Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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aliquis
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Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Ich habe das Salz vor ein paar Jahren schon mal selbst hergestellt. An sich geht das ja auch ziemlich einfach: einfach äquimolare Mengen von Phosphorsäure, Natronlauge und Ammoniaklösung mischen und fertig.
Eine Herausforderung ist aber die Gewinnung des festen Salzes aus der Lösung:
- Heiß eingeengt bis zum Stoßen der konzentrierten Lösung will es danach bei Kühlschranktemperatur einfach nicht auskristallisieren, auch ein Impfkristall oder das Kratzen an der Gefäßwand bringen nichts.
- Eindampfen ist unmöglich: es löst sich unter Hitzezufuhr im eigenen Kristallwasser und geht dann (selbst in der milden Hitze eines Sandbads) direkt in eine sirupöse Zersetzungsschmelze über (Bildung des Metaphosphats).
- Eindunsten funktioniert auch nicht: das Wasser will nicht recht verdunsten (Hygroskopizität?) und nach einiger Zeit bildet sich Schimmel (Phosphat scheint ein guter Nährboden zu sein).
Ich meine, das Salz vor Jahren einfach durch Zugabe von Ethanol ausgefällt zu haben (leider habe ich dazu keine Aufzeichnung im Laborbuch, warum auch immer...). Doch das will diesmal nicht mehr klappen: aus verdünnten Lösungen fällt nichts aus, es bildet sich eine homogene Mischung (Phosphorsalz soll angeblich ja auch in Ethanol löslich sein). Und mit der konzentrierten Lösung wird nur der Ethanol ausgesalzen... Bei Verwendung von Isopropanol ist die Phasentrennung noch deutlicher und ergibt auch keinerlei Ausfällung.
Ich bin ehrlich gesagt etwas ratlos, irgendwie muss ich das vor Jahren ja auch hingekriegt haben (der Restvorrat ist der Beweis).
Als einzige Lösung bliebe sonst nur noch das Eindampfen bei niedrigen Temperaturen unter Vakuum, was bei mir mangels notwendiger Gerätschaften aber entfällt.
Kaufen ist keine Option: die Substanz wird fast nur von Händlern angeboten, die keine Privatkunden beliefern. Frei verfügbar gefunden habe ich es nur bei Laboratoriumdiscounter: 105 Euro für 500 g war mir dann aber doch ein bisschen zu teuer...

Habt Ihr Ideen, wie man Phosphorsalz sonst als Feststoff gewinnen kann? Oder eine günstigere Bezugsquelle?

Ich habe online auch kaum Informationen über das Salz gefunden. Ein Wikipedia-Artikel zur Substanz existiert nicht. Ich finde fast nur Informationen zur Phosphorsalzperle als Methode in der Analytik.
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mgritsch
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

Der Preis für dieses Phosphat ist allerdings kurios hoch. Muss wohl daran liegen dass es so wenig nachgefragt ist, Methoden wie Phosphorsalz-Perle sind aus der Mode.

Ein gut wasserlösliches Tetrahydrat mit einem Schmelzpunkt von 79° wirst du kochend sicher nicht zum Feststoff bekommen, das ist mal klar. Wenn dann vielleicht mit viel Geduld und 40-50° in der flachen Schale, bei der Temperatur wächst nicht so viel bzw geht das schnell genug. Am Heizkörper oder ein Sommer-Präparat?

Andere Alternative: Diammoniumhydrogenphosphat + Dinatriumhydrogenphosphat (als 2, 7 oder 12 H2O verfügbar) in äquimolarer Menge fein verrieben gibt auch das gewünschte Produkt, rein von der Stöchiometrie her.

Wikipedia schreibt über die Phosphorsalzperle:
Beim Erhitzen des Phosphorsalzes werden Ammoniak und Wasser ausgetrieben und das Phosphorsalz geht in Meta- beziehungsweise Polyphosphat, (NaPO3)x (x = 3–8), über.
Sollte es dann nicht ordinäres Na-Phosphat auch tun?
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lemmi
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von lemmi »

Hier wäre es günstig zu wissen, was du genau gemacht hast (Mengen, Volumina, Temperaturen, Zeiten).

