Frage zur Soxhlet-Apparatur

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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SerpentumVenenum18
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Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von SerpentumVenenum18 »

Hallo liebe Forengemeinde. Ich wollte diesen Thread ursprünglich in "Grundoperationen im Labor" posten, aber dazu hatte ich iwie nicht die Berechtigung, also hoffe ich, dass dieses Unterforum hier richtig für mein Anliegen ist.

Ich habe kürzlich den Wikiartikel zur Funktionsweise der Soxhletextraktion gelesen, aber eines will mir nicht ganz klar werden: wenn unten im Kolben das Lösungsmittel verdampft, durch das Dampfrohr nach oben in den Kühler aufsteigt und von dort auf die zu extrahierende Trockenmasse fällt um die gewünschte Verbindung in den Kolben auszuziehen, wird durch das abgekühlte Lösungsmittel die Extraktionseffizienz nicht stark abgeschwächt? So wie ich das verstehe ist das mit der Extraktion doch recht ähnlich wie bei der Umkristallisation in der Hinsicht, dass die Isolation der entsprechenden Verbindung umso effektiver funktioniert je näher das Lösungsmittel am Siedepunkt liegt, richtig? Würde es dann nicht mehr Sinn machen die Trockenmasse einfach in das siedende Lösungsmittel zu geben? Der Vorteil der Soxhlet Extraktion liegt natürlich auf der Hand: die Substanz kommt immer wieder mit reinem Lösungsmittel in Kontakt und dadurch wird eine bessere Extraktion garantiert, jedoch stellt sich für mich die Frage in welchem Verhältnis das zur "klassischen" Extraktion steht? Also anders ausgedrückt: wurde mal mittels einer Studie quantifiziert um wie viel Prozent effektiver eine Soxhlet Extraktion ist im Gegensatz zu einer normalen Extraktion wo ich z.b. Pflanzenmaterial einfach in einen Topf mit heißem Lömi hinzu gebe?

Bild

Ach ja noch was: welchen Kühler empfehlt ihr mir am meisten für dieses Vorhaben bzw. allgemein für das Refluxieren? Soll ich lieber den Graham- oder Kugelkühler verwenden? Also ich habe vier Kühlerarten: Graham-, Kugel-, Liebig- und den Vigreuxkühler (igitt, ein Franzose). Wat is eura Meinung nach dat beste für ditte Versuch?

Und da ich noch nie eine Extraktion vorgenommen habe: woran merkt man bei der Durchführung eigentlich, dass die Extraktion abgeschlossen bzw. es nichts mehr aus der Trockenmasse zu holen gibt? Wie macht sich das bemerkbar?

Warum ich das frage? Der Grund ist ganz einfach: ich habe vor aus meinem Tabak das Nikotin zu isolieren weil ich testen möchte inwiefern das Nikotin als Herbizid und Insektizid besser/schlechter ist als moderne Pflanzenschutzmittel. Für alle die es nicht wissen -> Nikotin ist tatsächlich laut Dr. Christian Rätsch das Älteste Pflanzenschutzmittel und Insektizid der Menschheitsgeschichte. Nur habe ich dazu leider keine Daten gefunden die die Effektivität mit herkömmlichen, modernen Mitteln vergleichen und will es daher in der Praxis selbst mal mit meinen Tomaten im Garten ausprobieren.

