Illumina

Nachweis von Oxidationsmitteln mit Kaliumiodidstärkepapier

Hier wird die Herstellung von Kaliumiodid-Stärke-Papier beschrieben, welches zum Nachweis von Peroxiden in z.B. Ethern verwendet werden kann. Desweiteren dient es auch zum Nachweis der oxidierenden Wirkung von Chlor, Brom, Ozon, salpetriger Säure, Nitrit und vielen weiteren Stoffen. Der Nachweis schlägt bei allen Verbindungen an, die stärkere Oxidationsmittel als Iod sind (siehe elektrochem. Spannungsreihe).


Geräte:

Becherglas 150 ml, Waage, Wägeschälchen, Spatel, Föhn, Wäscheklammern, Filterpapier, Schere, Tacker, Pinzette, Wasserkocher, Heizplatte, Stativmaterial, Reagenzglas, Stopfen, Abzug (optional)


Chemikalien:

Kaliumiodid

Stärke (löslich)

dest. Wasser

Kaliumpermanganat
Salzsäure 25%
Natriumthiosulfat

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Chlor


Durchführung:

Zuerst schlämmt man in wenig dest. Wasser 1 g Stärke (löslich) auf. Anschließend füllt man mit kochendem dest. Wasser bis zur 100 ml Markierung auf. Sollte die Lösung trüb sein, wird mit einer Heizplatte solange erhitzt, bis die Lösung klar ist. Sobald eine klare Lösung erhalten wurde werden 0,5 g Kaliumiodid zugegeben. Mit der Lösung werden nun Streifen aus Filterpapier getränkt, die man sich zuvor zurechtgeschnitten hat. Die Streifen werden aufgehängt und vorsichtig mit dem Föhn getrocknet. Jetzt kann man die getrockneten Streifen zu einem kleinen Heft zusammenklammern. Das fertige Kaliumiodidstärkepapier soll möglichst luftdicht, vor Licht geschützt und trocken gelagert werden.


Nachweis der oxidierenden Wirkung von Chlor:

Es ist im Freien oder im Abzug zu arbeiten. Zuerst spannt man das Reagenzglas am Stativ ein und gibt ca. 1 cm hoch Salzsäure hinein. Jetzt wird eine Spatelspitze (!) Kaliumpermanganat hinzugegeben. Sofort macht sich eine Gasentwicklung bemerkbar. Jetzt hängt man schnell das zuvor mit dest. Wasser angefeuchtete Kaliumiodid-Stärke-Papier in das Reagenzglas. Nach kurzer Zeit bildet sich der blau-violette Iod-Stärke Komplex.


Entsorgung:

Das Kaliumiodid-Stärke Papier kann aufbewahrt oder über den Restmüll entsorgt werden. In das Reagenzglas, in dem das Chlor erzeugt wurde, wird Natriumthiosulfat-Lösung gegeben. Anschließend wird der Stopfen aufgesetzt und kräftig geschüttelt. Die Lösung kann dann über das Abwasser entsorgt werden.


Erklärung:

Chlor entsteht, da Kaliumpermanganat die Cl^- -Ionen der Salzsäure zu Chlor oxidiert. Dabei wird das Kaliumpermanganat zu Mangan(II)-Ionen reduziert.

2 KMnO₄ + 16 HCl → 2 KCl + 2 MnCl₂ + 5 Cl₂ + 8 H₂O


Das Oxidationsmittel Chlor oxidiert die I^--Ionen zu elementarem Iod. Das Iod bildet dann mit der Stärke den blau-violetten Iod-Stärke-Komplex.

Cl₂ + 2 I^- → 2 Cl^- + I₂


Bilder:


Fertige Lösung


Fertiges Kaliumiodid-Stärke-Papier-Heftchen


Positiver Nachweis der oxidierenden Wirkung von Chlor

Gute Beschreibung. Ist mir aber, ehrlich gesagt, für einen kompletten Artikel ein bisschen zu wenig. Es fehlt ein Anwendungsbeispiel. Lege den Artikel mit dem über Nachweis von Oxidationsmitteln zusammen (siehe dort)!
Ausserdem solltest du eine Quelle oder ein Literaturzitat angeben (woher stammt die Vorschrift?).
Wenn Du das machen kannst, wäre auch eine Prüfung der Empfindlichkeit des Reagenzpapiers interessant.

Hab das mal zusammengelgt. @ lemmi wie kann ich denn die entfindlichkeit testen?

Wo hast Du denn die Vorschrift her? Steht da nix zur Empfindlichkeit? Ich kann aber mal gucken, ob ich was finde.