Das Problem mit der Kristallisation ist mir nicht so richtig verständlich. Phosphorsalz kristallisiert aus übersättigten Lösungen beim Abkühlen problemlos aus wenn das bei dir nicht funktioniert ist entweder die Lösung nicht konzentriert genug oder die Stöchiometrie stimmt nicht. Es ist auch nicht ganz so einfach, genau die richtigen äquimularen Mengen zu verwenden, da du ja mit Lösungen arbeitest. Deren Gehalt muss genau bekannt sein (Ammoniak, Phosphorsäure) und du musst das spezifische Gewicht berücksichtigen, falls du die Lösungen abmisst und nicht wiegst.

Ich würde an deiner Stelle folgendes probieren:
Mengen so berechnen, dass eine zu vielleicht 66% übersättigte Lösung entsteht, die Lösung warm ansetzen aber nicht eindampfen (dabei geht Ammoniak flüchtig und zurück bleibt NaH2PO4), rasch abkühlen. Gegebenenfalls einen Tropfen der Lösung eindunsten lassen und das Kristallmehl als Keim in die Lösung streuen.

Ich habe vor Jahrzehnten einen größeren Batch an Phosphorsalz hergestellt, von dem ich heute noch zehre, und zwar nach der Vorschrift aus dem Hager. Dazu muss man heiß gesättigte Lösungen von Dinatriumhydrogenphosphat und Ammoniumchlorid mischen. Es scheidet sich Kochsalz ab, es wird heiß filtriert, und beim Abkühlen kristallisiert dann das Phosphorsalz aus. Hat damals ausgezeichnet funktioniert. Leider habe ich das Buch augenblicklich nicht in Griffnähe. Wenn es dich interessiert, kann ich dir demnächst die Vorschrift hier mal einstellen.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von Glaskocher »

Wenn, dann sollte man das Natriumdihydrogenphosphat einsetzen. Das wäre das Produkt nach vollständiger Hydrolyse des in der Perle gebildeten Metaphosphates. Ich kann mir vorstellen, daß die Zersetzung des Ammoniumsalzes aus irgendeinem Grund besser geht, als die des Dihydrogendalzes.

Nach einer kurzen Recherche kann ich sagen, daß Synthesevorschriften eher dünn gesäht sind, Brauchbare erst recht. In der Wikipedia (DE, EN) findet man... Lücken und nichtssagende Kurzartikel.

@Lemmi:
Ich finde Hermann Hager in der Wikipedia, aber er war ein Vielschreiber, was die (vermutlich unvollständige) Liste seiner Werke beweist. Welches davon ist jetzt "Der Hager"...?

Ich habe Diammoniumhydrogenphosphat gefunden. Könnte man darin Hinweise (Ammoniak-Überschuß) entnehmen? Jetzt müßte ich nur noch den Band finden, in dem das eigentliche Präparat verzeichnet ist...
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mgritsch
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben: Samstag 25. Februar 2023, 10:17 Ich habe Diammoniumhydrogenphosphat gefunden. Könnte man darin Hinweise (Ammoniak-Überschuß) entnehmen? Jetzt müßte ich nur noch den Band finden, in dem das eigentliche Präparat verzeichnet ist...
Den „richtigen“ Hager hast du schon gefunden :)
In Band 2 findet sich:

76531864-2F6D-4263-B07C-F77D17E3AE08.jpeg
(2. Band, Ausgabe 1938)


Von einer Darstellung aus Ammoniumchlorid steht da aber nichts?

P.s.: ein paar physikalische Daten aus dem Pschyrembel:
F33BE7F4-806C-4B1C-887A-C69CFA035012.jpeg
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

@mgritsch:

Also, es gibt schon günstigere Angebote (die Holländer sind mit Ausnahme von deren Eigenmarken bei allem recht teuer), aber leider nicht für Privatkunden. Im Schulunterricht wird die Phosphorsalzperle als Ersatz für die Boraxperle noch recht häufig eingesetzt. Für diese Methode finde ich das Salz allerdings sehr unpraktisch, weil es so schnell schmilzt und einem vom Magnesiastäbchen tropft, noch bevor eine "Perle" irgendetwas anzeigen könnte... Borax ist deutlich besser. Ich habe schon vor Jahren meinen Vorrat aus Bulgarien aufgestockt. In Westeuropa bekommt man es ja leider kaum noch, wenn man keine gewerbliche oder institutionelle Verwendung vorweisen kann.

