Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Organische und anorganische Versuche ohne weitere Zuordnung.

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mgritsch
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 17:48 3 x 5 cm. 1250 mA, ca. 4-5 min. pro Stück (länger haben die Drähte nicht durchgehalten, sonst musste ich die Bleche vom Becherglasboden fischen...).
und da haben wir es wieder :) 3x5x2 = 30 cm² - das würde einen Strom von 1500 mA für ca 15 min brauchen um eine ähnlich dicke Oxidschicht aufzubauen wie in meinem Artikel demonstriert. Du hast also schon mal rechnerisch nur ca 25% der Menge abscheiden können. Die Tatsache dass mehr mit dem Draht einfach nicht drin war belegt erneut, dass einfach der ganze Strom nur über den Draht Richtung Elektrolyt geflossen ist - somit dürfte erst recht nur ein Bruchteil dieser Leistung überhaupt am Blech angekommen sein. Wenn du damit 5 oder 10% der vorgesehenen Schichtdicke geschafft hast war es viel.
Viel Gas an der Kathode, etwas Gas und viel aggressives Zischen am Draht der Anode. Dort hat's auch gelegentlich gefunkt und gepufft - natürlich oberhalb der Flüssigkeit.
auch das passt ins Bild. Extrem hohe Stromdichte an der winzigen (wirksamen) Anode... (wie gesagt können dort interessanterweise sowhl H2 als auch O2 entstehen)

Die pechschwarzen Ablagerungen hafteten wie Ruß am Blech - und hinterher auch an meinen Händen. Am Boden des Becherglases nichts. Das rotgelbe mutmaßliche Kupfer-I-oxid oberhalb davon ließ sich hingegen nur schwer bis gar nicht abwischen. Das Elektrolysebad war farblos bis allenfalls ganz schwach blassgelb (wie gelegentlich bei sehr konzentrierten Aluminiumsalzlösungen), jedoch kein bisschen bläulich oder grünlich wie bei Kupfersalzen.
passt alles zu Cu das unter nicht optimalen Umständen elektrolytisch abgeschieden wird. Eine Cu Konzentration die du sehen könntest entsteht nicht da du es ja wieder (quantiativ) abscheidest. Hier werden nur geringe Mengen "im Kreis geschickt". Eine Oxidation an der Kathode ist jedenfalls auszuschließen. Al Salzlösungen sind nach meinem Wissen immer farblos, Verfärbungen wären allenfalls auf Verunreinigungen oder farbige Anionen zurückzuführen. Eine wirklich große Al-Konzentration hast du hoffentlich (?) nicht erreicht. Andererseits wenn du fleißig immer weiter Draht auflöst...?

Noch wahrscheinlicher: du hast div. Legierungsbestandteile deines reichlich aufgelösten Al-Drahts elektrolytisch abgeschieden.
Wie bekomme ich dann aber eine vollflächige Eloxierung hin? Krokodilklemmen aus Stahl als Co-Anode unter Schwefelsäure laufen zu lassen, ist glaube ich keine gute Lösung, oder? Die Krokodilklemmen, die dieses Schicksal in der Vergangenheit in anderen Experimenten erleiden mussten, gibt es heute nicht mehr... r.i.p.
Biege aus einem kräftigen Al-Blech eine leicht spitz zulaufende "Zunge" in L-Form deren Spitze du anständig fest in das Loch des Werkstücks hinein "rammst". So könnte das mit einer brauchbaren stabilen Kontaktierung gehen. Die Gasentwicklung sollte dann auch viel gleichmäßiger sein bzw die Auflösung nur geringfügig. Bei gleicher Spannung dürfte dein Strom dann aber eher noch niedriger ausfallen wenn du erst mal den geringeren Widerstand der nun deutlich größeren Elektrode gegen Elektrolyt hast... ich hoffe dein Netzteil gibt mehr her?
Von daher ist das dann doch keine gute Idee.
Die Auflösung geschieht zum Glück sehr langsam. Bis zum nächsten Tag würde ich es nicht drin lassen, ein paar Minuten sind irrelevant.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 18:34 Al Salzlösungen sind nach meinem Wissen immer farblos, Verfärbungen wären allenfalls auf Verunreinigungen oder farbige Anionen zurückzuführen. Eine wirklich große Al-Konzentration hast du hoffentlich (?) nicht erreicht. Andererseits wenn du fleißig immer weiter Draht auflöst...?
(...)
Biege aus einem kräftigen Al-Blech eine leicht spitz zulaufende "Zunge" in L-Form deren Spitze du anständig fest in das Loch des Werkstücks hinein "rammst". So könnte das mit einer brauchbaren stabilen Kontaktierung gehen. Die Gasentwicklung sollte dann auch viel gleichmäßiger sein bzw die Auflösung nur geringfügig. Bei gleicher Spannung dürfte dein Strom dann aber eher noch niedriger ausfallen wenn du erst mal den geringeren Widerstand der nun deutlich größeren Elektrode gegen Elektrolyt hast... ich hoffe dein Netzteil gibt mehr her?
Danke nochmals für die Rückmeldung.

