Trennleistung der Destillation in der Labor-Praxis

[mgritsch]

damit kann ich zwar den Dampfstrom zum Kühler drosseln aber ich bekomme keinen Split in Rückflussstrom vs Produktstrom hin. Das ist auch nur wilder Rücklauf.

Die kleine Spindel rechts ist entscheidend:


macht man die zu dann geht alles wieder nach links in die Kolonne zurück, macht man sie ganz auf dann geht alles nach rechts zum Produkt.

[NI2]

Darum heißt es auch "Rücklaufteiler" und nicht "Dampfstromdrossel"

Auf dem pysischem Weg des Destillats muss sich dieser zwischen Kühler und Vorlage befinden, bei mgritsch Zeichnung ist das nicht der Fall, man Will das Destillat nach der Kondensation auftrennen, nicht den Dampf.

[Xyrofl]

Dampf so zu "teilen" führt nur dazu, dass dir irgendwann die Schliffe auseinander fliegen Und sowieso will niemand Druck auf einer Kolonne haben, das ist sehr schädlich, stell dir vor, dass dir ein Stoff durch einen undichten Schliff entweicht, dann hast du aber richtig Ärger und es ändern sich durch den Druck auch die Siedepunkte. Da muss doch noch mindestens eine Abzweigung zu einem Rückflusskühler hin und selbst dann wäre es höchst experimentell und riskant, denn Gase strömen nicht unbedingt so wie man sich das ausmalt, außer man hat echt verdammt gute Visualisierungsmechanismen im Kopf. Das einfachste ist, die untere Kolonne sauber zu isolieren und darauf eine zweite, kurze, unisolierte Vigreuxkolonne zu setzen, die einfach den Großteil durch Kondensation zurück laufen lässt. Dann passt das auch, die Arbeitskolonne ist schön adiabat und oben findet guter Rücklauf statt, mehr macht ein Dampfteiler eigentlich auch nicht, er ist nur anders einstellbar.

[mgritsch]

Langsam wird mir klar warum die Teile so teuer sind, es gibt nicht so viele die verstehen was das Funktionsprinzip ist
Vielleicht ist das ja ein möglicher Ansatz:

[Phil]

Beinen Destillationen könnt Ihr den Rücklaufteiler sehen er wird magnetisch gesteuert, so wird das Rücklaufverhältnis zur Entnahme eingestellt.
Bei mir mit meiner Anlage hätte ich das Gemisch zu 100 % rein bekommen mit einer sehr hohen Ausbeute.
Die entsprechenden Links hatte ich in den entsprechenden Beiträgen eingebettet und auch auf Fehler hingewiesen deshalb kam es ja zu dieser Arbeit von mgritsch, was mir ja im grossen und ganzen recht gibt.
Eine Isolierte kolonne und oben eine unisolierte Kolonne ist völliger Blödsinn.
Dieser Dampfteiler von mgritsch,

der geht nicht schlecht, auch wen man nur schwer reproduzierbar arbeiten kann damit.
Ich selber habe lange mit so einem gearbeitet und fieles reiner erhalten als ohne.
Das Bild mit dem absteigenden Kühler wird auch keine gute Reinheit geben.


Mit dem Magnetteiler geht es aber fiel einfacher und besser. Die Produkte werden sehr rein.
Es gibt auch Destillationen die unter Druck durchgeführt werden müssen. Bei Gasen z.B. oder bei Azeotropen usw.
Destillieren ist nicht einfach es ist eine spezielle Kunst wie Chromatografie.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... ml#msg5456 Fraktionieren
http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... ml#msg8968 Spaltrohr und wissenswertes
Es hat bei Lambda noch mehr Beiträge zur Destillation Ihr könnt auch da mal sehen.

Fazit nur eine gute Kolonne reicht nicht, das Herzstück ist der Dampfteiler, wenn man reine Produkte erhalten möchte.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... l#msg10804

[Cumarinderivat]

Ah, okay, ich hab das Problem verstanden .

[Xyrofl]

Eine Isolierte kolonne und oben eine unisolierte Kolonne ist völliger Blödsinn.

Das ist kein Blödsinn, oder zumindest nicht so blöd, dass promovierende Laborleiter es ihren Forschungspraktikanten nicht auftragen würden (ich hatte es nicht vorgeschlagen, das war der Chef, weil der keine Kolonnenköpfe im Labor hat, er hält sie für unnötig) - so arbeiten wir in den Praktika immer, weil die Uni uns keine Köpfe bezahlen will und damit habe ich ein Gemisch, das deutlich schwerer war als das von Mgritsch auf >99% Reinheit bekommen, letzten Endes so rein, dass man im NMR die Verunreinigung nicht mehr sehen konnte, was mindestens 99,9% Trennung sein dürfte.
Es erfordert einfach eine Menge Fingerspitzengefühl, das ist alles.