Am meisten Phosphorsalz nutze ich für den Schauversuch der tanzenden Phosphorflämmchen (Reduktion mit Zn oder Mg), den ich schon einigen Leuten gezeigt habe und viele "Ah"s und "Oh"s bei den Zuschauern hervorrufen... ;-) Bei ausreichender Vorbereitungszeit kann man alternativ auch einfach eine Lösung im gleichen Reagenzglas soweit eindampfen bis sich die Schmelze zersetzt.
In verschlossenen Flaschen hält sich die Lösung deutlich länger ohne zu schimmeln. In dieser Form kann man es auch für den Magnesiumnachweis in ammoniakalischer Lösung nutzen: auch da ist die Lösung ausreichend. Dennoch fand es ich natürlich angenehmer, das feste Salz zur Hand zu haben. Aber dass mir das nur ein einziges Mal gelingen sollte, mag ich noch nicht recht akzeptieren...
Ob sich eine Verreibung der getrennten Hydrogenphosphate in der Schmelze genauso verhält, käme auf einen Versuch an.
Mit Triphosphat klappt es jedenfalls nicht in gleicher Weise. Das Austreiben des Ammoniaks spielt für die schnelle und gleichmäßige Bildung des Metaphosphats wohl eine entscheidende Rolle - aber solange noch Wasser vorhanden ist und der pH-Wert nicht ins Alkalische rutscht, kann doch eigentlich kein Ammoniak, das als Ammonium-Ion gebunden ist, freigesetzt werden, oder? Ich konnte während des Einengens jedenfalls keinen Ammoniak-Geruch wahrnehmen... Der tritt erst beim Weitererhitzen der Schmelze infolge Zersetzung auf.

Zu Hager & Pschyrembel:
- Ein Salzhäutchen kann sich bei einem Schmelzpunkt von 79 Grad und einem Siedepunkt der Lösung von über 100 Grad doch gar nicht bilden.
- Wenn es in Ethanol löslich ist, wieso kann man es dann damit ausfällen? :conf: Wie gesagt: vor 4 Jahren ist es mir auf Anhieb gelungen, diesmal dreimal hintereinander gar nicht...
Dennoch kann ich der Vorschrift etwas abgewinnen: die Verwendung von Natriumcarbonat statt verdunnter Natronlauge trägt deutlich weniger Wasser ein und ist von der Reaktion her (bei portionsweiser Zugabe) trotzdem nicht so heftig wie mit konzentrierterer Natronlauge.

Könnte die richtige Menge Ethanol entscheidend sein? Verwendet habe ich damals wie heute übrigens einfachen Brennspiritus.
Vll. auch die Temperatur? Ich müsste mal ausprobieren, was passiert, wenn man den Ethanol zur noch kühlschrankkalten gesättigten Lösung gibt... Schade, dass ich mir damals keine detaillierten Notizen gemacht habe... :wall:
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

@lemmi:

Also, ich habe 25 % ige Phosphorsäure mit 10 % iger Natronlauge und 9,6 % iger Ammoniaklösung in den stoichiometrisch erforderlichen Mengen gemischt. Die Dichten habe ich für die Berechnung der Volumina natürlich berücksichtigt.
So habe ich das vor vier Jahren auch schon gemacht (ich habe meine - leider wenig aussagekräftige - Aufzeichnung als Kurznotiz zwischen zwei anderen Experimenten wiedergefunden...). Die Phosphorsäure und die Natronlauge sind meine Gebrauchslösungen, die ich selbst angesetzt habe. Die Ammoniaklösung ist frisch aus dem Baumarkt. Vorteil der Konzentrationen ist, dass die Erhitzung infolge Neutralisation sicher zu handhaben ist, Nachteil ist das Verdampfen relativ großer Wassermengen.
Da ich noch etwas Phosphorsalz vorliegen habe, habe ich das auch als Kristallisationskeim genutzt - leider erfolglos.