Schwach-gelbliche Farbe Alu-Salze? Durchaus, jedoch kenne ich das eigentlich nur von Aluminiumchlorid als Hydrat oder Chlorokomplex mit Salzsäure, schaust Du hier https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Aluminiumchlorid oder hier https://feralco.ch/de/Products/Aluminiumchlorid

Das mit dem gebogenen Blech wäre beim nächsten Fall einen Versuch wert.

Das Netzteil sollte das durchaus packen, denke ich (max. 30 V/5 A).

Was mir noch zu denken gibt: wenn die Voraussetzungen bzgl. des Stromflusses so schlecht waren, warum sind dann nicht alle Bleche farblos oder schwachrosa geblieben. Einige Exemplare stehen Deinen Ergebnissen ja in fast nichts nach.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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mgritsch
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 18:49 Schwach-gelbliche Farbe Alu-Salze? Durchaus, jedoch kenne ich das eigentlich nur von Aluminiumchlorid als Hydrat oder Chlorokomplex mit Salzsäure, schaust Du hier https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Aluminiumchlorid
und was steht da:
"Aluminiumchlorid bildet farblose, hexagonale Kristalle. Es ist in vielen organischen Lösungsmitteln löslich. Das meist auf Grund von Verunreinigungen mit Eisenchloriden hellgelbe Pulver wirkt stark hygroskopisch."
So wie technische Salzsäure gerne recht gelb ist und p.a. Qualität völlig farblos :)
Das Netzteil sollte das durchaus packen, denke ich (max. 30 V/5 A)
btw, da muss ich mich korrigieren: bei gleicher Spannung sollte der Strom wegen geringeren Widerstands natürlich höher ausfallen :) Im Kopf hatte ich: bei gleicher Einstellung der Regelung wird dir die Spannung vermutlich zusammenbrechen... aber ja, denke auch wenn es das nominell kann dann sollte es kein Problem geben.
Was mir noch zu denken gibt: wenn die Voraussetzungen bzgl. des Stromflusses so schlecht waren, warum sind dann nicht alle Bleche farblos oder schwachrosa geblieben. Einige Exemplare stehen Deinen Ergebnissen ja in fast nichts nach.
Ich würde sagen so unbeständige Ergebnisse wie der "Wackelkontakt" zwischen Draht und Blech. Manchmal wuchs etwas weniger Oxid an der Kontaktstelle, manchmal etwas mehr...
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 21:06
Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 18:49 schaust Du hier https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Aluminiumchlorid
und was steht da:
"Aluminiumchlorid bildet farblose, hexagonale Kristalle. Es ist in vielen organischen Lösungsmitteln löslich. Das meist auf Grund von Verunreinigungen mit Eisenchloriden hellgelbe Pulver wirkt stark hygroskopisch."
So wie technische Salzsäure gerne recht gelb ist und p.a. Qualität völlig farblos :)
Ups, ich Depp, wer lesen kann, ist klar im Vorteil... :oops: Das mit dem Eisen erklärt alles.
Jetzt stellt sich mir nur die Frage: wie kommen die gelben Eisensalze in mein Eloxierbad? Die Krokodilklemmen waren ja weiiiit weg von der Säure... Verunreinigungen des Aluminiums? Legiert man denn Alu mit Eisen?
mgritsch hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 21:06 Ich würde sagen so unbeständige Ergebnisse wie der "Wackelkontakt" zwischen Draht und Blech. Manchmal wuchs etwas weniger Oxid an der Kontaktstelle, manchmal etwas mehr...
Das bringt das Problem wohl kurz und knapp auf den Punkt, nachvollziehbar. Danke nochmals.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Montag 26. April 2021, 22:50 Verunreinigungen des Aluminiums? Legiert man denn Alu mit Eisen?
in Walzlegierungen wohl weniger, in Gusslegierungen eher, einschlägige Tabellen findest du zuhauf wie zB
https://www.giessereilexikon.com/upload ... 736-02.png
Darüber hinaus ist es ein ähnlich ubiquitäres Element wie Na... Bauxit hat seine rote Farbe von Fe Verunreinigungen.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 27. April 2021, 00:51 Darüber hinaus ist es ein ähnlich ubiquitäres Element wie Na... Bauxit hat seine rote Farbe von Fe Verunreinigungen.
Also ist von Natur aus immer etwas Eisen mit drin - ja, das könnte die schwachgelbe Farbe des Elektrolyts bereits erklären, nachdem ich soviel Draht darin vernichtet habe... :wink:
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von lemmi »