So zusammengeführt könnte das was werden. Bitte korrekturlesen (siehe meinen obigen Post, Kommentar von NI2 im anderen Thread und die zweite Reaktionsgleichung).

lemmi hat geschrieben:Ganz gut. Ein paar Formulierungen solltest du verbessern (man fügt keine Salzsäure zu einem Reagenzglas hinzu ). Und die letzte Reaktionsgleichung enthält einen Fehler. Als Titel fände ich "Nachweis von Oxidationsmitteln mit Kaliumiodid-stärke-Papier" besser und man sollte den Versuch mit der Herstellung des Papiers zusammenlegen, d.h. beides in einen Versuch packen.

NI2 hat geschrieben:Kann mich lemmi nur anschließen. Wichtig ist aber, dass dieser Satz falsch ist:

Feli hat geschrieben:Hier wird der Nachweis von Chlor mittels Kaliumiodid-Stärke Papier demonstriert. Der Nachweis ist allerdings nicht spezifisch

Warum? Ganz einfach, wenn es nicht spezifisch ist, kann du damit kein Chlor nachweisen, sondern lediglich die oxidative Eigenschaft.

Ich habe noch eine Frage zu deinem letzten Bild:
Wieso ist das Reagenzpapier am oberen Ende (an der RG-Mündung) dunkler als am unteren Ende. Das Chlor steigt doch von unten auf und ist schwerer als Luft - also müsste es sich von unten her verfärben!


//edit by NI₂: Zitate aus anderem Thread eingefügt

Das war meine "Vorschrift": http://www.chemie-master.de/FrameHandle ... t/k03.html
Das Papier wurde unten schon vom Chlor gebleicht. Darum ist es Weiß.

Diese Vorschrift entspricht exakt der aus dem DAB 9. Dort steht auch eine Empfindlichkeitsprüfung beschrieben:



0,05 ml einer wässrigen Lösung sind 1 Tropfen. Das Papier muss also auf 0,175 µg (!) Natriumnitrit noch ansprechen!

Natriumnitrit hab ich leider nicht. Gibt es da alternativen?

Naja, wie du schon geschrieben hast: alle Oxidationsmittel, d.h. alles was das Papier blau färbt kann man verwenden. Du kannst z.B. Bromwasser stark verdünnen. Oder schwache Chlorkalklösung (leicht ansäuern) müsste auch funktionieren. Oder angesäuretes Wasserstoffperoxid. Mach eine Verdünnungsreihe und probier aus, bis zu welcher Verdünnung das Papier noch anschlägt.

Natriumnitrit in kleinen Mengen könntest Du dir auch selbst herstellen, indem du im Reagenzglas 0,5 g Kalium- oder Natriumnitrat schmilzt und Holzkohlekörner darin verglühen lässt. Dabei sollte sich genügend Nitrit bilden, das du dann mit deinem Reagenzpapier nachweisen kannst.

Ich glaube ich machs einfach mit Wasserstoffperoxid. Ich gehe von 3%igem aus und verdünne das dann. Ist leider schon sehr alt das ist irgend so eine Oxidator Lösung für die Kosmetik.

Mach das. Und korrigiere die Fehler im Artikel !!!!

Ich kann keine Fehler mehr finden wäre dir dankbar wenn du mir einen hinweis geben könntest.

- Zwischen Zahlenwert und Einheit immer ein Leerzeichen, also "1 g" nicht "1g"
- vor jeder fettgedruckten Teilüberschrift 2 Leerzeilen, und eine danach
- Formeln einheitlich, Leerzeichen zwischen einem Plus und zwei Reaktanden, einheitliche Pfeile
- circa als ca. abkürzen
- "Wägeschälchen", "Stärke (löslich)", "Kaliumiodidstärkepapier" oder mit Kopplungsstrich. Ansonsten finde ich beim einfachen Drüberschauen nicht wirklich viel mehr. Man könnte noch etwas genauer den Iod-Stärke-Komplex erklären

Besser?

Das mit den Kopplungsstrichen nicht nur im Titel ändern Im Text stehst immer noch als Kaliumiodid-Stärke Papier. Wie du es machst ist (fast) deine Entscheidung, aber entweder alles zusammen, oder durchgekoppelt als "Kaliumiodid-Stärke-Papier", da letzteres unansehnlich ist, denke ich ist man mit der strichfreien Variante besser bedient. Noch "Nachweis der oxidierenden Wirkung" und dann wäre ich glaube soweit erstma fertig

... und die Reaktionsgleichung verbessern.