Auch wenn ich mir bei der Ammoniumchlorid-Methode nicht ganz sicher wäre bzgl. der Produktreinheit (mit salpetersaurer Silbernitratlösung getestet?), bin ich natürlich an der Vorschrift trotzdem interessiert. Gerne doch... :)
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Glaskocher hat geschrieben: Samstag 25. Februar 2023, 10:17 Ich kann mir vorstellen, daß die Zersetzung des Ammoniumsalzes aus irgendeinem Grund besser geht, als die des Dihydrogendalzes.
So ist es.
Glaskocher hat geschrieben: Samstag 25. Februar 2023, 10:17 Nach einer kurzen Recherche kann ich sagen, daß Synthesevorschriften eher dünn gesäht sind, Brauchbare erst recht. In der Wikipedia (DE, EN) findet man... Lücken und nichtssagende Kurzartikel.
Wohl wahr. :(
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mgritsch
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Samstag 25. Februar 2023, 12:48 Schauversuch der tanzenden Phosphorflämmchen (Reduktion mit Zn oder Mg), den ich schon einigen Leuten gezeigt habe und viele "Ah"s und "Oh"s bei den Zuschauern hervorrufen... ;-)
Ich glaube den kenne ich nicht?
Artikel? :) (am besten gleich inklusive Herstellung, sollte das noch klappen…)
Ob sich eine Verreibung der getrennten Hydrogenphosphate in der Schmelze genauso verhält, käme auf einen Versuch an.
Sobald sie geschmolzen sind auf jeden Fall!
solange noch Wasser vorhanden ist und der pH-Wert nicht ins Alkalische rutscht, kann doch eigentlich kein Ammoniak, das als Ammonium-Ion gebunden ist, freigesetzt werden, oder? Ich konnte während des Einengens jedenfalls keinen Ammoniak-Geruch wahrnehmen...
Ammoniak ist eine schwache Base, pKb= 4,7. Schätz- bzw Rechenaufgabe: wie viel % liegen bei pH 7 als flüchtiges NH3, wie viel als NH4+ vor? 8)
Wenn es in Ethanol löslich ist, wieso kann man es dann damit ausfällen? :conf:

„Löslich“ ist keine 1/0 Angabe. Es kann in Alkohol löslich sein, wenngleich schlechter als in Wasser. Die Angabe 1:5 aus dem Pschyrembel gibt mal eine grbe Orientierung wie viel Wasser dabei sein darf damit die Löslichkeit überschritten wird.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Mal schauen, die Liste wird immer länger...
Vll. wenn mir die Synthese doch noch gelingt...

Mit den beiden gekauften Salzen käme ich auf 25 Euro raus, preislich geht das, aber 500 g kriege ich im Leben nicht aufgebraucht...

Mit der Rechenaufgabe bin ich grad überfordert, dafür müsste ich erst mal mein altes Schulbuch rauskramen...
pH sollte allerdings eher bei 6 liegen, erst recht, wenn man Natriumcarbonat verwendet und anschließend noch CO2 gelöst ist...

Löslichkeit war in der eingeengten Lösung definitiv überschritten.
Wenn ich Pschyrembel richtig verstanden habe, ist es in Ethanol sogar noch leichter löslich als in Wasser...
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lemmi
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von lemmi »

Die Pharmazie versteht unter "leicht löslich" im allgemeinen eine Löslichkeit von einem Teil Substanz in weniger als 10 Teilen Lösungsmittel. Wenn im Hager steht, dass man es mit Alkohol ausfüllen soll, dann gehe ich davon aus, dass es in Alkohol unlöslich ist. Dem Pschyrembel würde ich in diesem Falle nicht glauben - vielleicht liegt sogar ein Druckfehler vor und es muss heißen schlecht löslich? :mrgreen:

Leider habe ich von meiner Synthese keine Aufzeichnung mehr. Das war mir damals zu banal um darüber Protokoll zu führen (würde ich heute auch anders machen 8) ). Das Produkt war in der Tat noch mit etwas Chlorid verunreinigt, was vielleicht einfach dadurch beseitigt werden könnte dass man vor der Kristallisation noch ein bisschen Wasser zugibt (die Löslichkeit von Natriumchlorid ändert sich mit der Temperatur bekanntlich so gut wie gar nicht). Ich erinnere mich aber, dass ich das Produkt tatsächlich durch Waschen mit verdünntem Alkohol (!) natriumchloridfrei bekommen habe! Details kann ich leider wie gesagt nicht mehr liefern. Ich suche die Vorschrift morgen raus.