Diesbezüglich habe ich noch eine kleine Rechenfrage weil ich mich da selbst irgendwie verwirrt habe und nicht ganz durchblicke: also meine Tabaksorte die ich zuhause habe ist Manitou Organic Green Nr. 9 und hat pro Zigarette einen Nikotingehalt von 0.9mg. Bei 30g Packungsinhalt reinem Tabak (also ohne Zigarettenhülsen) sind das dann ja 27mg Nikotin. Das wäre also ein Gehalt von 0.09% bei gleich welcher Masse, richtig? Und da die Dichte von Nikotin 1.01g/cm3 beträgt und somit nur um 0.01 über Wasser liegt, können wir doch die Masse an Nikotin quasi 1:1 in ml übertragen, richtig? Wenn ich also 60g Tabak habe und das in heißem Wasser löse (muss glaube ich unter 60°C bleiben wenn ich mich recht entsinne), dann müsste ich doch wenn ich alles korrekt gerechnet habe "stolze" 5.4ml reines Nikotin erhalten, oder etwa nicht? Und da der Siedepunkt vom Nikotin bei 247°C liegt, kann ich das Wasser dann auch ganz leicht rausdestillieren. Ich probier das Ganze mal aus und werde hier mit Fotos berichten. Wird mein erster Extraktionsversuch :mrgreen:
Inzwischen würde ich mich freuen wenn ihr etwaige Fehler in meinem Denken korrigieren könnt und vor allem meine Frage bezüglich der Soxhlet Extraktion beantworten könnt, weil mir echt nicht ganz klar ist warum kalte Lömis besser extrahieren können als heiße Lömis. Vielen Dank euch allen.
aliquis
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von aliquis »

"Grundoperationen im Labor" ist ein Illumina-Artikel-Bereich.
D. h. der Artikel ist zunächst in der Artikelschmiede unter den geltenden Formvorgaben zu erstellen, durchläuft dort dann den Peer-Review-Prozess und wird danach - wenn alle Voraussetzungen erfüllt sind - irgendwann von einem der Moderatoren in den entsprechenden Artikelbereich verschoben. Erfüllt er die Vorgaben nicht, landert der Thread hingegen in der sog. Spielwiese.

Auch wenn die gesundheitsschädliche Wirkung im Pflanzenschutzbereich auf Basis falscher Datenlage lange Zeit überschätzt wurde, hätte ich große Bedenken, ob man Nikotin einfach so ohne Weiteres (d. h. ohne vorausgehendes eingehendes Studium, was Dosierung/Skalierbarkeit sowie Anreicherung und Abbaubarkeit in der jeweiligen Pflanze und Frucht angeht) im heimischen Nahrungsmittelbereich anwenden sollte. Reines/angereichertes Nicotin ist und bleibt ein starkes Nervengift: https://de.wikipedia.org/wiki/Nicotin - nicht, dass das hinterher zu einem weiteren Beispiel für gefährlichen Eigenkonsum wird...
Speziell bei Tomatenpflanzen trägst Du hier zudem Bäume in den Wald/Eulen nach Athen: die produzieren nämlich von Natur aus bereits Nikotin als eigenes Pestizid - in einer vermutlich bereits sinnvollen/wirksamen Konzentration... :wink:
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lemmi
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von lemmi »

Zur Soxhlet- Extraktion braucht man keine vergleichenden Untersuchungen, die ist auf jeden Fall besser als einfaches Auskochen. Bei der Extraktion stellt sich immer ein Gleichgewicht der Extraktivstoffkonzentration im Lömi und im Rückstand ein. Wenn du quantitativ extrahieren willst müsstest du sehr oft das Extraktionsgut mit frischem Lömi auskochen, abfiltrieren, erneut auskochen... Abgesehen davon, dass beim umgießen und Filtrieren immer Verluste auftreten braucht man dafür sehr große Mengen Lösungsmittel.

Natürlich ist der Löwenanteil Extraktivstoff in den ersten Portionen enthalten. Wenn man nicht auf nahe-quantitative Ausbeuten Wert legt, kann man auch einfach 2x auskochen und gut is.

Die Temperatur spielt eine untergeordnete Rolle. Eine klassische Methode Pflanzenmaterial effektiv zu extrahieren ist die Perkolation. Da wird nur mit kaltem Lömi gearbeitet. Beispiel siehe z.b. hier oder hier.

Wie du bei einem Gehalt von 9 mg Nikotin in 1 Zigarette auf 5,4 g Nikotin in 60 g Tabak kommst ist mir schleierhaft.

Du kannst das Wasser aus einer wässrigen Nikotinlösung nicht "herausdestillieren", weil Nikotin mit Wasserdämpfen flüchtig ist.

