Natrium

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Justus Liebig
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Natrium

Beitrag von Justus Liebig »

Nachweis von Natrium durch Fällung mit Kaliumhexahydroxoantimonat(V)

Der Nachweis von Na+ mit Kaliumhexahydroxoantimonat(V) ist neben dem Nachweis mit Magnnesiumuranylacetatlösung der einzige Nachweis für Natrium, der auf einer Fällungsreaktion beruht. Zwar ist der Nachweis mit Kaliumhexahydroxoantimonat(V) weniger empfindlich und bietet deutlich mehr Fehlermöglichkeiten, die ausgeschaltet werden müssen, jedoch muss so nicht mit sehr giftigen und radioaktiven Substanzen gearbeitet werden.

Geräte:

Gasbrenner, Reagenzgläser

Chemikalien:

Wasserstoffperoxid 30% Warnhinweis: xn
Probe

Kaliumhexahydroxoantimonat(V) Warnhinweis: nWarnhinweis: xn
Kaliumhydroxid

Hinweis:

Da bei diesem Nachweis fast alle Metallionen stören (außer Kalium) müssen diese vorher gründlich entfernt werden.

Durchführung:

Zuerst stellt man in einem Reagenzglas ein Gemisch aus 5 ml 1M Kaliumhydroxidlösung, ca. 0,25 g Kaliumhexahydroxoantimonat(V) und 0,5 ml Wasserstoffperoxid her. Die Mischung wird kurz über dem Brenner aufgekocht, um eventuell enthaltenes Antimonit zu Antimonat zu oxidieren. Danach lässt man die Lösung abkühlen und dekantiert sie.
In ein anderes Reagenzglas füllt man 0,5 g der Probe und erhitzt sie für einige Zeit über dem Brenner, um Ammoniumverbindungen, die möglicherweise enthalten sind, zu zersetzen, da NH4+ den Nachweis stört.
Danach löst man die Probe in 5 ml dest. Wasser und setzt die alkalische Kaliumhexahydroxoantimonat(V)-Lösung zu.
Bei Anwesenheit von Na+ fällt langsam ein kristalliner Niederschlag aus. Ist der Niederschlag amorph, wurde unsauber gearbeitet.

Entsorgung:

Reste werden zu den anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Es bildet sich schwerlösliches Natriumhexahydroxoantimonat(V):

Na+ + K[Sb(OH)6] ---> Na[Sb(OH)6] + K+

Bilder:

Bild
Ausgefallenes Natriumhexahydroxoantimonat(V)
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Gefällt mir gut.Ich habe mal nen ähnlichen Nachweis für Antimon mit Cäsiumchlorid bei VG gepostetKlick mich .Erinnert mich stark daran.Letztlich kann man den Spieß ja auch umdrehen und Cs mit Sb nachweisen.
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Sehr gut! Den wollte ich schon lange hier haben. Ich muss irgendwann wenn ich mal wieder Zeit habe den mit Uranylacetat posten...
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Caesiumhydroxid
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Beitrag von Caesiumhydroxid »

Und bei meinem Kaliumnachweis wird gemeckert, dass so viele andere Kationen stören :mrgreen:

Aber gut gemacht :)
Justus Liebig
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Beitrag von Justus Liebig »

wie hast du denn das Kalium nachgewiesen?
ChemDoc
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Beitrag von ChemDoc »

Schön dokumentierte Nachweisreaktion.

Leider hat sie den Nachteil aller (?) hier in der Analytik aufgeführten Nachweise: Es fehlt die Nachweisgrenze oder Empfindlichkeit der Reaktion.
Justus Liebig
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Beitrag von Justus Liebig »

Zu der Nachweisgrenze konnte ich leider keinen genauen Angaben finden. In einem Buch stand nur, dass die Lösung mind. 5% eines Natriumsalzen enthalten sollte, weil erst bei Überschreitung einer bestimmten Ionen-Konzentration auch das Natriumhexahydroxoantimonat ausfällt.
Caesiumhydroxid
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Beitrag von Caesiumhydroxid »

wie hast du denn das Kalium nachgewiesen?
Als Tetraphenylborat (siehe Artikel).
Justus Liebig
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Beitrag von Justus Liebig »

ach so. Ich hatte nämlich überlegt mal den Nachweis von Kalium mit HClO4 zu posten. Aber der da stären auch Cs und Rb.
Bariumchlorid
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Beitrag von Bariumchlorid »

Du hast also HClO4 und wohnst in Bochum, nicht weit von Bonn...schreib mir Bitte mal ne PN :mrgreen:
Der Nachweis ist nicht sehr spezifisch aber trotzdem richtig gut, wobei der mit UO2(CH3COO) noch hübscher ist, da kann man die Kristalstruktur nämlich schöner als Nachweis heranziehen(Sterne).
@Karl-Heinz : Bei allen Nachweisen von mir, welche recht ausgefallen sind ( Cupron für Kupfer(II) z.B.) gebe ich eine Nachweisgrenze an. Beim Sulfatnachweis mit Bariumchloridlösung soll man dann einfach das Löslichkeitsprofukt befragen. ;)

Allerdings musst du, Justus, den Text nochmal überarbeiten. Sonst echt fein gemacht.
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