[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[andrewtretiakov]

Another crystal story:

Arachnid crystals illuminated from underneath

The story of how the crystals came to be that strange sort of arachnid shape begun when myself and colleagues were doing a chemical stock check last summer. We found a very old bottle of Potassium hexacyanoferrate(III) containing red small crystals of uncertain purity. Rather than dispose of it and increase our chemical waste to be sent and treated by a certified chemical waste company we decided to purify it by recrystallization. Since the Red Prussiate of Potash is soluble in water, we heated some water and added all the solid to make a saturated solution. We left the solution in a large beaker and covered loosely with a watch glass. And here is the thing, we completely forgot about it over the summer holidays. When we came back we discovered a cluster of large monoclinic crystals that have grown and covered the bottom of the beaker. After careful inspection, and delicately taking them out, washing and cleaning the small clusters stuck to the sides we were surprised to find that long thick needle shaped crystals had formed as seen in the photos. A true serendipitous result.
The shape does look like a sea urchin or perhaps a spider? We never really agreed on that. Over time the crystals turned from bright orange-red to dark orange and then brown (maybe because we neglected to paint the crystals with clear nail varnish to preserve their beauty) but shining the light of a torch underneath the crystals brought back to life those magnificent colours.

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Potassium hexacyanoferrate (III) crystals

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[aliquis]

And here is the thing, we completely forgot about it over the summer holidays.

Obviously the best method to operate a successful crystal growing...
What an imposing glow! Nice result, great pictures!

Ferricyanide is unstable in aqueous solution under the influence of light, acid or heat, ferric hydroxide is then formed (https://www.seilnacht.com/Chemie/ch_kficn.htm).
In this respect, ferricyanide is not the most promising candidate for crystal growth.
I suspect that ferric hydroxide may also have been the cause of the surface color change on your sample.

The presence of oxidizing agents also accelerates the decomposition process: recently I tried to make ferricyanide from ferrocyanide in aqueous solution using chlorine gas oxidation, but in the end I got nothing but Prussian blue.

[Pello1]

Hier 2 Fotos von einer Reaktion in meinem selbstgebauten "Rohrofen" inkl. 3D gedrucktem Inertgasaufsatz. Das gelbe ist das Produkt, welche im Zuge der Reaktion sublimiert.

[Glaskocher]

Die Apparatur und die Synthese sehen interessant aus. Stellst Du das Ganze, nach diesem "Appetithappen" auch mal mit einem Artikel vor? Im Moment kann ich mir keinen Reim darauf machen, welches Produkt Du da synthetisiert hast.

[lemmi]

Hmm, bei dem Ofen ist offenbar der Rohreinsatz selbst gebaut und der Rest ein normaler Muffelofen.

Bezüglich des Produktes fällt mir bei gelbrotem Sublimat derzeit nur Arsensulfid ein - aber um das herzustellen wäre der Aufwand stark übertrieben...

[SebastianV]

Das gelbe ist

Schwefel?

[lemmi]

Oder Phosphor! Unter Inertgas aus einer Reaktionsmischung abdestilliert...

[Glaskocher]

Ich glaube es nicht, daß das Phosphor ist. Der sieht anders aus. Außerdem ist er deutlich flüssiger und heller, wenn er kondensiert. Ein Kollege von mir hatte roten Phosphor destilliert und ich konnte das frische Produkt sehen.

Cadmiumsulfid wäre ein Kandidat, auf den die Farbe passt und auch die Neigung zur Thermochromie. Ob das mit der Sublimation passt weiß ich nicht. Dazu sieht das Sublimat etwas zu "flüssig" bei der Kondensation aus.

[schlemmiloom]

Hmmm, da bin ich echt überfragt.

Farblich würde es möglicherweise zu einem Chromat/Dichromat passen, aber der Aufbau und die Bedingungen machen für mich diesbezüglich keinen Sinn.

War da nicht irgendetwas mit einem komplizierten altmodischen Alkohol-Test???

Es wird doch keine mir unbekannte gruselige Schwefel, oder gar Schwefel-Stickstoff Verbindung sein!!?

Ich geh sofort in Deckung …

[Pello1]

Die Apparatur und die Synthese sehen interessant aus. Stellst Du das Ganze, nach diesem "Appetithappen" auch mal mit einem Artikel vor? Im Moment kann ich mir keinen Reim darauf machen, welches Produkt Du da synthetisiert hast.

Das habe ich vor, wird aber noch etwas dauern, da ich derzeit noch mit dem Abschluss meines Doktorat Studiums der Technischen Chemie beschäftigt bin.

Bezüglich des Produktes fällt mir bei gelbrotem Sublimat derzeit nur Arsensulfid ein - aber um das herzustellen wäre der Aufwand stark übertrieben...

Arsensulfid ist ein gute Tipp, aber leider falsch.

Schwefel?

Leider auch nicht.

Oder Phosphor! Unter Inertgas aus einer Reaktionsmischung abdestilliert...

Mir war nicht bewusst, dass Phosphor auch gelb sein kann. Eine kurze Recherche bestätigt, dass weißer Phosphor gelblich sein kann. Ein Spaziergänger hat das mal mit Bernstein verwechselt, und seine Jacke hat am Heimweg zu brennen begonnen.

Cadmiumsulfid wäre ein Kandidat, auf den die Farbe passt und auch die Neigung zur Thermochromie. Ob das mit der Sublimation passt weiß ich nicht. Dazu sieht das Sublimat etwas zu "flüssig" bei der Kondensation aus.

Ist auch nicht richtig.


Danke für eure spannenden Antworten, da waren wirklich gute Tipps dabei. Ich geb euch noch ein paar Hinweise: Die hergestellte Verbindung besteht nur aus Kohlenstoff und Wasserstoff. Das Molgewicht ist höher als 240 g/mol und niedriger als 260 g/mol. Gelöst leuchtet die Verbindung unter UV Licht blau. Der Reinstoff ist gelb, die rötliche Färbung ist vermutlich ein Nebenprodukt.

Liebe Grüße,
Pello1

[MarbsLab]

Irgendwas auf Triphenylethylenbasis?

[mgritsch]

Die hergestellte Verbindung besteht nur aus Kohlenstoff und Wasserstoff.

da Aliphaten farblos bleiben muss es ein Aromat sein, tendenziell polycyclisch sonst wird's nicht bunt...
https://de.wikipedia.org/wiki/Polycycli ... sserstoffe

Das Molgewicht ist höher als 240 g/mol und niedriger als 260 g/mol.

also etwas im Bereich 4-5 anellierte Ringe

Gelöst leuchtet die Verbindung unter UV Licht blau. Der Reinstoff ist gelb, die rötliche Färbung ist vermutlich ein Nebenprodukt.

Perylen!
https://de.wikipedia.org/wiki/Perylen

[Pello1]

Perylen!

Perylen ist richtig! Ich habe Perylen aus 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäuredianhydrid (PTCDA) hergestellt. Hier noch ein Foto von der Reaktion mit TCPO und H2O2:

Liebe Grüße

[lemmi]

Okay, ich mal wieder

Dieses gut wasserlösliche Präparat enthält zwei Nebengruppenelemente. Das erste ich einfach zu erkennen, das zweite nicht. Sauerstoff ist nicht enthalten.

Ideen?

[aliquis]

Kupfer-II-tetrachloridoplatinat?