 22:22
I just wanted to point out the typo that created a funny double meaning:
musliM - member of a monotheistic religion
musliN - cheesecloth
:angel:


Yes, terrible terrible mistake... and did not even realise... What an idiot I am :oops:
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mgritsch
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von mgritsch »

andrewtretiakov hat geschrieben: Mittwoch 12. Juni 2024, 22:31 Yes, terrible terrible mistake...
Nah, no worries, made me grin thinking of abusing a traditional piece of religious clothing for such a filtering operation ;)

Btw, terrible mistakes - are mishaps like failing to precipitate HgO with carbonate really the result of bad preparation/experimentation or are they deliberate elements of the show to give it a bit of a „human touch“ and make the viewers smile? ;)
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andrewtretiakov
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber

Beitrag von andrewtretiakov »

mgritsch hat geschrieben: Donnerstag 13. Juni 2024, 00:03 Btw, terrible mistakes - are mishaps like failing to precipitate HgO with carbonate really the result of bad preparation/experimentation or are they deliberate elements of the show to give it a bit of a „human touch“ and make the viewers smile? ;)
No those were actual mistakes! not deliberate. Andrew never labels beakers (except for the clock reaction) so he got confused when adding the solutions to produce mercury precipitates (I still don't know what solutions he added). It's his absent minded professor manner I guess.... It makes good viewing like you said adding the human touch but also shows this was not edited or rehearsed in any way unlike the millions of YouTubers out there with videos were everything works perfectly first time!

At least the 'Halloween' or Nassau or Landolt's clock reaction using mercury(II) chloride worked. :yeah:
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