Der Versuch mit den "tanzenden Phosphorflammen" sagt mir tatsächlich auch nichts! Das ist ein Schauversuch mit Phosphorsalz? Wie geht der?

Ich finde Phosphorsalzperlen ganz prima. Wesentliche Nachteile gegenüber Borax kann ich nicht erkennen. Die Perlenfärbungen sind allerdings nicht in allen Fällen gleich. Ich wollte das schon seit einer Weile mal systematisch dokumentieren, wird vielleicht das nächste Projekt...
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Während Phosphorsalz schmilzt und herabtropft, bleibt Borax beim Erhitzen fest und bläht sich nur leicht auf.

Zu den Phosphorflämmchen: Phosphorsalz geht beim Erhitzen unter Abgabe von Ammoniak und Wasser in Natriummetaphosphat über.
Wenn die Gasentwicklung nachlässt und man ein kleines Stückchen Zink oder Magnesium (kein Pulver!) in die Schmelze wirft, wird das Metaphosphat zu Phosphor und Triphosphat umgewandelt (wichtig: währenddessen weitererhitzen!). Die Phosphordämpfe steigen an die Oberfläche und verbrennen im Luftsauerstoff sofort knatternd und unter Leuchterscheinungen zu Phosphorpentoxid. Die Bildung der Dämpfe endet mit dem Abbruch des Erhitzens der Schmelze (die Gefahr, sich am Phosphordampf zu vergiften ist also sehr gering). Der Versuch ist bei Waselowsky, 225 x Chemie beschrieben und besonders im ansonsten abgedunkelten Raum imposant zu beobachten. Wenn man die Dämpfe unter Luftabschluss (unter Wasser) kondensieren lässt, lässt sich auf diese Weise auch eine geringe Menge (ein paar Flitter) weißen Phosphors ohne Verwendung roten Phosphors gewinnen. Wegen der Giftigkeit und Feuergefährlichkeit von weißem Phosphor rate ich jedoch hiervon ab (ich habe mir das bislang jedenfalls noch nicht zugetraut...). Nach Versuchsende zerstört die erstarrende Masse beim Abkühlen stets das Reagenzglas. In die Masse eingeschlossen sind geringe Mengen weißen Phosphors, die mit Natriumhypochloritlösung neutralisiert werden sollten, bevor man das rissige Reagenzglas entsorgt (Achtung: die Chlorbleichlauge tropft auch durch die Risse durch!).
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von Glaskocher »

Ich ahne, was die "tanzenden Phosphorflammen" sein könnten. Ich habe ein Experiment über die Herstellung von Calciumphosphid und daraus Phosphan in meiner Sammlung. Ich vermute, daß diese "tanzenden Phosphorflammen" in diese Richtung gehen. Man müßte das Phosphat, zum Beispiel mit Magnesium, reduzieren und den Reaktionskuchen dann in Wasser geben. Das Phosphan entweicht und entzündet sich spontan an der Luft. Im Experiment wird roter Phosphor mit Calcium zur Reaktion gebracht, indem man mit der Wasserstoffflamme im Porzellantiegel zündet.

Phosphan kannman auch herstellen, indem man weißen Phosphor mit Lauge behandelt. Eine Bariumhydroxid-lösung wird empfohlen.

Zur Vernichtung von weißem Phosphor hat sich eine Kupfersulfatlösung bewährt. Der Phosphor wird zum Phosphid umgesetzt und ist dann unlöslich. Bei größerren mengen wird die Oxidation mit Hypochlorit empfohlen.

