Komplexometrische Titrationen mit EDTA

[mgritsch]

Rechenfehler in der Calcium-Tabelle gefunden!

Ein Zahlendreher ist schnell drin aber schwer zu sichten wenn man nicht gerade alles nachrechnet kommt in den besten Häusern vor.
Deine beiden Pb-Faktoren stimmen leider auch nicht… hoffe das schlägt sich nicht nieder?

[Vanadiumpentoxid]

Der Fehler beim Blei (nicht 1 ml EDTA = 11.16 mg, sondern 10,36 mg) schlägt nicht durch, weil lemmi zur Ermttlung des Reinheitsgrades letztlich mit Verbrauch EDTA = Masse Bleinitrat gerechnet hat. Allerdings wurde hier eine falsche Molmasse von 333 zugrunde gelegt, richtig wären 331,23. 1 ml 0,05 M EDTA-Lösung entsprechen dann 16,56 mg Bleinitrat. 12 ml entsprechen 198,74 mg. Bei einer Einwaage von 200 mg entspricht das einer Reinheit von 99,34 % - immer noch ein sehr guter Wert!

[lemmi]

Das wird ja immer schlimmer! Wer hat damals bloß korrektur gelesen !?

Ich habe herausgefunden, wie die falschen Angaben zum Blei zustandekamen. Ich habe versehentlich den Wert für PbO (11,16 mg) anstelle Pb (10,36 mg) angegeben. Und beim Bleinitrat habe ich einen Zahlendreher gemacht: statt 16,56 mg/ml 0,05 M EDTA habe ich aus der Anleitung im Poethke 16,65 mg abgeschrieben (Laborbuch von 2013). Die 333 g Molmasse habe ich dann vermutlich aus dem falschen Wert hochgerechnet.

[Vanadiumpentoxid]

Mach' Dir nichts draus. Ich habe Deine 11,16 mg ungeprüft übernommen. Das ist noch schlimmer... 😉

[mgritsch]

Wer hat damals bloß korrektur gelesen !?

Ich glaube Korrekturlesen war damals noch weniger üblich und auch heute wäre es zu viel erwartet eine komplette Überprüfung zu machen. Das wäre sowohl vom Aufwand wie von der Kompetenz her schon saftig.
„Korrekturlesen“ bedeutet zumindest bei mir dass ich mit der Rechtschreibprüfung drüber gehe und allenfalls punktuell Plausibilität prüfe. Alles was inhaltlich tiefer geht kann nur die Peer community in der Diskussion hier gemeinsam leisten.

In Vorschriften in denen Rechnungen mehr auf einfachen Grundgrößen beruhen (g/mol,…) und Einzelschritte transparent bleiben (0,02 x 10 = 1/5) sind Fehlerchen auch leichter zu erkennen als in „Eintopf-Faktoren“

Aber sei getröstet - selbst in den renommierten Journals ist die Fehlerquote höher als hier. Von einfachen Rechenfehlern (unbemerkt) bis zu größeren Errata und sogar zurückziehen. Du bist in bester Gesellschaft

[Nicisp07]

Hallo,
ich habe noch eine Frage zur Eisenbestimmung.

Die Frage war: Was tun, wenn die Fe³+-haltige Probe mit Ca und Mg verunreinigt ist?

Und vielen Dank im Voraus

[lemmi]

Sollte kein Problem darstellen. Laut Poethke ( s. Literatur) stören unter den beschriebenen Bedingungen zweiwertige Kationen, Al³⁺ und Cr³⁺ nicht.

[mgritsch]

ich habe noch eine Frage zur Eisenbestimmung.

Die Frage war: Was tun, wenn die Fe³+-haltige Probe mit Ca und Mg verunreinigt ist?

Wenn der pH niedrig genug ist (und das sollte er bei der Fe³+ Bestimmung sein, um die 2 herum) dann stört fast gar nichts. Die Komplexbildung ist stark pH-abhängig und Ca oder Mg sind schon bei pH 7 kaum mehr komplexierbar mit EDTA.

Lediglich Bi, Th, Sb, In, Ce⁴⁺ sind da unten noch starke Konkurrenten.