Mit einer oben einstellbaren Isolation (indirekt einstellbarer abgegebener Wärmemestrom -> einstellbarer Rücklauf) und unten einstellbarer Heizbadtemperatur (indirekt einstellbarer eingetragener Wärmestrom) ist theoretisch alles einstellbar, das man einstellen können muss. Der Nachteil ist, dass das Rücklaufverhältnis nun eine fürchterliche, nichtlineare Funktion von Parametern ist, die man nicht numerisch wählen, sondern nur schätzen kann. Das fühlt sich dann an wie der Unterschied zwischen einem Einrad und einem Fahrrad. Man kann auf einem Einrad auch fahren, man muss nur immer balancieren.

Fazit: Wir arbeiten so und zumindest mich konnte man so weit quälen, dass ich damit eine gute Trennung hatte, es war okay, ich konnte wirklich anständig damit arbeiten, aber richtig schön war es nicht. Der Assistent meinte, das machen sie immer so, auch bei sehr schweren Trennproblemen. Unis sind da bösartig, sie sparen an der Einrichtung und vergeuden die Arbeitskraft der Studenten, manche verbringen damit ihr halbes Praktikum. Wer einfach null Geld ausgeben will, der kann so besser destillieren als wenn er sich mit Ventilen etwas selber fummelt, was noch schlechter ist. Ein guter Kolonnenkopf ist natürlich konkurrenzlos überlegen, wenn man endlich mal einen bekommt

[mgritsch]

Was ist das für ein Magnetteiler, hast du einen Hersteller-Link?
Kostet ca?

[Phil]

Achja was Ihr unbedingt lesen solltet ist das Buch von Erich Krell das handelt nur um Destillationen und ist sehr lehrreich. Eventuell kann man es ja irgendwo runterladen.
Der Dampfteiler war von Normschliff das ist nun glaube ich Normag und kostete alles in allem etwa 2000.- mit der Steuerung.
http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... l#msg13196 hier hat es fiele Links
Ich finde den Link im Moment nicht über die Dampfteiler.

[mgritsch]

Okay, das bleibt dann doch eher Theorie... 2000 werde ich ganz sicher nicht ausgeben. Da sind wir einen Faktor 10 von dem weg was mir ein Spaß wert wäre. So dürften einige denken und das ist auch der Grund warum so ein Artikel mehr Sinn macht als die Hinweise man soll doch mit Kopf arbeiten.
2 Kolonnen stapeln, das wäre noch ein jux.. Unten isolierte raschig, oben unisolierte Vigreux... Einziger Haken: ich glaube das passt nicht mehr in den Abzug

[Reosir]

Falls ihr den nicht eh schon selber gefunden habt (ist nicht von mir - ich würde ihn behalten ;P) :
https://www.ebay.de/itm/Kolonnenkopf-Ru ... 3254238605
Sollte halt nur einer von den Illumina-Chemikern drauf bieten
Andererseits hoffe ich, dass irgendjemand mal eine Version für die Hobbychemie erfindet, die ähnlich wirksam wie die üblichen Kolonnenköpfe ist.

So ganz unbrauchbar ist die Version von Cumarinderivat auch nicht: Wenn
- man das Ventil komplett offen lässt
- den Kühler nach vorne - Richtung Betrachter zieht
- den Rücklauf über die Neigung des Kühlers einstellt

Ist sicher noch nicht ideal, aber ein möglicher Ansatz für einen improvisierten Flüssigteiler.

[mgritsch]

Hab ich auch gesehen, NS14 ist halt eine sehr kleine Nummer daher nicht zu interessant für mich.

[Reosir]

Hab ich auch gesehen, NS14 ist halt eine sehr kleine Nummer daher nicht zu interessant für mich.

Da sehe ich jetzt kein Problem mit einem Übergangsstück. Besonders, wenn es eher weniger um Rektifikationen im tiefen Vakuum geht und damit der zusätzliche Druckverlust unproblematisch ist.
Aber selber hoffe ich auch noch auf eine improvisierte Lösung

[mgritsch]

Übergangsstück wäre vorhanden und um Druckabfall ist nicht meine Sorge. Die Kolonne ist insgesamt klein und auch der Kühler.
Kreativität für Improvisation ist immer besonders schön

[Cumarinderivat]

Improvisation ist ein gutes Stichwort - ich hab noch zwei Selbstbaulösungen ausgetüftelt, für jeweils ca. 60-70 € wenn man alles neu kauft, die diesmal wirklich funktionieren sollten .

Hier eine erste Skizze: