Synthese von Amiden durch Ammonolyse

[Schnippschnapp]

wie war das jetzt, wenn ich doch hinterher noch mal eine Fest-Fest-Reinigung machen will, als resublimieren...angenommen ich pack das zeug in ein Becherglas im Ölbad und baue irgendeine grosse Glasapparatur, an der es kristallisieren kann..vielleicht ein sehr grosses Glas oder eine Glasplatte etc...ich muss es ja auch sauber abkratzen können, ein Rohr wäre da schlecht.

Oder in einem Kolben erhitzen und per Glasrohr unter eine grosse, umgedrehte Kristallisierschale halten. Im Abzug natürlich in dem Fall.

Dafür muss ich das Acetamid aber nicht auf Siedetemperatur erhitzen, es würde auch 100-150 Grad reichen, oder? Bin mir da grade nicht so ganz sicher...Wasser braucht ja auch keine Siedetemp, um iwann zu verdampfen(verdunsten), bei Acetamid bin ich mir gerade nicht so sicher...

so was zu können/schonmal gemacht zu haben wäre vielleicht ganz nützlich iwann. Auf die Reinheit beim Acetamid kommts mir selber nicht so an..wird schon rein genug werden.

[mgritsch]

Also wenn man es genau nimmt:
destillieren = flüssig - gas - flüssig
sublimieren = fest - gas - fest
Acetamid bei 100° destillieren (flüssig - gas) aber dann direkt an einem kalten Kühler zu fest ist so in der Mitte. destilimieren?

Willst du sublimieren musst du zunächst mal unter Schmelzpunkt bleiben. Damit trotzdem was verflüchtigt muss der Druck entsprechend viel niedriger sein. Zum Kondensieren benutzt man dann gerne einen „cold finger“ um viel kalte Fläche möglichst nahe am Gut zu haben von der das Sublimat auch bequem abnehmbar ist.

Einen Mehrwert das zu „üben“ sehe ich nicht. Wenn muss dann macht man das. Sonst nicht weiter aufwändig oder anders als Destillation außer dass du idR besseres Vakuum und andere Geräte brauchst.

[Schnippschnapp]

ich hatte mir vorgestellt, das acetamid in einen kleinen Kolben, in ein Ölbad, dann eine Olive mit nem kleinen Stück Schlauch drauf(Oder Gummistopfen mit Glasrohr drin und dann einfach alles unter eine waagerechte Glasplatte oder grosse Kristallisierschale dampfen lassen..wo es dann schöne Kristalle bildet. Ist der simpelste Aufbau. Ich überleg nur welche Temperatur ich brauche. Müsste ja unter dem Schmelzpunkt sein, dann hätte man den Vorteil, dass sich nichts zersetzt gegenüber normaler destillation ohne Vakuum.

ich bin halt nicht sicher, ob es erst bei Siedetemp verdampft, oder ob auch bei niedriger temp, dann eben nach längerer Zeit...so wie Wasser?

glaub resublimieren ist nicht ganz richtig.

Ich glaub, Essigsäure Ethanol etc, sind genau die sachen, auf die meine Pumpemmembrane keine Lust hat. Ist ka keine echte Chemiepumpe. Bräuchte ich dann ne Kühlfalle-10 mal aufwendiger.

[mgritsch]

ob auch bei niedriger temp, dann eben nach längerer Zeit...so wie Wasser?

Ich denke die Antwort wie sinnvoll das ist hast du dir damit selbst gegeben wie gut funktioniert Destillation bei Raumtemperatur? Ja, langsam wird was kondensieren… und viel verloren gehen.

Ich glaub, Essigsäure Ethanol etc, sind genau die sachen, auf die meine Pumpemmembrane keine Lust hat. Ist ka keine echte Chemiepumpe.

Das sind nicht wirklich korrosive Sachen, wenn du ihr das nicht zumuten willst/kannst dann ist sie nur Museumsstück ohne viel Nutzwert…