Wenn du die Wirkung von Nikotin auf Blattläuse ausprobieren willst musst du es aber nicht isolieren. Tabaklauge= wässriger Absud aus den Blättern geht genauso gut. Und natürlich sind die Wirkungen im Vergleich zu den neuen Nikotinoiden gut erforscht. Nikotin hat keine Vorteile aber einen Nachteil: es ist für Warmblüter viel giftiger.

Mich erstaunt wieder die Diskrepanz zwischen deinem Instrumentarium (vier verschiedene Rückflusskühler) und dem fehlenden Fachwissen. Du solltest erstmal harmloser Stoffe extrahieren als Nikotin. Wenn du es unbedingt machen willst schau dir erprobte Isolationsvorschriften an. Im Gattermann findet sich eine ausführliche Beschreibung, auch in deinem Hager müsste mindestens in groben Zügen das Verfahren beschrieben sein.
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von Glaskocher »

Auch hier gilt wieder: Bevor man ein Experiment startet sollte man lesen, was Andere gemacht haben. Nicht immer führt der scheinbar gerade Weg elegant zum Ziel. Ich empfehle, sich zunächst mit den Eigenschaften des Moleküls zu beschäftigen und zu überlegen, welche Nebenkomponenten man extrahieren könnte. Bereits mit der Suchphrase "Nikotin extrahieren" bekommt man viel versprechende Rezepturen und wichtige Hinweise, die ohne den Soxhlett auskommen, unter den ersten Treffern.

Den Soxhletextrakter nutzt man eher, um schwerlösliche Extrakte mit vertretbaren Lösemittelmengen aus ihrer Matrix herauslösen zu können. Man müßte entweder mit Reisenvolumina an Lösemittel extrahieren oder das Extraktionsgut "im Rückfluss" ausziehen. Ein solches Experiment könnte die Extraktion von Betulin aus der weißen Korkschicht der Birkenrinde sein. Es dauert recht lange, bis das Betulin (der weiße hydrophobe Staub) zwischen den Schichten herausgelöst worden ist.

Wie sich der Kühler schreibt, den man auif einen Soxhlet steckt, das ist solange egal, wie der Kühler es schafft, die Verdampfungswärme aus dem Kochkolben abzuführen. Man nimmt bevorzugt Kühler mit großer wirksamer Oberfläche. Der Rückfluss, der aus dem Kühler tropft hat übrigens Siedetemperatur, weil er vom aufsteigenden Dampf aufgeheitzt wird und dessen Verdampfungswärme aufnimmt. Wenn man gerne noch etwas weniger Wärmaverlust hätte, dann kann man den Extrakter auch vorsichtig isolieren. Das verkürzt die Unterbrechungen des Siedens im Verdampferkolben, wenn eine neue Portion Extrakt hinunterläuft.


Ich vermute, daß Du bereits öfter eine Extraktion gemacht hast, als Du glaubst. Trinkst Du selbstgebrühten Kaffee oder Tee?
aliquis
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von aliquis »

Glaskocher hat geschrieben: Dienstag 2. April 2024, 22:37 Ich vermute, daß Du bereits öfter eine Extraktion gemacht hast, als Du glaubst. Trinkst Du selbstgebrühten Kaffee oder Tee?
Geht - wenn man zu viel Zeit hat - auch mit Soxhlet... :wink:

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mgritsch
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur

Beitrag von mgritsch »