[EDIT by lemmi: korrektur gelesen, Formatierung leicht angepasst und verschoben]
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von aliquis »

Hat das schon mal jemand erfolgreich mit anderen Farbstoffen ausprobiert?
Ich erwäge, es mal mit Methylenblau oder Indigotin zu versuchen.

Als Elektrolyt würde ich flüssiges Pool-pH-Minus oder eine konz. Lösung von pH-Minus-Granulat verwenden.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von aliquis »

Mit Hydrogensulfat funktioniert es nicht, nur mit verdünnter Schwefelsäure.
Man braucht tatsächlich zweiprotonige Säuren (warum eigentlich?), wie z. B. auch Oxalsäure, dem Namengeber des Verfahrens.
Ob es mit Natriumdihydrogenphosphat auch funktionieren würde? Oder passiviert Phosphat das Aluminium?
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mgritsch
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Samstag 10. Februar 2024, 17:40 …wie z. B. auch Oxalsäure, dem Namengeber des Verfahrens.
Wie kommst du auf diese Idee?
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von Glaskocher »

Aluminiumphosphat, egal ob mit oder ohne Kristallwasser, ist schwer löslich in Wasser. Das bedeutet, daß die sich bildende Oxidschicht mindestens mit Phosphat dotiert sein wird. Man müßte dazu Experimente machen, ob das funktioniert.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von lemmi »

aluquis hat geschrieben: Oxalsäure, dem Namengeber des Verfahrens
Das ist vom Wortklang naheliegend, aber ein Trugschluss. "Eloxieren" kommt von "elektrisch oxidieren".
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von aliquis »

Ich habe mich von der Wortkreation "Eloxal-Verfahren" jahrelang aufs semantische Glatteis führen lassen. :wall:
Elektrische Oxidation von Aluminium ist natürlich die korrekte Herleitung.
Rein praktisch ist eine gesättigte Oxalsäurelösung aber in der Tat eine funktionierende Alternative zur verdünnten Schwefelsäure.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von aliquis »

Ich habe mal vier verschiedene Farbstoffe getestet (an jeweils drei gleichen Werkstücken):
Thymolblau und Methylenblau wollten gar nicht anhaften. Alizarin S funktioniert bekanntermassen verlässlich und haftet durch Farblackbildung auch gut an. Ein Stück geriet leider etwas scheckig, hier war die Eloxierung (oder die De-Eloxierung vorab) wohl suboptimal gelaufen.
Indigotin wusch sich im Versiegelungsbad zunächst teilweise wieder etwas ab. Wenn man die Versiegelung aber direkt im Farbstoffbad vornimmt, sprich diese sieden lässt, und danach nur kalt abspült, bleibt die hübsche blaue Färbung vollständig erhalten, ist dann abriebsicher und dabei sogar noch kräftiger als die Rotfärbung beim Alizarin.