ERGÄNZUNG: Die Reduktion klappt beim Phosphorsalz, nach der "Entgasung" zum Metaphosphat, auch mit Zink(Granalien). Bei Magnesium kann auch Magnesiumpgosphid gebildet werden, genauso wie bei der Reduktion von Calciumphosphaten das Calciumphosphid.
aliquis
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Phosphan entsteht bei der Reduktion von Metaphosphat mit Zink oder Magnesium überhaupt nicht, auch nicht bei nachträglicher Zugabe von Wasser zur erstarrten Schmelze, weil hier zuvor praktisch kein Phosphid vorliegt. Dieses entsteht nur bei der Reduktion von Calciumphosphat mit Magnesium (oder eben bei der direkten Reaktion von Phosphor mit (Erd-)Alkali-Metallen).
Gemein ist Phosphordämpfen und Diphosphan ihre hypergole Eigenschaft.
Aber Achtung: Phosphane sind noch giftiger als Cyanwasserstoff!

Ergänzung: mit Zink oder Magnesium dürften hauptsächlich die jeweiligen Oxide entstehen, Phosphid allenfalls mit Mg im Nebenprodukt - soweit wie Phosphor für diese Reaktion überhaupt zur Verfügung stand und nicht bereits hauptsächlich als Dampf an der Schmelzenoberfläche verbrannt ist (in der Tat meine ich, mich im Gegensatz zur Verwendung von Zink an einen dezenten Knoblauchgeruch bei Zugabe von Wasser zur erstarrten Schmelze zu erinnern, der aber weit unterhalb der olfaktorischen Penetranz dessen liegt, was man z. B. wegen Verunreinigungen von Carbid in Wasser oder Stahl in Säure gewohnt ist, in gut belüfteten Räumen aber auch nicht wirklich gefährlich werden kann). Man bedenke allein die geringen verwendeten Mengen gemäß Anleitung: ca. 4 g Phosphorsalz und eine kleine Zinkgranalie bzw. ca. 1-2 cm Magnesiumband - da müsste man nach dem Abkühlen schon Säure zur erstarrten Schmelze geben, direkt seine Nase über die Reagenzglasöffnung halten und tief einatmen, um sich zu vergiften. Wer 100 % auf Nummer sicher gehen will, für den gilt selbstverständlich: das Experiment im Zweifelsfall lieber draußen oder unterm Abzug durchführen.
Eine direkte Entstehung von Magnesiumphosphid aus Alkalimetaphosphat und Magnesium scheint mir nahezu ausgeschlossen zu sein. Dafür bedarf es stattdessen der Verwendung von Erdalkaliphosphaten.

Kleine Flitter von Phosphor lassen sich in der Tat auch mit Kupfersalzlösungen binden. Größere Stückchen werden allerdings oft von einer Kupferphosphidschicht nur eingehüllt: darunter befindet sich meist noch nicht umgesetzter giftiger und selbstentzündlicher weißer Phosphor.
Zudem setzt Kupferphosphid unter Einwirkung von Säuren wiederum hochgiftiges Phosphan frei.
Chlorbleichlauge oder Bromwasser sind da effektiver: einmal zu Phosphat oxidiert, geht keine nennenswerte Gefahr für Mensch und Umwelt mehr vom Phosphor aus. Beliebt war auch konz. Salpetersäure, aber die steht dem Hobbychemiker ja in der Regel nicht mehr zur Verfügung.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von lemmi »

Glaskocher hat geschrieben: Samstag 25. Februar 2023, 23:02 Ich habe ein Experiment über die Herstellung von Calciumphosphid und daraus Phosphan in meiner Sammlung.
Du meinst sicher diesen Versuch?!

Den Waselowsky habe ich, da muss ich das mal nachlesen. Könnte man das nicht etwas eindrucksvoller in einem Porzellantiegel durchführen?

Durch Erhitzen von Natriumhypophosphit soll man auch Phosphordampf freisetzen können.

Mit der "Vernichtung"von Phosphor in Kupfersulfatlösung habe ich auch nur schlechte Erfahrungen gemacht. Sogar kleine Splitter werden nicht zersetzt sondern überziehen sich nur, wie aliquis schrieb, mit Kupferphosphid und darunter bleibt der weiße Phosphor unverändert erhalten. Natriumhypochloritlösung ist eindeutig die bessere Wahl.
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