SerpentumVenenum18 hat geschrieben: Dienstag 2. April 2024, 15:00 wird durch das abgekühlte Lösungsmittel die Extraktionseffizienz nicht stark abgeschwächt?
2 x nein. Erstens ist der größere Konzentrationsunterschied zum Extraktionsgut bei der erschöpfenden Extraktion viel wichtiger und hilfreicher als jede Löslichkeit. Und zweitens wenn du mal eine praktische Extraktion machst wirst du feststellen dass das Kondensat durch den nachströmenden Dampf ganz schön warm runter kommt.
Extraktion doch recht ähnlich wie bei der Umkristallisation
Ich kann da keine Parallelen erkennen, weder in Methode noch im Ziel?
wurde mal mittels einer Studie quantifiziert um wie viel Prozent effektiver eine Soxhlet Extraktion ist
Ja, Jahrzehnte oder schon eher Jahrhunderte praktische Erfahrung von Chemikern und Pharmazeuten 8)
welchen Kühler empfehlt ihr mir am meisten für dieses Vorhaben
Denjenigen, der mit der Apparatur geliefert wurde. Denn der hat auch den passenden Schliff. Da die Vorlage für die Aufnahme einer entsprechenden Menge Extraktionsgut bei ausreichend durchfluss entsprechend breit ausgelegt ist (zB sowas wie NS45) wirst du mit anderen Kühlern die NS24 oder 29 haben keine Apparatur schaffen.
Also ich habe vier Kühlerarten: Graham-, Kugel-, Liebig- und den Vigreuxkühler
„Vigreux“ ist kein Kühler. Bitte Grundlagen der Rektifikation (Destillation mit Kolonne) studieren 8)
igitt, ein Franzose
Oh, ein connoisseur. Wortschatzerweiterung! :yeah:
Extraktion abgeschlossen bzw. es nichts mehr aus der Trockenmasse zu holen gibt? Wie macht sich das bemerkbar?
Woran würdest du merken dass dein Teebeutel nichts mehr hergibt? Daran dass der Tee ziemlich hell bleibt zB?
selbst mal mit meinen Tomaten im Garten ausprobieren.
Yikes, Tomaten mit Aschenbecher-Aroma :oops: :? :eek:
Und wie würdest du für eine Kontrollgruppe 2 gleich stark mit Insekten befallene Tomatenpflanzen generieren? :angel:
Rechenfrage weil ich mich da selbst irgendwie verwirrt habe […] Nikotingehalt von 0.9mg.
…pro…?
27mg Nikotin. Das wäre also ein Gehalt von 0.09% bei gleich welcher Masse, richtig? Und da die Dichte von Nikotin 1.01g/cm3 beträgt und somit nur um 0.01 über Wasser liegt, können wir doch die Masse an Nikotin quasi 1:1 in ml übertragen, richtig? Wenn ich also 60g Tabak habe […] "stolze" 5.4ml reines Nikotin

Diese Rechenkünste sind mir zu hoch, da wüsste ich nicht wo anfangen :lol: :roll:
Evtl mal einen ganzen Faktor 1000, so mal als Startpunkt?
Siedepunkt vom Nikotin bei 247°C liegt, kann ich das Wasser dann auch ganz leicht rausdestillieren.
Wie lemmi erklärt hat würde das nicht nur wegen der Rechenübung theoretisch sondern auch wegen Wasserdampf-Flüchtigkeit praktisch nicht funktionieren.
muss glaube ich unter 60°C bleiben wenn ich mich recht entsinne
Wäre das eventuell im Widerspruch zu o.g. „rausdestillieren-Gedanken“ sowie auch zur Alternative einfach auskochen weil viel heiß hilft viel…? Und woher der Glaube?
Wird mein erster Extraktionsversuch :mrgreen:
Ich empfehle dafür etwas gutmütigeres und weniger giftiges, zB Coffein aus Tee.
Dazu findet man im Netz auch viele Praktikums-Anleitungen, mit und ohne Soxhlet, mit verschiedensten Lösemitteln und inklusive Isolierung und Reinigung des Produkts.

Solltest du den Insekten unbedingt mit Nikotin zuleibe rücken wollen weil du das resultierende Seemanns-Spucke-Aroma der Tomaten magst dann setz einfach (kalt) eine wässrige Brühe an. Die ist für die Zwecke konzentriert genug.

Und wenn das nicht langen sollte dann kommen die Kapitel „Wassedampfdestillation“ und „Flüssig-Flüssig-Extraktion“ dran.
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