Beim Indigotin wollte ich zunächst ein Fläschchen Lebensmittelfarbe auf Indigotin-Basis verwenden, die seit 2020 abgelaufen war. Doch darin war nur noch eine braune Suppe. Offensichtlich ist die wässrige Lösung nicht lagerungsstabil. Weiß jemand, zu was der Farbstoff darin zerfällt?
Gut, dass ich noch ein ganzes Vorratsröhrchen voll Indigotin-Pulver zur Hand hatte...

Die stark atemwegsreizende und korrosive Aerosolbildung beim Eloxierbad ist übrigens nicht zu unterschätzen. Diesen Arbeitsschritt draussen durchzuführen, war eine gute Idee.
Obwohl ich das Werkstück mittels des empfohlenen Kontaktblechs vollständig untertauchen konnte, ohne die Krokodilklemme anodisch aufzulösen, war diese allein durch die aufsteigenden Aerosole so stark korrodiert worden, dass sie letztendlich keine Leitfähigkeit mehr zeigte und somit ausgetauscht werden musste.
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Re: Beschichten und Färben von Aluminium durch Eloxieren (Anodisieren)

Beitrag von aliquis »

Ich wollte gestern nochmal ein paar andere Farbstoffe auf ihre Eignung als Eloxalfarben testen und habe daher meine kleine Eloxier-Station wieder aufgebaut. Beim ersten Werkstück klappte die Eloxierung noch recht gut, aber danach war irgendwie der Wurm drin und nichts ging mehr, egal was ich ausprobierte. Vll. kann mir ja jemand auf dabei helfen, herauszufinden, woran das gelegen haben könnte.
Und zwar geschah folgendes: die Spannung tendierte stets gen 0 V und ließ sich auch nicht höher regeln, während die Stromstärke konstant beim eingestellten Wert blieb. Als Folge wurde das Aluminiumblech nicht eloxiert, sondern allmählich aufgelöst: das Alu-Blech wurde dünn, rau und grau, darunter sammelte sich ein grauschwarzes Pulver, das sich langsam in der Säure auflöste (erkennbar an der Wasserstoff-Entwickung). Etwas von diesem Staub haftete noch dem Blech an. Abgestreift in Küchenkrepp ließ sich das Pulver leicht entflammen und verbrannte mit greller Flamme: Aluminium.
Kurzzeitig Abhilfe brachte ein Tausch der Zuleitungskabel/Klemmkontakte. Aber auch hier hielt die Spannung nur für ca. 1 Minute, um dann ebenfalls wieder auf wenige Millivolt zu fallen. Den gleichen Effekt hatte ich, als ich probehalber zusammengefaltete Aluminiumfolie statt des Alu-Bleches verwendete. Mit Alufolie statt Kupferblech als Kathode habe ich es ersatzweise ebenfalls ausprobiert: auch damit fast keine Spannung und deutliche Auflösungserscheinungen, wenn gerade kein Strom floss. Außerdem ohne Wirkung blieben der Austausch des Tauchkontaktblechs und des Werkstücks gegen gleichartige Teile, ebenso der Eloxiersäure. Am Netzteil lag es auch nicht, mit einfachen Stromkreisen gab es probehalber keine Schwierigkeiten. Auch ein Test der Leitfähigkeit aller Kontaktkomponenten zeigte keinerlei Auffälligkeiten. Und selbstverständlich habe ich vor jedem Durchgang Werkstück und Kontaktblech in Natronlauge de-eloxiert. Anode und Kathode habe ich natürlich nicht vertauscht. Etwaige Kurzschlusskontakte waren auch nicht erkennbar.
Nach dem sechsten oder siebten erfolglosen Versuch habe ich es dann aufgegeben. Obwohl die Kupfer-Kathode normale Leitfähigkeit zeigte, habe ich nach Abbau der Apparatur das Kupferblech noch durch Abschmirgeln von einer leichten Patina befreit. Ob das Abhilfe bringt, konnte ich angesichts der fortgeschrittenen Zeit und da bereits alles abgebaut/aufgeräumt war, nicht mehr prüfen. Ist die Kathode grundsätzlich wiederverwendbar oder sollte sie jedes Mal erneuert werden?
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